Pd-Fe吸附树脂催化合成β-(2,4-二氨基苯氧基)乙醇盐酸盐

以2,4-二硝基氯苯(DNCB)和乙二醇(EG)为原料,在NaOH催化下直接通过Williamson反应合成了β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(2,4-DNPE);通过催化氢化方法在低压下由2,4-DNPE制备了β-(2,4-二氨基苯氧基)乙醇(2,4-DAPE)盐酸盐。探讨了催化氢化时催化剂类型和用量及循环使用次数、介质类型、反应温度和压力对氢化反应的影响,得到了适宜的工艺条件。

Pd-Fe吸附树脂催化合成间氨基苯乙酮

以氢气为还原剂,通过催化氢化方法由间硝基苯乙酮制备标题化合物,探讨了催化剂类型和用量及其循环使用次数、介质类型、反应温度和氢压对反应的影响。结果表明,以Pd-Fe吸附树脂为催化剂时,间硝基苯乙酮可以在较低的氢压下转化为标题化合物,且适宜工艺条件为:催化剂用量为间硝基苯乙酮质量的15%,1,4-二氧六环作反应介质,氢化反应温度和压力分别为115℃和0.45 MPa;在此条件下标题化合物的收率可达93%以上。催化剂经处理后可循环使用,且循环使用10次后标题化合物的收率仍在82%左右。HPLC法的分析结果表明,产品中间氨基苯乙酮的含量在98.5%以上,产品的结构得到了元素分析、IR和1HNMR的确证。