Pd/C催化Suzuki偶联反应合成啶酰菌胺中间体

采用过氧化氢改性活性炭,并将其作为载体制备Pd/C催化剂。结果表明,通过不同温度处理,活性炭织构和表面性质被选择性地修饰,载体表面官能团影响钯纳米颗粒的分散度和化学状态。与其他处理温度相比,250℃处理的活性炭表面含有更多的酸性含氧基团,所制得Pd/C分散度最高。在催化Suzuki偶联反应合成啶酰菌胺中间体4′-氯-2-硝基联苯中活性显著提高,反应收率增加。酸性含氧基团为钯纳米颗粒在活性炭表面的分散提供了有效的锚定位点,促进了载体与钯纳米颗粒之间的电子转移,形成了相对缺电子的钯纳米颗粒,从而提高了Pd/C催化剂的活性。

Pd/C和Raney Ni催化剂的制备及其催化活性比较

制备了Pd/C和Raney Ni催化剂,其结构和性能经XRD,BET和SEM表征。并以呋喃加氢制备四氢呋喃为探针反应,对两种催化剂的催化活性进行了比较,探讨了反应温度、反应压力和催化剂用量对转化率和选择性的影响,结果表明:Raney Ni的催化活性优于Pd/C。

载体预处理对Pd/C催化剂催化性能的影响

研究了活性炭硝酸表面改性对以其为载体制备的负载钯催化剂性能的影响。利用表面官能团滴定、N2物理吸附和扫描电镜对催化剂进行表征,以邻硝基氯苯催化加氢制备2,2'-二氯氢化偶氮苯反应为模型反应对催化剂的性能进行评价。结果表明,经过不同浓度的HNO3处理,活性炭孔结构性能变化不大,但是活性炭表面酸性含氧基团的浓度有了较大程度的增长,为Pd金属粒子的沉积提供了大量的吸附位,提高了Pd金属的分散度,从而制得高活性的Pd/C催化剂。通过30%HNO360℃水浴中回流4 h处理的活性炭可以达到最佳效果,所制得催化剂的活性是以未经硝酸处理过的活性炭载体制备的催化剂活性的2.3倍。

Pd/C催化剂的SEM、EDS研究

本文采用SEM对使用过和未使用过的PdC催化剂形貌进行了观察和分析,并结合EDS对PdC催化剂的成分进行了探讨。结果表明,新鲜催化剂并不是以单个微晶的形式分散于活性炭中,而是以球状微晶聚集体的形式分散于活性炭中。已使用一段时间的催化剂部分随反应物流失,部分钯粒子明显增大,且大部分填充在活性炭的微孔中,使催化剂活性降低。

D-3065型Pd/C加氢催化剂在PTA生产中的应用

介绍了PTA生产工艺要点及加氢反应机理。分析了PTA加氢精制Pd/C催化剂损坏和失活的原因,提出了在生产过程中采取一系列稳定加氢反应器操作压力的措施,以避免发生催化剂被压碎事故;并提出了在生产中采取水洗加碱洗操作方法来再生催化剂,以延长催化剂使用寿命。结果表明,D-3065型催化剂的生产能力有很大提高,1kg Pd/C催化剂处理PTA量达到56t,是保证值的1.86倍,PTA产品质量达标。

溶液的酸度和浓度对Pd-TiO_2/C催化剂电催化活性的影响

本实验通过采用液相还原法制备Pd-TiO2/C催化剂,然后改变溶液的酸度和浓度对所制备的催化剂进行线性扫描测试。测试结果显示,Pd-Ti O2/C催化剂的电催化活性随着溶液中酸度和浓度改变会产生相应的变化,在一定条件下催化剂的电催化活性可达到最佳效果。

甲酸在Pd-Ru/C催化剂上的电催化氧化

采用液相化学还原浸渍法制备高分散的炭载钯钌(Pd-Ru/C)催化剂;运用X射线衍射(XRD)、能谱(EDS)、循环伏安法(CV)和线性扫描法(LSV)等技术分析催化剂的结构、组成及催化剂对甲酸的电催化氧化性能;通过不同温度线性扫描曲线获得不同电位下甲酸在Pd-Ru/C催化剂上氧化反应的活化能。结果表明,与Pd/C、Ru/C催化剂相比,Pd-Ru/C催化剂对甲酸的电催化氧化具有更高的电催化活性;在较高电位时,甲酸在Pd-Ru/C催化剂上的电催化氧化对温度更敏感。

HNO_3-H_2O_2两步法制备Pd/C催化剂及其对木质素改性的催化作用

以HNO3-H2O2处理活性炭载体,以甲醛为还原剂,采用浸渍法制备了Pd/C催化剂,对催化体系进行表征,考察其对碱木质素改性的催化作用,并对木质素抗氧化性能进行研究。研究结果表明,用硝酸预处理,H2O2进行活化后,活性炭羧基含量1.31 mmol/g,较原料提高了5倍;通过原子吸收光谱(AAS)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对催化剂进行表征,AAS表明Pd负载量为2.9%,SEM照片显示Pd呈圆球状均匀分布在载体表面;XRD和XPS数据分析表明催化体系中Pd以面心立方结构形式存在,主要为还原态Pd说明还原态Pd是催化的主要物种。反应后碱木质素总羟基、酚羟基和醇羟基分别提高了158.74%,4.21%和255.96%;凝胶渗透色谱(GPC)分析结果显示,反应后碱木质素重均相对分子质量(Mw)增大,数均相对分子质量(Mn)降低,分散度降低;抗氧化能力研究结果显示,反应后木质素的抗氧化性能有所提高,随着浓度增大,抗氧化能力提高,但均低于相同浓度条件下2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的抗氧化能力。

延长PTA Pd/C催化剂使用寿命方法分析

在精对苯二甲酸的生产中,有多种原因可能导致催化剂失活,影响其使用寿命。根据近几年Pd/C催化剂的使用状况的分析,找出影响Pd/C催化剂使用寿命的因素,并探讨延长Pd/C催化剂使用寿命的方法。通过在装卸、工艺操作中精心操作,平稳生产,避免波动,及时碱洗,严格控制氢气和脱离子水纯度,避免催化剂中毒等一系列的延长Pd/C催化剂使用寿命的方法。

延长Pd/C催化剂使用寿命的途径

影响钯 炭催化剂使用寿命的因素主要有催化剂失活 ,运输、装填过程中的磨损 ,工艺操作条件等。延长催化剂的使用寿命的途径有正确的运输、装填方法 ,定期冲洗 。

Pd-C催化剂失活的原因及防治措施

在精对苯二甲酸的生产中,有多种原因可能导致Pd-C催化剂失活,影响其使用寿命。根据多年的生产经验及有关分析数据,分类分析了催化剂失活的机理和原因,并提出防治措施。

PTA生产中Pd/C催化剂活性的研究

从统计工艺控制和质量控制的角度出发，研究了ＰＴＡ生产中所用的Ｐｄ／Ｃ催化剂的一个生命周期，分析了因催化剂活性降低产生的工艺变化对产品质量的影响。为了稳定ＰＴＡ质量。

PTA装置Pd-C催化剂失活原因及对策

在PTA的生产中,有多种原因可能导致精制单元Pd-C催化剂失活,影响其使用寿命。根据多年的生产操作经验及有关分析数据,分类分析了催化剂失活的机理和原因,并提出保持整个PTA装置的平稳运行、优化氧化反应,减少副产物、定期碱洗催化剂床层、减少进料中杂质含量等措施。

提高PTA装置Pd/C催化剂催化活性的措施

从Pd/C催化剂的结构角度,分析了影响Pd/C催化剂失活的原因,如钯的含量、钯的粒径、载体活性炭的结构形貌等。根据这些影响因素,探讨并总结了为提高洛阳石化PTA装置Pd/C催化剂催化活性所采取的措施。

碱洗对Pd/C催化剂性能的影响研究

碱洗能恢复被污染物覆盖的Pd/C的活性,但同时对催化剂也有不利的影响。碱洗方式的不同对催化剂造成不利的影响程度也不同。实验室的实验结果表明,高温在线碱洗会减少Pd组分的溶解。不管怎样进行再生,多次碱洗均会降低催化剂强度,故应尽量减少碱洗次数。

热活化提升Pd/C催化剂甲酸电氧化性能的研究

通过微波辅助多元醇方法以XC-72碳黑作为基体材料制备了Pd/C材料,对其进行惰性气氛下热活化处理,制备了热活化Pd/C催化剂,并对不同温度制备的Pd/C催化剂的电催化甲酸氧化反应的性能进行了探究。在电化学测试中,热活化后的Pd/C催化剂的电催化活性和长时间运行稳定性都得到了显著提升。此外,在对热活化温度优化后,发现当热活化温度达到500℃时,所制备的Pd/C-500℃催化剂的甲酸电氧化活性和稳定性达到最佳水平。分析认为,催化性能的提升来源于Pd纳米颗粒的结晶性的提高,以及更强的金属载体的相互作用。

ABS/PVC合金最新研究进展

介绍了ＡＢＳ／ＰＶＣ合金目前在国内外的发展概况及研究进展；详述第三组分改性ＡＢＳ／ＰＶＣ合金及ＡＢＳ／ＰＶＣ合金在汽车。

丝光沸石纳米片负载Pd催化剂实现2-苯基吡啶的双酰基化

以自制的含季铵基团的阳离子聚合物(COPQA)为模板剂,合成了大比表面积、具有花状形貌的丝光沸石纳米片(NS-MOR),以NS-MOR为载体,采用离子交换方法制备了负载Pd催化剂(Pd/NS-MOR)。对NS-MOR及Pd/NS-MOR进行了XRD、N2吸附-脱附、SEM、TEM及XPS测试。以2-苯基吡啶和苯甲醛为反应原料,评价了Pd/NS-MOR的催化性能。结果表明,在Pd/NS-MOR催化剂中,小粒径的Pd^(0)和Pd^(2+)物种高度分散在NS-MOR表面,而在γ-Al_(2)O_(3)负载的Pd催化剂(Pd/γ-Al_(2)O_(3))中仅有Pd^(2+)物种。Pd/NS-MOR实现了2-苯基吡啶的C2—H和C6—H键的同时活化,其催化活性和双酰基化产物选择性(92%)远高于Pd/γ-Al_(2)O_(3)。而以Pd(NO_(3))_(2)、Pd(OAc)_(2)、Pd(Ph CN)_(2)Cl_(2)为催化剂的2-苯基吡啶C—H键活化反应中均几乎无法得到双酰基化产物。此外,Pd/NS-MOR不仅具有良好的底物兼容性,而且循环使用5次后仍保持较高的2-苯基吡啶的转化率(95%)和双酰基化产物的选择性(85%)。

超声震荡对负载型Pd催化剂制备的作用

采用了两种方法制备了Pd/C-1-GC和Pd/C-2-GC两种催化剂。比较了在制备催化剂的不同过程采用超声震荡分散制备的催化剂Pd/C-2-GC对活性组分Pd分散的作用,发现在制备催化剂的整个过程都使用超声震荡制备的催化剂Pd/C-2-GC更有利于Pd的分散,Pd/C-2-GC催化剂对甲酸的氧化具有更高的电催化氧化活性和稳定性。

载体对不饱和醛/酮中C=O选择性加氢催化剂性能的影响

研究载体活性炭对沉淀法制备的Pd/C催化剂催化活性的影响,在不饱和醛/酮加氢反应中通过考察载体粒度和试剂改性等条件对催化剂催化活性以及C=O选择性的影响。结果表明,将粒度(100~200)目的活性炭在80℃的10%HNO_3溶液中浸泡120 min,洗涤干燥后得到活性炭载体制备的Pd/C催化剂具有较高的活性和C=O选择性,不饱和醛转化率达95.2%,不饱和醇选择性达96.3%。