基于Pd/ZnS纳米复合材料的无酶葡萄糖生物传感器的研究

葡萄糖检测在食品、医药、化工、纺织、印染、能源等诸多领域具有重要意义。文章以乙酸锌、硫化钠和氯化钯为原料,聚乙二醇作为控制材料形貌的表面活性剂,抗坏血酸作为还原剂,在超声条件下合成Pd/ZnS纳米复合材料,采用场发射扫描电镜(FESEM)和X射线能谱仪(EDS)等方法对合成的纳米复合材料进行表征,基于Pd/ZnS纳米复合材料修饰的玻碳电极(GCE)构建无酶葡萄糖传感器,采用循环伏安法(CV)研究葡萄糖的电化学行为,采用电流-时间(i-t)曲线法研究传感器的性能,包括检测电位和催化剂的量,并探索检测葡萄糖的最佳实验条件。在最佳实验条件下,葡萄糖的线性范围为0.763 4~35.710 0 mmol/L,检测限为0.139 9 mmol/L(S/N=3)。

(SBA-15)-ZnS主-客体纳米复合材料的制备与表征(英文)

本研究在SBA-15分子筛孔道中制备了纳米ZnS。Zn2+首先通过离子交换交换到SBA-15中,通过水热法在SBA-15分子筛孔道中制备了纳米ZnS。(SBA-15)-ZnS复合物由粉末X-线衍射,傅立叶变换红外光谱,低温氮气吸附-解析附技术,固体扩散漫反射光谱以及发光研究进行了表征。粉末X-线衍射研究说明在制备主-客体纳米复合材料中分子筛骨架未被制备过程所破坏,保持完整且结晶度仍很高。傅立叶变换红外光谱表明制备的材料骨架完好。77K低温氮气吸附-解析附研究表明所制备的复合材料孔体积,孔尺寸以及表面积相对于SBA-15分子筛降低,证明客体ZnS已成功地组装入分子筛孔道中。所制备的纳米复合材料固体扩散漫反射吸收光谱相对于体相ZnS显示出蓝移表明,ZnS已限制在分子筛的孔道中且复合材料中分子筛的孔道对ZnS具有明显的立体限域效应,ZnS成功地组装在SBA-15分子筛的孔道中。发光研究表明,(SBA-15)-ZnS样品出现明显发光现象。主-客体复合材料具有良好的发光性能,有望在发光材料领域中获得应用。

不同形貌ZnS基纳米复合材料的制备及光催化性能

采用常规溶剂热合成方法,分别以正丁胺(CH_(3)(CH_(2))_(3)NH_(2)),己二胺(NH_(2)(CH_(2))_(6)NH_(2))和二乙烯三胺(NH_(2)-(CH_(2))_(2)NH(CH_(2))_(2)NH_(2)) 3种有机胺为模板合成了3种ZnS基纳米复合物:(a) ZnS(·n-BA)_(x);(b) ZnS·(HMD)_(x);(c) ZnS·(DETA)_(x).用TEM、XRD、Uv-Vis分别对其形貌、结构、光学性质进行表征,并通过光催化无水乙醇产氢反应研究了3种复合物的光催化性能.结果表明:3种复合物均由无机ZnS与有机胺模板通过配位键相结合而形成,在3种不同形貌的复合物中,具有一维纳米网状结构的ZnS·(n-BA)_(x)粒径最小、结晶度最大、结构分散度最高,比表面积最大,在紫外光区吸光能力最强,光能利用率最高,而表现出最强的光催化产氢能力,产氢速率为5884.3μmol·h^(-1)·g^(-1);具有二维纳米片状结构的ZnS·(HMD)_(x)、ZnS·(DETA)_(x)产氢速率分别为4572.0、4619.5μmol·h^(-1)·g^(-1).这些结果证实了有机无机复合材料ZnS·(L)_(x)由于兼具ZnS与有机胺的多重性质而表现出优异的光催化产氢性能,为今后开发高效的光催化产氢材料提供了一定的基础经验.

三种ZnS基-有机胺纳米复合材料光催化产氢性能

采用溶剂热法合成了三种ZnS基-有机胺纳米复合材料ZnS·(n-BA)x、ZnS·(HMD)x、ZnS·(DETA)x,在乙醇为牺牲剂、H 2PtCl 6为助催化剂的条件下对三者的光解水产氢性能进行测试,并结合其禁带宽度值及结构特点用气相色谱仪对其光催化性能进行分析。结果表明:ZnS·(n-BA)x、ZnS·(HMD)x、ZnS·(DETA)x三种复合材料的禁带宽度值分别为3.66、3.91、3.85 eV。此外,成功实现了光解水产氢与牺牲剂乙醇选择性氧化的耦合,在ZnS纳米复合材料上实现了有机物的C—C偶联,利用牺牲剂乙醇,高选择性地合成了高价值附加产物2,3-丁二醇,同时产氢速率均保持在较高的水平。三种复合材料中,具有最小禁带宽度及最小粒径的ZnS·(n-BA)x光催化产氢能力最高,平均产氢速率为22.48 mmol/(h·g),产物选择性方面,2,3-丁二醇含量最高的也是ZnS·(n-BA)x,可高达88.72%。ZnS·(n-BA)x作为三者中产氢效率及产物选择性最优的复合材料,其稳定性也处于优势水平,有望在新型纳米复合材料的光催化产氢性能的研究中提供一定的参考价值。

共沉淀法制备(Ni,Zn)Fe_2O_4纳米复合材料及其特性研究

以FeSO4·7H2O、NiSO4·6H2O和ZnSO4·7H2O为原料,通过共沉淀法先制备出晶粒细小的碱式碳酸盐前驱体,在不同的温度下焙烧1h,制备出(Ni,Zn)Fe2O4纳米晶复合材料,利用XRD和TEM等方法对样品进行了分析表征;并考察了其气敏特性和红外吸收性能。结果表明:(Ni,Zn)Fe2O4在500℃下开始固相反应并结晶成为纳米晶体,在800℃下晶粒尺寸约为50nm。

基于Pd/Fe_3O_4/rGO纳米复合材料的H_2O_2无酶传感器

环境监测、食品工业、临床、制药等领域对过氧化氢(H_2O_2)的快速、准确检测有极大的需求,而电化学检测方法由于灵敏度高、响应快、检测限低等特点被认为是最理想的H_2O_2检测方法.本文利用电化学沉积的方法将Pd纳米颗粒沉积到四氧化三铁/石墨烯(Fe_3O_4/rGO)纳米复合材料修饰的玻碳电极表面,形成基于新型磁性纳米复合材料的H_2O_2无酶传感器;并采用循环伏安和计时安培电流等方法对修饰电极的电化学性能进行了表征.结果表明:制备的Pd/Fe_3O_4/r GO/GCE对H_2O_2的催化还原显示出较好的电催化活性,Pd纳米颗粒和Fe_3O_4/rGO在催化H_2O_2还原的过程中表现出了良好的协同作用.测定H_2O_2的线性范围为0.05~1 m M和1~2.6 m M两段,最低检测限达到3.918μM(S/N=3).并且该传感器具有较高的灵敏度和较好的重现性和抗干扰性,具有一定的实际应用价值.

纳米CeO_2/Zn复合材料制备及其性能研究

采用高能球磨法制备了纳米CeO2/Zn复合粉末,用粉末冶金真空热压烧结制备了纳米CeO2/Zn复合材料块体;利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)等测试分析手段,对复合粉末、块体组织结构进行了研究;比较了不同纳米CeO2含量的Zn复合材料的耐蚀性和硬度并优选出耐蚀性和硬度最好时CeO2的最佳含量范围.结果表明,纳米CeO2颗粒的加入能显著提高金属的耐蚀性、硬度和金属结构的致密均匀性.并于纳米CeO2含量在1%时显示了最佳的耐蚀性、硬度和微观组织结构.

回收PE/ZnO/POE增强增韧改性纳米复合材料的研究

按一定比例加入助剂改性回收聚乙烯(PE)塑料,采用熔融共混的方法,按照一定的工艺配方将回收聚乙烯和助剂混合注塑成型,制备得到改性纳米复合材料;通过测试其力学性能,用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)来表征其结构,找出性能理想的工艺配方.结果表明:当纳米氧化锌(Zn O)与聚乙烯辛烯共弹性体(POE)添加的质量之比为3∶2时,回收聚乙烯和填充剂、抗氧剂、增塑剂、增韧剂等助剂制备出复合材料的综合性能良好,所得复合材料的拉伸强度比回收聚乙烯提高了23.54%,弯曲强度提高了15.87%,其衍射峰的强度增加了50%,且峰变得尖细,其晶化程度较大.

镍锌铁氧体/二氧化硅纳米复合材料的制备及表征

用溶胶－凝胶法制备了Ni0.5Zn0.5Fe2O4/SiO2纳米复合粉末，采用TG－DTA、XRD、TEM等测试手段分析了其结构和形貌，用矢量网络分析仪测量了其在2－18GHz频带上的电磁参数。结果表明，反应生成镍锌铁氧体和非晶态二氧化硅的复合材料，颗粒形貌为球形链状；Ni0.5Zn0.5Fe2O4/SiO2纳米复合材料中铁氧体的摩尔百分含量为20％，热处理温度为1000℃时磁损耗值较大，吸波性能较好。

碳纳米管/锌基复合材料的磨损性能研究

研究了碳纳米管/Zn4-3复合材料和Zn4-3合金的摩擦磨损性能.结果表明碳纳米管增强了Zn4-3复合材料的硬度值,降低了复合材料的摩擦系数耐磨性能得到明显的提高,并对碳纳米管增强复合材料的耐磨原因进行了分析.

纳米CeO_2/Zn-4.5Al-RE-Mg-Ti的复合搅拌制备工艺研究

采用卷入能力强的机械搅拌法制备Zn-4.5Al-RE-Mg-Ti(ZA)合金和纳米CeO2团簇的初步混合体,然后用高能超声对卷入的CeO2颗粒团进行分散,从而得到名义质量分数1%～6%的复合材料(ZACs)。OM观察结果表明,ZACs的室温金相组织主要包括呈小岛状分布的α(Al)+β(Zn)共析组织和呈层片状分布的α+β组织。FE-SEM的结果表明,用该法制备的ZACs中纳米CeO2微粒分布均匀。

Co_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4/SiO_2磁性纳米复合粉体的制备

采用溶胶-凝胶法以正硅酸乙酯和金属硝酸盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体成功制得Co0.5Zn0.5-Fe2O4/SiO2磁性纳米复合粒子。利用XRD、DSC-TG、Raman和SEM研究了热处理温度和酸添加量对样品晶体结构和晶粒尺寸的影响,并用谢乐公式估算平均晶粒尺寸,最后用振动样品磁场计(VSM)对样品的磁性能进行检测。结果表明,随热处理温度的升高,样品由非晶态转变成SiO2基体中结晶较完整的尖晶石结构的单相铁氧体纳米晶,晶粒尺寸为12.65nm。晶粒尺寸随热处理温度的升高和酸添加量的增加不断变大。对材料的磁性能的研究结果表明,合成的纳米Co0.5Zn0.5Fe2O4/SiO2,其比饱和磁化强度为9.17emu/g,矫顽力为67Oe。

纳米ZnO复合光催化剂的制备及光催化性能

本文采用离子交换法制备纳米ZnO/云母复合材料。用制备的纳米ZnO/云母复合材料在紫外灯下光催化降解甲基橙溶液。实验过程中采用重铬酸钾法测定催化过程前后甲基橙的COD值,通过UV检测确定以该纳米复合材料为催化剂,在不同条件下对甲基橙的光催化降解率。结果表明:甲基橙溶液在pH值在5左右时,光催化降解率最高,H2O2浓度为0.9g/L时,光催化率可达100%,且光催化降解率随纳米复合材料用量增加而增大,以及比较对去离子水和井水配制甲基橙溶液光催化性能。

聚苯胺/碳纳米管/Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4制备及其磁性能

利用原位聚合法制备纳米电磁复合材料聚苯胺包覆碳纳米管（MWNT）／Ni0.5Zn0.5Fe2O4.采用XRD、TEM、HRTEM、FTIR、TG—DSC和VSM等方法对复合材料进行表征，XRD结果表明，聚苯胺、碳纳米管和Ni0.5Zn0.5Fe2O4共存于复合材料；TEM结果表明，PAn包覆在MWNT／Ni0.5Zn0.5Fe2O4外表面，包覆厚度为15～30nm；TG—DSC及磁性研究表明，复合材料的矫顽力为21687．02A／m，饱和磁化强度为2．27T，是一种具有较好磁性能的软磁材料．

Fe3O4@SiO2@ZnO/ZnS纳米复合材料的制备及性能研究

选用Fe3O4@SiO2@ZnO作为基体材料,采用一步硫化法成功制备出Fe3O4@SiO2@ZnO/ZnS纳米复合材料.通过XRD、SEM、TEM和XPS测试表征手段证实了ZnO的表面已转化成ZnS,构建出ZnO/ZnS核壳结构.VSM测试结果表明,制得的Fe3O4@SiO2@ZnO/ZnS纳米复合材料具有明显的超顺磁性,利于材料的回收再利用.在Fe3O4@SiO2@ZnO/ZnS纳米复合材料的紫外-可见吸收光谱中,不仅观测到了ZnO和ZnS的特征吸收边,而且在可见光区域出现了明显增强的吸收边.通过对四环素的可见光催化降解实验,证实了Fe3O4@SiO2@ZnO/ZnS纳米复合材料具有优异的可见光催化活性.

热挤压对不同搅拌时间制备的纳米SiCp/Mg-9Al-1Zn复合材料组织和性能的影响（英文）

通过半固态搅拌铸造和热挤压变形复合工艺制备出SiCp质量分数为1%的纳米SiCp/Mg-9Al-1Zn镁基复合材料。研究了搅拌时间分别为10和30 min时热挤压对纳米SiCp/Mg-9Al-1Zn镁基复合材料的显微组织和力学性能的影响。结果表明,对于铸态的纳米SiCp/Mg-9Al-1Zn镁基复合材料来说,搅拌时间为30 min时,基体的晶粒细化,但在晶界处析出的Mg_(17)Al_(12)相数量增多,网状化严重且SiC团聚增加,使得复合材料的力学性能下降。而通过热挤压后,复合材料形成了粗晶与细晶交替的组织结构。特别是对于搅拌时间为30 min的复合材料,细晶区增多且纳米SiC颗粒分布更加均匀,这就使得力学性能高于搅拌10 min的挤压态的SiCp/Mg-9Al-1Zn复合材料。

骨折内固定用新型Mg-Zn-Ca/HA复合材料的成分、组织结构与性能

采用气氛保护加机械搅拌方法熔炼Mg-xZn-Ca-yHA(x=1,3,5;y=0,1,3,5)系列合金及其复合材料。通过金相显微镜(OM)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察其铸态微观组织;X-射线衍射仪(XRD)分析物相组成;电化学和体外浸泡实验测试挤压态复合材料的耐腐蚀性能。结果表明,纳米羟基磷灰石(HA)颗粒可添加至Mg-Zn-Ca合金中,并在冶炼温度下脱水,转变成为了β-Ca3(PO4)2,同时显著细化基体合金的晶粒。其中,添加质量分数1%HA的复合材料具有最好的耐腐蚀性能。Mg-3Zn-Ca/1HA复合材料的腐蚀电位、腐蚀电流密度和腐蚀速率分别为–1.582 V,1.47μA/cm和14.19 mm/a,明显优于Mg-3Zn-Ca合金的–1.662 V,2.22μA/cm和21.28 mm/a。而添加3%HA的Mg-3Zn-Ca-3HA复合材料由于HA在基体中的部分团聚导致其耐腐蚀性能较Mg-3Zn-Ca合金有所下降。

硫化锌碳纳米管的合成方法及光学特性

采用沉淀法和回流法合成ZnS/CNTs复合材料,并对合成的纳米结构进行透射电镜、光致发光光谱测试、XRD测试。结果表明:Zn(NO3)2和Na2S不同的引入顺序产生不同的包覆效果;发光曲线显示ZnS/CNTs纳米粒子在397nm处有一个强荧光峰,在282nm处有一个较弱的荧光峰;沉淀法制备的ZnS/CNTs复合材料呈立方闪锌矿结构,而回流法制得的ZnS/CNTs复合材料为立方闪锌矿和六方纤锌矿的混合物。

不同质子酸掺杂Pd/PANI的合成及其对甲醇的电催化氧化

以PdCl 2为金属前驱体,苯胺为单体,避光条件下液相合成了质子酸(HCl、H 2SO 4与H 3PO 4)掺杂的Pd/PANI纳米复合材料。使用多种技术手段对样品进行表征,采用循环伏安法和计时电流法研究了质子酸掺杂Pd/PANI纳米复合材料修饰玻碳电极对甲醇的电催化氧化。结果表明,三种酸掺杂制备的Pd/PANI纳米复合材料不但形貌各异,对甲醇的电催化氧化性能也有较大差异。通过比较,HCl掺杂的复合材料修饰电极对甲醇的电催化活性最大,抗中毒性和稳定性最佳。

Pd/PANI纳米纤维的液相合成及其对乙醇的电化学行为

以苯胺为单体、PdCl_2为金属前驱体、过硫酸铵为氧化剂,在避光条件下液相化学氧化合成Pd/PANI纳米纤维,用XRD、FESEM、TEM、SAED、HRTEM、FT-IR和UV-vis等手段对其表征,研究了Pd/PANI纳米纤维修饰玻碳电极对乙醇的电化学行为。结果表明,Pd/PANI纳米纤维的平均直径为20 nm,长度为500 nm;平均直径为6 nm的纳米Pd颗粒单分散分布在PANI纤维中;Pd/PANI纳米纤维修饰电极的ECSA值为54.76 m^2/gPd,是商用Pd/C催化剂(6.08 m2/gPd)的9倍,其jf/jb值为1.192。