Pd(Ⅱ)-5-Br-PADAP络合物与鱼精子DNA相互作用的电化学和光谱研究

用电化学方法和UV光谱法对Pd(Ⅱ) 5 Br PADAP络合物与鱼精子DNA的相互作用进行了研究,发现在pH6.5的六次甲基四胺缓冲溶液中,Pd(Ⅱ) 5 Br PADAP络合物与鱼精子DNA以嵌入方式结合生成了非电活性的超分子化合物,导致络合物的峰电流降低,峰电流值在一定范围内与DNA的质量浓度成线性关系,线性范围为0 3～3μg/mL,检出限为0 02μg/mL,相关系数为0 998。方法可以用于DNA的测定。

镍(Ⅱ)与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4二氨基甲苯络合物吸附波的研究及应用

研究了镍(Ⅱ)与新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)络合物的极谱行为。结果表明,在pH6.0的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液中,镍(Ⅱ)络合物产生一灵敏的极谱波,其峰电位Ep为-1 100mV(vs.SCE),镍质量浓度分别在0.06～0.4μg/mL和0.4～3.5μg/mL范围内与峰电流Ip″有良好的线性关系,检出限为24.9ng/mL。经多种电化学方法研究证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2。所拟方法用于镍矿石中镍含量的测定,结果的相对标准偏差为1.9%(n=6),测定值与火焰原子吸收光谱法的测定值相符。

铜(Ⅱ)-2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸络合物吸附波的研究及应用

研究了新试剂 2 (2 ,3,5 三氮唑偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB)与铜 (Ⅱ )的络合物极谱行为 .在 0 .0lmol/LKHP HNO3 0 .1mol/LKNO3 底液中 ,络合物Cu(Ⅱ ) TZAMB在 - 0 .0 9V (Vs.SCE)产生灵敏的阴极化二阶导数波 ,峰电流与Cu(Ⅱ )的浓度在 2 .0× 10 -7～ 2 .0× 10 -6mol/L范围内呈线性关系 ,检测限达 1.0× 10 -8mol/L .该法成功检测出食品中铜的含量 。

多波长K系数5-Br-PADAP分光光度法同时测定工业废水中铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)的研究

研究了以2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚（5-Br-PADAP）为显色剂,Triton X-100为增溶剂的多波长K系数法同时测定工业废水铜（Ⅱ）、铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）含量的方法。实验结果表明,铜（Ⅱ）、铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）的测定波长分别选用556 nm,594 nm,470 nm,在pH 5.2HAc-NaAc的缓冲体系中,测量效果较好。测定的线性范围为0.08～0.8μg/mL。测定0.2μg/mL Cu（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）和Fe（Ⅱ）,在六偏磷酸钠存在下,小于40μg/mL的Ca^2＋,Mg^2＋,Ba^2＋,Pb^2＋,Mn^2＋,Ag^＋,SO4^2-,NO3^-,Cl^-,Hg^2＋,Al^3＋,Si（Ⅳ）没有干扰,大量的Co^2＋对测定有干扰。方法用于工业废水中铜（Ⅱ）、铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）的测定,加标回收率分别为97.5%～100.5%,98.8%～98.0%和96.1%～98.9%,相对标准偏差分别为3.98%～4.08%,1.89%～2.17%和3.74%～4.41%。

镍(Ⅱ)与5-NO_2-PADAT络合吸附波的研究

镍（Ⅱ）-5-[2-（硝基吡啶偶氮）]-2，4-二甲氨基甲苯络合物在pH7．0的克拉克（Clarklubs）缓冲液中有较灵敏的极谱波，其峰电位Ep为-720mV（vs．SCE），镍浓度在0．01～2．5μg·L^-1。范围内与峰电流I′p呈线性关系，检出限为7．8ng·L^-1。经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波，其电极过程为不可逆过程，电子转移数为2。试验了多种离子对峰电流I′p的影响，所拟方法已用于铝合金中镍的测定。

5-Br-PADAP-Co(Ⅱ)显色反应的研究与应用

本文研究了在β-环糊精（β-CD）存在下，用2-（5-溴-2吡啶偶氮）-二乙氨基酚（5-Br-PADAP）与钴显色反应测定钴。显色物最大吸收波长位于585um，钴含量在0～15μg／25mL范围内遵守比耳定律．表观摩尔吸光系数ε585=8.84×104mol·L-1·cm－1。方法操作简便、灵敏、稳定，以EGTA－NH4F-焦磷酸钠联合掩蔽剂可消除大量干扰离子影响，能不经分离直接测定人发中微量钴。

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺分光光度法测定钯Ⅱ

研究了显色剂2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氯）-5-二乙氨基苯胺与Pd（Ⅱ）的显色反应的条件。结果表明：试剂与钯在pH5．5的MAc—NaAc缓冲介质中形成稳定的紫红色络合物，其组成比为2：1，λmax=585nm，络合物表观摩尔吸光系数为1．2×10^4L·mol^-1·cm^-1，Pd（Ⅱ）在0～1．6mg／L范围内符合比尔定律。方法可以不经分离直接测定钯碳催化剂和合成工业废水中微量钯，加标回收率分别为100．8％和101．0％，RSD（n=6）分别为0．6％和0．7％。

Pd(Ⅱ)-o-NBR-TritonX-100分光光度法测定微量钯

研究了新试剂 5 - (o-硝基苄叉 )若丹宁 (缩写为 o- NBR)与贵金属离子 Pd( )的显色反应 ,在 p H=7.0NH4 Ac缓冲溶液中 ,Triton X- 10 0存在下 ,Pd( )与 o- NBR生成 1∶ 2的黄色稳定络合物 ,λmax=4 2 0 nm,ε=5 .32× 10 4 L· mol-1· cm-1,在 0— 15μg/2 5 m L钯的含量范围内符合比耳定律。用于以碳为载体的钯催化剂中微量钯的测定 。

Pd(Ⅱ)-p-NBR-CTMAB分光光度法测定微量钯

在 (1+ 10 )的盐酸介质中 ,CTMAB存在下 ,Pd( )与新试剂 5 - (p-硝基苄叉 )若丹宁 (p- NBR)反应生成 1∶ 2黄色稳定的络合物 ,λmax=4 5 0 nm,ε=6 .0 5× 10 4L· mol-1· cm-1,钯的含量在 0— 18μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律。方法用于以碳为载体的钯催化剂中微量钯的测定 。

5-Br-PADAP显色剂分光光度法测定原油中的铜

在非离子表面活性剂TritonX - 10 0存在下,铜(Ⅱ)与5 -Br-PADAP发生反应,生成稳定的紫红色络合物,用分光光度法测定其吸光度,最大吸收波长位于5 5 8nm处,铜含量在0～14 μg 2 5mL范围内服从比尔定律,摩尔吸收系数ε=1.0 2×10 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,以六偏磷酸钠和三乙醇胺作为联合掩蔽剂消除了Ni2 + 、Mn2 + 、Fe3+ 、V5+ 、Ti4 + 、Mg2 + 、Al3+ 等干扰离子的影响。人工合成样的回收率在99.2 9%～10 1.0 2 %之间,相对标准偏差≤0 .6 4 %。使用该方法测定辽河原油和沙特渣油中铜的含量,其RSD分别为4 2 %和4 9% ,加标平均回收率分别为10 0 5 9%和98 92 % ,实验结果表明,方法灵敏度、准确度高,选择性好,简便快速,结果令人满意。

络合物稳定常数及有机试剂纯度的光度法测定

利用摩尔比法先测出络合物的表观稳定常数 ,再通过物料平衡及线性回归处理 ,建立了在不纯试剂体系中同时测定络合物稳定常数及试剂纯度的新方法。方法用于Cu 5 Cl PADAB体系 ,结果满意。