Pechini法制备LiCoO_2机理的研究

以硝酸钴和氢氧化锂为原料,柠檬酸为络合剂,乙二醇为交联剂,用Pechini法制备了LiCoO2粉体,研究了反应体系的最佳pH值,用红外光谱研究了络合和酯化这两个关键步骤.结果表明pH=5时,溶液中柠檬酸主要以HCit2-离子的形式存在.在络合过程中,Co2+ 和HCit2-生成络合物,而Li+均匀分散在柠檬酸溶液中.在酯化聚合过程中,乙二醇将不同的络合物分子聚合到一起,脱水而形成具有空间结构的凝胶.

Pechini溶胶-凝胶法制备电子墨水用TiO_2白色显色颗粒

采用Pechini溶胶-凝胶法制备出了适于电子墨水用的实心球形TiO2白色显色颗粒,颗粒粒度约为300 nm。采用热重-差热、X射线衍射、扫描电子显微镜等分析方法,研究了前驱物的组成对所得颗粒的形貌、粒径和分散程度的影响规律以及TiO2颗粒的晶相转变温度。研究表明:络合物经过煅烧,在500℃时开始出现锐钛矿相TiO2,800℃时由锐钛矿相向金红石相转变;不同条件下制备的TiO2均为球形颗粒,TiO2颗粒的粒径随Ti(SO4)2浓度的增大而增大,当柠檬酸的质量分数为12%时,TiO2颗粒的粒径有最小值。

Pechini法制备铌酸锂陶瓷的结晶性能研究

以Li2CO3、Nb2O5、K2CO3为初始原料,采用Pechini法制备了铌酸锂(LiNbO3)陶瓷。用XRD、SEM等分析了LiNbO3陶瓷的结晶特性。分析结果表明Li2O对于铌酸锂陶瓷的烧结及致密度有着重要的影响,经980℃烧结得到的LiNbO3陶瓷晶粒发育良好,当烧结温度>1100℃时,Li2O有较大的损失,所得到的LiNbO3陶瓷组分与化学计量比有一定偏差。因此应采用多种技术方法来减少Li2O的损失以得到致密、结晶性良好的铌酸锂陶瓷。

LiFePO_4的Pechini法合成及电化学性能研究

采用Pechini法制备前驱体并合成LiFePO4。对LiFePO4前驱体进行热重和示差扫描量热分析(TG-DSC),采用X射线衍射(XRD)对试样的微观结构进行表征,并对试样进行电化学性能测试。结果表明:600℃合成的试样具有适中的晶胞体积、晶粒尺寸及最佳的电化学性能。采用0.1C倍率充放电,第三循环放电容量为158.55mAh/g,平台比容量及平台率分别为144.94mAh/g、91.42%,在1C倍率下充放电,其放电比容量大于130mAh/g。

Pechini预燃烧法合成锂离子蓄电池正极材料LiMn_2O_4

采用Pechini法合成锂离子蓄电池正极材料LiMn2 O4,将生成的聚合物前驱体在开放的空气中点燃 ,燃烧后的粉料在 60 0～ 90 0℃中焙烧 6h得到最终产物。研究了nLi/nMn摩尔比例 (R)以及合成温度对合成产物组成结构和电化学性能的影响。结果表明在 80 0℃焙烧 6h所得试样的初始容量和循环性能最好 ;当R =1.0 0 /2时 ,试样初始容量最高 (充电容量 13 8mAh/g ,放电容量 12 6mAh/g) ;R =1.10 /2时 ,试样的循环性能最好 (2 0次保持 94.7% )。

Pr_(0.6-x)Nd_xCa_(0.4)FeO_(3-δ)体系复合氧化物的Pechini法合成与表征

采用Pechini法合成了Pr0.6-xNdxCa0.4FeO3-δ（x=0．0，0．2，0．3，0．4，0．5，0．6）系列复合氧化物粉体，用FT-IR，BET，XRD，TG-DTA，SEM等对产物形成过程及微结构进行了表征。结果表明，所合成的系列产物平均粒径均小于100nm，粉体烧结活性高，1200℃下烧结2 h样品的相对密度达到95％。所有产物在900℃下煅烧2 h即形成正交钙钛矿结构的单相固溶体；A位双稀土元素的存在对产物的晶型无影响。随着样品Pr／Nd比例的减小（x值增大），XRD衍射峰宽度有增大的趋势。采用直流四端子法测量了烧结体在中温（450～800℃）区的电导率，A位双稀土样品的电导率优于单一稀土样品，Pr0.1-Nd0.5Ca0.4FeO3-δ样品的电导率最高。

Pechini方法制备纳米级Pb_(1-x)Ca_xZrO_3陶瓷

采用Pechini方法制备了PCZ(x)纳米粉体,并用PCZ(x)纳米粉体制备了PCZ(x)陶瓷。用激光粒度分析仪分析了PCZ(x)纳米粉体的平均粒径。利用XRD、LCR测试仪、SEM等分析手段表征了PCZ(x)陶瓷的结构及介电性能。结果表明用PCZ(x)纳米粉体在1 250℃下烧结的配方为Pb0.65Ca0.35ZrO3的陶瓷具有最高的钙钛矿相含量以及最大的介电常数。PCZ(x)陶瓷晶粒细小,晶界完整。

X射线增感屏用纳米CaWO4的Pechini溶胶-凝胶法制备及其光学性能

采用Pechini溶胶-凝胶法制得纳米级CaWO4荧光粉,通过X射线衍射图、扫描电镜和发射光谱对其形貌和发光性能进行了研究,结果表明750℃条件下所得样品为纯相CaWO4晶体,在X射线激发下发射峰位于420nm,与感蓝胶片的光谱灵敏度匹配良好。其粒径在纳米量级且粒度分布集中是该方法所得CaWO4荧光粉的突出优点。将此荧光粉制成X射线增感屏并与市售同类产品相比,该增感屏可使感光片的成像质量显著提高。

Mn_(0.43)Ni_(0.9)CuFe_(0.67)O_4 NTC热敏材料的Pechini法制备及微波烧结特性研究

为制备材料常数(B值)1900K左右宽温区NTC热敏电阻,将Pechini方法制备的Mn0.43Ni0.9CuFe0.67O4粉体置于2.45GHz多模腔微波炉中,经不同温度下微波煅烧压制成型后,于1000℃下微波烧结.采用红外(FT-IR),X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),粒度分析分别对样品的晶体结构、相组成、形貌和粒度分布进行了表征.结果表明,不同煅烧和烧结工艺对元件的电学性能有很大的影响;微波最佳煅烧温度为650℃,比常规煅烧所需温度低;微波烧结能够获得微观结构均匀致密的陶瓷体;微波烧结制得元件的B值和电阻率均匀性较好,其B值平均值为1930K,偏差为0.31%,电阻率ρ的平均值为135Ω.cm,偏差为4.55%;而常规烧结制得元件的B值平均值为1720K,偏差为1.47%,电阻率ρ的平均值为78Ω.cm,偏差为25.34%.复阻抗分析表明,微波烧结后样品的晶粒电阻Rb和晶界电阻Rgb分别为255和305Ω,而常规烧结样品的晶粒和晶界电阻分别为200和230Ω.

Pechini方法制备铌酸锂薄膜的研究

采用Pechini方法,以柠檬酸为配位剂与金属离子配位,在Pt/Ti/SiO2/Si基片上制备了多晶铌酸锂(LiNbO3)薄膜。以13C核磁共振、拉曼光谱和红外光谱分析研究了柠檬酸与金属离子的配位情况,提出了一种Nb-柠檬酸配合物可能的分子结构,即柠檬酸作为三齿配体,以端羧基、-OH和中间羧基与Nb离子配位。以TG-DTA对Li-Nb凝胶前驱体的热分解历程进行分析,以拉曼光谱和XRD分析了LiNbO3薄膜在不同温度下热处理的相组成和结构。结果表明,600℃下退火2h可得到单相多晶LiNbO3薄膜,薄膜表面致密、平整,晶粒的平均尺寸为50 nm。

改进Pechini法制备镍铁氧体纳米颗粒及其表征

用改进的Pechini法制备了高度分散的泡沫凝胶颗粒,然后分别在500,650,800℃进行热分解得到了镍铁氧体纳米颗粒;用XRD、TEM、IR及VSM等对其形貌、结构和磁性能进行了分析。结果表明:用改进Pechini法得到的镍铁氧体纳米颗粒分散性好,尺寸均匀,晶化程度高,纯度高;500℃热解后得到的镍铁氧体粒径为50～120nm;室温下在796kA.m-1磁场下的饱和磁化强度可达13.03kA.m-1;随着热解温度的升高,镍铁氧体纳米颗粒的直径、饱和磁化强度、矫顽力都增大。

锂离子电池正极材料LiCe_xNd_xMn_(2-2x)O_4(x=0～0.018)的Pechini合成及表征

采用X射线衍射仪、电池测试系统等,研究了采用Pechini法合成的锂离子电池正极材料LiCexNdxMn2-2xO4(x=0、0.012、0.014、0.016、0.018)的组织结构、首次充放电性能、循环稳定性能等。结果表明:当稀土元素掺入量较少(x≤0.014)时,样品由尖晶石型LiMn2O4相组成,否则,样品中将出现微量的杂质相(CeO2、Nd2O3);适量的稀土元素掺杂将使LiMn2O4样品的初始容量减小、循环稳定性能增加。LiCe0.014Nd0.014Mn1.972O4样品具有较好的循环稳定性能,其初始放电容量为124.8 mAh/g,经30次循环充放电后的容量保持在116.3 mAh/g,容量保持率为93.2%。

Pechini法制备Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3陶瓷的研究

采用Pechini法成功制备出钛酸铋钠(Bi0.5Na0.5TiO3,简写为BNT)粉体,并利用此粉体烧结出致密的BNT陶瓷。Pechini法所制备的BNT陶瓷具有优良的压电性能,其压电常数d33高达105 pC/N,是目前文献所报道BNT陶瓷压电常数的最高值。室温时只需施加80 kV/cm的测量电压即可获得矩形度极好的饱和电滞回线,其剩余极化强度Pr与矫顽场Ec分别为37μC/cm2和61.2 kV/cm,且在60℃只需施加40 kV/cm的直流电场就可以使陶瓷充分极化。对不同Bi3+含量BNT陶瓷的研究表明,适当的Bi3+含量有利于获得结构致密、晶粒细小的微观结构与较高的铁电、压电性能。

Pechini法制备超细BST粉体及其陶瓷的研究

采用Pechini法制备了约100nm的(Ba0.79Sr0.21)TiO3超细粉体,并在其中掺杂超细Bi4Ti3O12粉体制备了BST混合粉体。并用其制备了平均粒径为0.5μm、εr为1740和tanδ为0.0038的BST陶瓷。研究了热处理温度和分散剂的量对粉体性能的影响,烧结温度对BST陶瓷介电性能和显微结构的影响。得到了较优的工艺参数,即热处理温度800℃、分散剂的量2.25mL和烧结温度1150℃。

改进Pechini方法制备锰锌铁氧体纳米颗粒及其电磁特性

通过改进的Pechini方法制备了泡沫凝胶颗粒,然后在500℃下煅烧得到锰锌铁氧体纳米颗粒。借用XRD、TEM、ED及VSM对其形貌、结构和磁性能进行了分析,并与Pechini方法制得的锰锌铁氧体纳米颗粒进行比较。结果表明了改进方法得到的锰锌铁氧体分散性好,尺寸均匀,晶化程度高,颗粒直径范围为20～40 nm;在10 kOe处磁化强度高达40.6 emu.g-1。用矢量网络分析仪研究了不同方法合成的锰锌铁氧体在2～18 GHz范围内的电磁特性,结果表明了改进Pechini方法制得的锰锌铁氧体具有相对较高的介电常数和磁导率。

Pechini溶胶-凝胶法制备超细二氧化硅

以乙醇和去离子水为溶剂,以正硅酸乙酯为原料,柠檬酸为络合剂,采用Pechini溶胶-凝胶法制备了超细二氧化硅粉体,采用热分析(TG-DTG、DSC)、X射线衍射(XRD)分析、傅里叶红外光谱(FT-IR)分析、场发射扫描电镜(FESEM)分析等对二氧化硅粉体制备过程中的物理化学变化进行了研究。结果表明:1 000℃以下煅烧所得二氧化硅粉体均为非晶相,pH影响了煅烧过程中有机物的降解燃烧;煅烧温度为500℃时,所得二氧化硅纳米粉体的粒径约为10 nm;煅烧温度升高至600℃时,粉体团聚严重,晶粒尺寸增大至20 nm。

Pechini法合成尖晶石LiCo_x Mn_(2-x)O_4及其结构表征

采用Pechini法制备纯尖晶石锰酸锂LiMn2 O4和掺钴锰酸锂LiCoxMn2 -xO4,结合化学分析和X射线衍射分析对产物进行表征。实验结果表明 ,Pechini法易于制备纳米晶粒度的尖晶石锰酸锂和掺钴尖晶石锰酸锂。煅烧温度为80 0℃ ,在空气中延长煅烧时间可提高锰的价态 ,得到富氧尖晶石。掺钴锰酸锂比纯锰酸锂有更好的结晶度和更稳定的尖晶石结构。按照～ 8%原料配比掺入Co ,根据EDS分析 ,产物的化学计量式可表示为LiCo0 .1 4 Mn1 .86O4。

用改进的Pechini法制备钇铝石榴石纳米晶粉体

采用改进的Pechini法,使用硝酸化合物作为反应物,柠檬酸氨为螯合剂,聚丙烯酰胺为聚合剂,N-N'亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,溶入丙酮的偶氮二异丁腈为引发剂,制得钇铝石榴石(YAG)纳米晶粉体,使用差热分析、XRD、SEM对YAG纳米晶粉体进行分析;相比于其他的方法而言,用改进的Pechini法制备得到的YAG纳米晶粉体结晶完整,物相较纯,形成温度较低(880℃),颗粒大小较好(10nm～30nm)。

Pechini法合成SrAl_4O_7研究

利用Pechini法合成了SrAl4O7,研究了溶液pH和柠檬酸与金属离子摩尔比n(CA)/n(M)对SrAl4O7结晶过程的影响,确定了SrAl4O7随时间和温度的稳定范围.结果表明,增加溶液pH和n(CA)/n(M)有利于形成SrAl4O7.当n(CA)/n(M)=2时,在900℃,加热2 h,从pH=7的前驱体形成单相的SrAl4O7;若不调节pH,即使在1 100℃,加热2 h也不能形成单相的SrAl4O7.当n(CA)/n(M)增加到4时,对不调节pH的前驱体,在1 100℃,加热2 h形成单相的SrAl4O7;调节溶液pH=7,单相的SrAl4O7的形成温度降低到900℃,2 h.SrAl4O7至少能在1 400℃稳定2 h,在1 500℃开始分解.

Pechini法制备(La_(0.8)Sr_(0.2))_2FeNiO_(6-δ)材料以及烧结温度对其NO_2敏感性的影响

为开发高性能车载NO_2气体传感器敏感电极材料,以La_2O_3和Sr、Fe、Ni的硝酸盐、柠檬酸和乙二醇为原料,在pH=8～9的碱性条件采用Pechini法合成了约80～90 nm的复合氧化物(La_(0.8)Sr_(0.2))_2FeNiO_(6-δ)(LSFN)双钙钛矿粉末材料,并对合成工艺中柠檬酸(CA)与金属阳离子(M)的配比进行了研究。采用丝网印刷将其制备成基于氧化钇稳定氧化锆(YSZ)的NO_2传感器的敏感电极。运用TG/DTA、XRD、FSEM和ESEM对粉末材料和敏感电极进行了表征,并研究了烧结温度对LSFN敏感电极的NO_2敏感性的影响。研究结果表明:适当的柠檬酸与金属阳离子(CA/M)配比可降低材料的成相温度。XRD测试结果表明,LSFN的结构对称性会被烧结温度改变。对不同温度下烧结的LSFN敏感电极在550℃下的NO_2敏感性测试结果表明,其敏感性受烧结温度的影响,不同烧结温度下敏感电极形态可调控其NO_2敏感性。1300℃烧结的LSFN敏感电极的传感器具有较好的三维网络结构和最薄的电极厚度,表现出最高的NO_2敏感性,其灵敏度高达130. 17 m V/decade。