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Pd(Ⅱ)-salen配合物的制备及水相催化Suzuki反应 被引量:3
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作者 鄢仲钰 何静远 史大斌 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第12期1749-1754,共6页
以4-羟基-3-甲氧基苯甲酸为起始原料,经Duff反应、缩合和配位等反应步骤,合成了一个新型含羧基的Pd(Ⅱ)-salen催化剂,该催化剂能溶于碱性水溶液中并在水溶液中有效催化溴代芳烃与芳基硼酸发生Suzuki偶联反应,反应使用0.5 mol%催化剂,水... 以4-羟基-3-甲氧基苯甲酸为起始原料,经Duff反应、缩合和配位等反应步骤,合成了一个新型含羧基的Pd(Ⅱ)-salen催化剂,该催化剂能溶于碱性水溶液中并在水溶液中有效催化溴代芳烃与芳基硼酸发生Suzuki偶联反应,反应使用0.5 mol%催化剂,水为溶剂,空气环境中90℃反应24 h,以良好产率生成联芳基化合物。合成的催化剂及偶联产物的结构经NMR和HRMS确证。实验结果表明,该催化反应在水相中进行,无需膦配体且水相能循环使用3次,具有操作方便及环境友好的特点。 展开更多
关键词 绿色化学 pd()-salen配合物 SUZUKI偶联反应 联芳基化合物 水相
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Synthesis,Crystal Structure and Bioactivity of a Pd(Ⅱ) Complex with Demethylcantharate and 2,2′-Bipyridine
2
作者 王鹏鹏 王彦君 +2 位作者 林秋月 沈玲丽 赵玉玲 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2012年第8期1175-1181,共7页
A novel crystal with the molecular formula [Pd(DCA)(bipy)]2 [Pd(bipy)Cl2 ]·6.75H2O was formed by PdCl2 with disodium demethylcantharate (Na2 (DCA),DCA2= 7-oxa-bicyclo[2.2.1]heptane-2,3-bicarboxylate) an... A novel crystal with the molecular formula [Pd(DCA)(bipy)]2 [Pd(bipy)Cl2 ]·6.75H2O was formed by PdCl2 with disodium demethylcantharate (Na2 (DCA),DCA2= 7-oxa-bicyclo[2.2.1]heptane-2,3-bicarboxylate) and 2,2-bipyidine (bipy) through the hydrothermal method.The complex was characterized by elemental analysis and infrared spectroscopy.The structure of the complex was determined by single-crystal X-ray diffraction,which is of triclinic system,space group P1 with a=13.6818(7),b=14.8426(8),c=15.0043(8),α=97.319(3),β=92.521(3),γ=105.776(2)°,V=2898.4(3) 3,Dc=1.545 g·cm-3,Z=1,F(000)=1420,S=0.852,the final R=0.0525 and wR=0.1777 for 13634 observer reflections (I〉2σ(I)).The binding reaction of the complex with ct-DNA and bovine serum albumin (BSA) was studied by fluorescence spectroscopy.The results indicated that the complex binds to ct-DNA via the partial intercalation.The binding constant K A of the complex interaction with BSA was 3.98×10 5 L·mol-1 and one binding site would be formed.The antiproliferative activity of the complex against human hepatoma cells (SMMC7721) in vitro is much higher than that of Na 2 (DCA). 展开更多
关键词 pd complex crystal structure demethylcantharate 2 2-bipyridine interaction with DNA and BSA antiproliferative activity
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Pd(Ⅱ)与DOSO饱和萃合物的结构及某些性能的研究
3
作者 陈超球 丁梅 《广西师院学报(自然科学版)》 1996年第3期1-6,共6页
饱和萃合物是由一份0.1mol·L-1DOSO(1,2-二氯乙烷溶液)连续草取pH=1的PdCl2盐酸水溶液得到。元素分析结果表明草合物是Pd(DOSO)2Cl2。在DMF中测得Pd(DOSO)2Cl2摩尔电导为... 饱和萃合物是由一份0.1mol·L-1DOSO(1,2-二氯乙烷溶液)连续草取pH=1的PdCl2盐酸水溶液得到。元素分析结果表明草合物是Pd(DOSO)2Cl2。在DMF中测得Pd(DOSO)2Cl2摩尔电导为26.1Ω(-1)cm2mol(-1),属非电解质类型。X-射线分析证明Pd(DOSO)2Cl2是不同于PdCl2,DOSO以及它们的简单加合物的新物质。磁矩实验(μ(eff)=0)在明Pd(DOSO)2Cl2是平面正方形结构.中远红外光谱实验表明Pd(Ⅱ)是与DOSO中的S发生了配位,并且是反式配合物。此外。还对萃合物进行了热重(TGA),差示扫描热分析(DSC),熔点测定,不同溶剂中的溶解性能及稳定性的实验。 展开更多
关键词 二正辛基亚砜 萃合物 DOSO
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两种氮杂环卡宾Pd(Ⅱ)配合物的合成及表征 被引量:1
4
作者 谢丹妮 霍丹 司传领 《天津科技大学学报》 CAS 2018年第3期34-39,共6页
以咪唑和吲唑为原料,合成了1,3–二乙基咪唑盐及1,2–二乙基吲唑盐.两种盐分别与Pd Cl2和K2CO3反应,合成了氮杂环卡宾Pd(Ⅱ)的配合物.通过核磁共振对两种卡宾前体盐及其相应配合物进行表征.结果表明:实验中利用溴乙烷制备咪唑盐,碘乙烷... 以咪唑和吲唑为原料,合成了1,3–二乙基咪唑盐及1,2–二乙基吲唑盐.两种盐分别与Pd Cl2和K2CO3反应,合成了氮杂环卡宾Pd(Ⅱ)的配合物.通过核磁共振对两种卡宾前体盐及其相应配合物进行表征.结果表明:实验中利用溴乙烷制备咪唑盐,碘乙烷和乙腈制备吲唑盐能够达到较好的效果,并成功合成了两种氮杂环卡宾Pd(Ⅱ)配合物,即(1,3-二乙基咪唑基)吡啶基二氯化钯(Ⅱ)和(1,2-二乙基吲唑基)吡啶基二溴化钯(Ⅱ). 展开更多
关键词 咪唑 吲唑 pd()配合物
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Co(II)-salen complex encapsulated into MIL-100(Cr) for electrocatalytic reduction of oxygen 被引量:1
5
作者 Panpan Miao Gang Li +1 位作者 Guoquan Zhang Hong Lu 《Journal of Energy Chemistry》 SCIE EI CAS CSCD 2014年第4期507-512,共6页
Co(Ⅱ)-salen was encapsulated in MIL- 100(Cr) metal organic framework by "ship in a bottle" to synthesize a new electrocatalyst, Cosalen@MIL- 100(Cr). The material was characterized by XRD, FT-IR, UV-Vis and N... Co(Ⅱ)-salen was encapsulated in MIL- 100(Cr) metal organic framework by "ship in a bottle" to synthesize a new electrocatalyst, Cosalen@MIL- 100(Cr). The material was characterized by XRD, FT-IR, UV-Vis and N2-adsorption. The Cosalen@MIL-100(Cr) modified glassy carbon electrode exhibits a well-defined reduction peak at the potential of -0.21 V toward the oxygen reduction reaction (ORR) by cyclic voltam- metry (CV) in pH = 6.84 phosphate buffer. Almost 400 mV positive shift of potential at Cosalen@MIL-100(Cr) modified electrode for ORR compared with that at bare glassy carbon, indicates that Cosalen@MIL-100(Cr) possesses excellent electrocatalytic activity. The transferred number of electrons for ORR was determined by chronocoulometry. The result suggests that the introduction of Co(II)-salen complex into MOF increases the electrocatalytic activity via a four-electron reduction pathway. Furthermore, this electrocatalyst exhibits good stability and reproducibility. 展开更多
关键词 Co(-salen complex metal-organic frameworks MIL-IOO(Cr) ENCAPSULATION ELECTROCATALYSIS oxygen reduction reaction
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Structure of Palladium( Ⅱ ) Complex with 2-Hydroxy-propane 1, 3-diamine-N,N,N' N',-tetraacetic Acid
6
作者 SONG Rui-fang, ZHANG Cun-zhi and LI Fei (Institute of Theoretical Chemistry, Jilin University, Changchun, 130023)JIN Song-chun and JTN Zhong-sheng (Changchun Institute of Applied Chemistry, Academia Sinica, Changchun, 130022) 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 1992年第4期399-404,共6页
The reaction of PdCl2 in water with 2-hydroxypropane-1, 3-diaminetetraacetic acid (HPDTA) gave the complex Pd (C11H16N2O9)·1. 5H2O, which was characterized by elemental analysis, IR, NMR and single-crystal X-ray ... The reaction of PdCl2 in water with 2-hydroxypropane-1, 3-diaminetetraacetic acid (HPDTA) gave the complex Pd (C11H16N2O9)·1. 5H2O, which was characterized by elemental analysis, IR, NMR and single-crystal X-ray diffraction. The spectroscopic and X-ray diffraction data show that Pd ( Ⅱ ) is coordinated by two nitrogen atoms and two car-boxylic oxygen atoms. The complex crystallizes in monoclinic space group Pc with a = 1. 1240(2), b=1. 1183(2), c=1. 2597(3) nm, β=96. 33(2)°V=1. 5737(6) nm3, Z = 4, R= 0.038. The structure contains two crystallographically independent molecules which have slightly different orientations and are connected by hydrogen bonds. 展开更多
关键词 STRUCTURE pd( )-HpdTA complex
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锡(Ⅳ)、钯(Ⅱ)、金(Ⅲ)与二(2-乙基己基)亚砜配合物的研究 被引量:9
7
作者 王汉章 刘国兴 +1 位作者 朱沁华 陆忠娥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第1期6-10,共5页
合成了长碳链的二(2-乙基己基)亚砜与锡(Ⅳ)、钯(Ⅱ)、金(Ⅲ)的配合物,通过组成分析、摩尔电导的测定及红外、紫外图谱的研究,确定了配合物的组成,推断了配合物的结构。
关键词 亚砜配合物 红外图谱
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配位化合物cis-[Pd(bipy-ethyl)Cl2]的合成、晶体结构及其抗癌活性研究 被引量:2
8
作者 孙亚光 谷晓夫 +3 位作者 吴琼 高恩君 尹洪喜 任利翔 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第4期515-519,共5页
在水热条件下,合成了配合物cis-[Pd(bipy-ethyl)Cl2],(bipy-ethyl为2,2′-联吡啶-3-甲酸乙酯)。配合物晶体属于正交晶系,Pbca空间群。配体bipy-ethyl上的2个氮原子与Pd2+螯合配位,2个氯离子为顺式端基配位,形成平面四边形配合物。配合... 在水热条件下,合成了配合物cis-[Pd(bipy-ethyl)Cl2],(bipy-ethyl为2,2′-联吡啶-3-甲酸乙酯)。配合物晶体属于正交晶系,Pbca空间群。配体bipy-ethyl上的2个氮原子与Pd2+螯合配位,2个氯离子为顺式端基配位,形成平面四边形配合物。配合物分子之间存在C-H…O作用,C-H…Cl作用以及Pd(Ⅱ)-氮杂芳香环作用等多种弱作用方式。通过体外活性方法测定了该配合物对人宫颈癌细胞(Hela)、人肝癌细胞(Hep-G2)和人口腔上皮癌细胞(KB)等的抑制活性,结果表明,配合物的抑制活性虽不及cis-DDP,但仍表现出较强的细胞杀伤能力。 展开更多
关键词 配位化合物 钯() 晶体结构 抗癌活性
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芳香亚胺与N-(4-甲基苯甲酰)-L-缬氨酸双阴离子合钯(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及体外抗肿瘤活性(英文) 被引量:2
9
作者 张金超 王立伟 +3 位作者 李路伟 张芳芳 马丽丽 李小六 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第3期565-570,共6页
本文首次报道了2个钯(Ⅱ)的配合物[Pd(bipy)(4-CH3Bzval-N,O)](1)和[Pd(phen)(4-CH3Bzval-N,O)](2)(bipy=2,2′-联吡啶,phen=1,10-菲咯啉,4-CH3Bzval-N,O=N-(4-甲基苯甲酰)-L-缬氨酸双阴离子)的合成及晶体结构,利用MTT法和SRB法研究了... 本文首次报道了2个钯(Ⅱ)的配合物[Pd(bipy)(4-CH3Bzval-N,O)](1)和[Pd(phen)(4-CH3Bzval-N,O)](2)(bipy=2,2′-联吡啶,phen=1,10-菲咯啉,4-CH3Bzval-N,O=N-(4-甲基苯甲酰)-L-缬氨酸双阴离子)的合成及晶体结构,利用MTT法和SRB法研究了配合物的体外抗肿瘤活性。配合物2属单斜晶系P21/n空间群,其中a=1.162 92(8)nm,b=1.074 03(7)nm,c=1.821 14(12)nm,V=2.232 8(3)nm3,Z=4。结果显示:2个配合物对HL-60,BGC-823,Bel-7402和KB 4种人的肿瘤细胞表现出一定的活性和选择性,但其活性均小于顺铂。 展开更多
关键词 N-酰化-L-缬氨酸双阴离子 钯()配合物 单晶结构 抗肿瘤活性
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多核配合物N,N′-双(2-氨基苯甲酰基)乙二胺合钯(Ⅱ)、铂(Ⅱ)的合成 被引量:1
10
作者 陈宏基 黄宁兴 《暨南大学学报(自然科学与医学版)》 CAS CSCD 1992年第3期48-53,共6页
两种三核配合物 N,N′—双(2—氨基苯甲酰基)乙二胺钯(Ⅱ)/铂(Ⅱ)(N,N′—bis(2—aminobenzovl)cthylenediaminc Pd(Ⅱ)/Pt(Ⅱ))已被合成.其配体 N,N′—双(2—氨基苯甲酰基)乙二胺(N,N′—bis(2—aminobenzoyl)cthylenediaminc,简称 ab... 两种三核配合物 N,N′—双(2—氨基苯甲酰基)乙二胺钯(Ⅱ)/铂(Ⅱ)(N,N′—bis(2—aminobenzovl)cthylenediaminc Pd(Ⅱ)/Pt(Ⅱ))已被合成.其配体 N,N′—双(2—氨基苯甲酰基)乙二胺(N,N′—bis(2—aminobenzoyl)cthylenediaminc,简称 abcaH_2)的合成机理初步被论证.反应物、吡啶及亚磷酸三苯酯三元中间体的形成可促使酰胺键的形成.经元素分析,IR、UV—Vis、~1HNMR、MS 及摩尔电导的测定.确定了配体及配合物的结构.结果发现三核配合物的生成仅需一步反应.力图一步合成过渡金属(M=Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ))的三核配合物尚未成功.三核配合物中分别与酰胺 N 和芳胺 N配位的金属表现出差异. 展开更多
关键词 多核配合物 酰胺 合成
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荧光、紫外可见光谱法研究二氯苯基咪唑邻菲啰啉合钯(Ⅱ)配合物与DNA相互作用 被引量:4
11
作者 孙亚光 徐锐 +2 位作者 赵军 宋溪明 高恩君 《沈阳化工学院学报》 2001年第4期252-255,共4页
合成钯的三元配合物 [Pd(PIP)Cl2 ]·3H2 O ,其中PIP为 :苯基咪唑邻菲 口罗 啉 .通过荧光和紫外可见光谱测定该配合物与DNA及其组成小分子腺苷三磷酸盐 (ATP2 - )和腺嘌呤 (Ade)相互作用的变化规律 ,求出配合物与DNA分子的结合常数... 合成钯的三元配合物 [Pd(PIP)Cl2 ]·3H2 O ,其中PIP为 :苯基咪唑邻菲 口罗 啉 .通过荧光和紫外可见光谱测定该配合物与DNA及其组成小分子腺苷三磷酸盐 (ATP2 - )和腺嘌呤 (Ade)相互作用的变化规律 ,求出配合物与DNA分子的结合常数KM,并确认配合物主要以插入方式与DNA结合 . 展开更多
关键词 荧光光谱 紫外光谱 钯配合物 DNA 二氯苯基咪唑邻菲Luo啉
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带端烯基偶氮苯液晶化合物与钯(Ⅱ)配合物的合成和表征
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作者 毕思玮 李桂芝 刘树祥 《曲阜师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1997年第2期73-76,共4页
合成了一种新的带端烯基偶氮苯液晶化合物(AzoC5C6)及其与钯(Ⅱ)的配合物,用元素分析。
关键词 液晶 配合物 偶氮苯 合成
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偶氮型钯(Ⅱ)配合物液晶的合成与表征
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作者 毕思玮 丁养军 李桂芝 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1996年第6期98-100,共3页
偶氮型钯(Ⅱ)配合物液晶的合成与表征毕思玮,丁养军李桂芝(曲阜师范大学化学系曲阜273165)(曲阜师范大学生物系阜曲)关键词偶氮型,Pd(Ⅱ).配合物,近晶型,热致型液晶Cope[1]报道了偶氮苯与铂、钯形成的配合... 偶氮型钯(Ⅱ)配合物液晶的合成与表征毕思玮,丁养军李桂芝(曲阜师范大学化学系曲阜273165)(曲阜师范大学生物系阜曲)关键词偶氮型,Pd(Ⅱ).配合物,近晶型,热致型液晶Cope[1]报道了偶氮苯与铂、钯形成的配合物,其后Ghedini[2]合成了... 展开更多
关键词 偶氮型 近晶型 热致型液晶 钯配合物
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二氧化硅负载聚(丙烯腈-乙烯基三乙氧基硅烷)钯(Ⅱ)配合物的合成和结构表征
14
作者 孙强 刘世峰 +2 位作者 姚小华 苏永成 张振权 《化学研究与应用》 CSCD 1996年第2期184-187,共4页
本文合成了二氧化硅负载聚(丙烯腈-乙烯基三乙氧基硅烷)钯(Ⅱ)络合物并对该加氢摧化剂及其载体进行了结构表征。证明钯与氰基络合。
关键词 配合物 催化剂 二氧化硅负载 加氢
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二氯[1,2-二(2-甲酰甘氨酸苯硫基)乙烷]合钯(Ⅱ)的合成和结构 被引量:1
15
作者 虞之宾 胡满成 +3 位作者 陈晓华 宋永乘 朱龙根 H.Pritzkow 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1996年第4期403-407,共5页
本文首次报道标题化合物的合成和分子结构。该配合物属单斜晶系。空间群为C2/c。a=1.634(2)nm,b=0.807(1)nm,c=2.223(2)nm;β=120.38(5)。R=0.0257,wR2=0.067... 本文首次报道标题化合物的合成和分子结构。该配合物属单斜晶系。空间群为C2/c。a=1.634(2)nm,b=0.807(1)nm,c=2.223(2)nm;β=120.38(5)。R=0.0257,wR2=0.0671。结构测定表明,Pd(Ⅱ)与硫和氯形成四方平面形配合物。硫原子采取不等性sp3杂化。 展开更多
关键词 分子结构 钯配合物 合成 螯合配体
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Synthesis and Crystal Structure of [Cis-1,10phenanthroline-palladium(Ⅱ)(THF)_2]dinitrate (THF = Tetrahydrofuran)
16
作者 HUANG Hui YU Shu-Yan② (State Key Laboratory of Polymer Physics and Chemistry, Joint Laboratory of Polymer Science and Materials, Institute of Chemistry, The Chinese Academy of Sciences, Beijing 100080, China) 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第5期547-549,共3页
A mononuclear complex, cis-1,10-phenanthroline-palladium(Ⅱ)(THF)2]dinitrate (THF = tetrahydrofuran) [Pd(C10H8N2)(C4H8O)2](NO3)2 1, has been prepared and structurally characterized by single-crystal X-ray diffraction.... A mononuclear complex, cis-1,10-phenanthroline-palladium(Ⅱ)(THF)2]dinitrate (THF = tetrahydrofuran) [Pd(C10H8N2)(C4H8O)2](NO3)2 1, has been prepared and structurally characterized by single-crystal X-ray diffraction. The crystal belongs to monoclinic system, space group P21/c with a = 7.881(1), b = 27.371(3), c = 10.178(1) ? ?= 103.313(3)? V = 2136.5(4) 3, Mr = 554.83, Dc = 1.725 g/cm3, Z = 4, F(000) = 1128 and (MoK) = 0.926 mm-1. The structure was refined to R = 0.0678 and wR = 0.1651 for 1687 observed reflections with I > 2(I). It is revealed that the central Pd(Ⅱ) ion in the title complex is bonded to two THF and two phenanthroline molecules in a cis-configuration to form the coordination geometry, deviating slightly from the square plane. 展开更多
关键词 crystal structure pd() complex 1 10-PHENANTHROLINE
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钯(Ⅱ)-吡啶二羧酸-氨基酸配合物的合成及其与DNA的相互作用
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作者 陈佳奇 宋振峰 +3 位作者 杨海霞 孙薪博 冯文爽 高恩军 《沈阳化工大学学报》 CAS 2019年第3期193-198,共6页
在常温下用四氯化钯酸钾和吡啶-2,3-二羧酸(2,3-H 2pydc)、2-氯-L-苯丙氨酸(L-2-Cl-Phe)反应制得新颖的混配配合物[Pd(2,3-H 2pydc)(L-2-Cl-Phe)],通过核磁共振1H-NMR对配合物结构进行验证,应用荧光光谱法及紫外光谱法对该配合物与小牛... 在常温下用四氯化钯酸钾和吡啶-2,3-二羧酸(2,3-H 2pydc)、2-氯-L-苯丙氨酸(L-2-Cl-Phe)反应制得新颖的混配配合物[Pd(2,3-H 2pydc)(L-2-Cl-Phe)],通过核磁共振1H-NMR对配合物结构进行验证,应用荧光光谱法及紫外光谱法对该配合物与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的结合方式进行研究.研究结果证明:该配合物与DNA的结合方式以插入结合方式为主.与此同时,通过凝胶电泳实验证明该配合物对质粒DNA(pBR322-DNA)的切割能力. 展开更多
关键词 钯()配合物 紫外光谱法 荧光光谱法 凝胶电泳 切割能力 结合方式
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Preparation and X-ray Crystal Structure of Di-chlorobis (p-t-butylphenylbutyl Sulfide)Palladium(Ⅱ) 被引量:1
18
作者 ZHAO Bei a GUO Song Shan a WANG Han Zhang a\ YU Kai Bei b a (Chemistry and Chemical Engineering College, Suzhou University, Suzhou, 215006) b (Chengdu Institute of Organic Chemistry, the Chinese Academy of Sciences, Chengdu, 6 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1999年第1期3-5,共3页
PdCl 2 (CH 3) 3CC 6H 4SC 4H 9- S 2, C 28 H 44 Cl 2S 2Pd, M r =622.0756, triclinic, space group P1, a=10.403(2), b=12.346(2), c=13.475(2) , α=89 11(1)°, β=75.44(1)°, γ=69.52(... PdCl 2 (CH 3) 3CC 6H 4SC 4H 9- S 2, C 28 H 44 Cl 2S 2Pd, M r =622.0756, triclinic, space group P1, a=10.403(2), b=12.346(2), c=13.475(2) , α=89 11(1)°, β=75.44(1)°, γ=69.52(1)°, V=1564.2(5) 3, Z=2, D c =1.32 g/cm 3, Mo Kα radiation, μ =9.00 cm -1 , F(000)=647.95, R =0.0316 for 4561 observed reflections with I≥3σ(I) . Pd(Ⅱ) is coordinated by two chloride atoms and two sulfur atoms of organic ligands, forming a rhombic quadrilateral plane with Pd-S of 2.325(1) and Pd-Cl of 2.295(1) . 展开更多
关键词 p t butylphenylbutyl sulfide pd() complex chloro t butylphenylbutyl sulfide palladium
全文增补中
偶联法合成4-(2,4-二氟苯基)苯乙酮的研究 被引量:2
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作者 郭孟萍 周共贤 +2 位作者 王双寿 袁琳 郭辉瑞 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期491-493,共3页
目的:合成4-(2,4-二氟苯基)苯乙酮。方法:以2,4-二氟苯硼酸和对溴苯乙酮为原料,四氢呋喃/水为溶剂,经新型Pd(II)配合物催化交叉偶联反应合成目标化合物。结果和结论:反应在空气中、室温下、水/有机两相体系中高效催化4-(2,4-二氟苯基)... 目的:合成4-(2,4-二氟苯基)苯乙酮。方法:以2,4-二氟苯硼酸和对溴苯乙酮为原料,四氢呋喃/水为溶剂,经新型Pd(II)配合物催化交叉偶联反应合成目标化合物。结果和结论:反应在空气中、室温下、水/有机两相体系中高效催化4-(2,4-二氟苯基)苯乙酮的合成,产率达93%。 展开更多
关键词 pd(II)配合物 催化 4-(2 4-二氟苯基)苯乙酮 合成
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芳氢与配位硫原子之间(sp^2C—H…S)的分子内氢键 被引量:1
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作者 施继成 温庭斌 +4 位作者 李文洁 吴达旭 郑瑜 刘秋田 康北笙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第10期1650-1653,共4页
化合物(Et4N)2[Pd2(mp)2(Hmp)2](1)(H2mp=2-巯基苯酚)的1HNMR谱中芳氢H16的峰出现在δ8.79处,与预测值(δ7.1)相差1.7,这是由于H16与配位硫S2原子之间存在弱相互作用,... 化合物(Et4N)2[Pd2(mp)2(Hmp)2](1)(H2mp=2-巯基苯酚)的1HNMR谱中芳氢H16的峰出现在δ8.79处,与预测值(δ7.1)相差1.7,这是由于H16与配位硫S2原子之间存在弱相互作用,即新型的sp2C—H…S之间的氢键作用.原子间距离C16…S2(0.361pm)和H16…S2(0.295pm)分别小于相应原子的范德华半径之和(0.370pm和0.305pm),C16—H16…S2角为128.1°,证明了这种新型氢键的存在.此外,在分子振动光谱中观察到这种氢键的作用使得芳氢νC—H出现在低于3000cm-1处.通过与类似物[Pd2(PPh3)2(Hmp)2Cl2](2)的比较,以及1在DMSO溶剂中仍然保持O—H…O和C—H…S这2种氢键的事实,表明C—H…S之间的作用,对1的配体Hmp中的苯环与Pd2S2平面之间的夹角偏离90°可能是有贡献的. 展开更多
关键词 分子内 C-H…S 氢键 巯基苯酚 芳氢 配位硫原子
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