高效液相色谱-双波长检测-梯度洗脱法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中的3种有效组分

建立了高效液相色谱(HPLC)-双波长检测-梯度洗脱同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的分析方法。采用的色谱条件:以Diamonsil C18色谱柱(4.6×200mm,5μm)为分离柱,以乙腈和0.1%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至3.7±0.5)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为280nm和210nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果表明,对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围均比较宽(依次为2.4～60、0.14～3.6、0.019～0.48μg),平均加标回收率均不低于99.0%,而且方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量。

高效液相色谱法测定氨咖黄敏片中胆红素的含量

目的:采用高效液相色谱法对氨咖黄敏片中胆红素进行含量测定。方法:选用Agilent C18分析柱,甲醇-氯仿-1%磷酸溶液(80:12:8)为流动相,检测波长为449 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃。结果:胆红素的线性范围为0.008～0.083μg(r=1.000),平均回收率100.2%。结论:方法准确,回收率好。

HPLC法测定小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏的含量

目的:优化HPLC法,测定小儿氨酚烷胺颗粒中马来酸氯苯那敏的含量。方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH 3.5～5.0)(28∶72)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:马来酸氯苯那敏在0.076～1.532μg范围内线性良好(γ=0.999 9),平均回收率为99.0%。结论:该方法操作简单,重现性好,测定结果准确,可作为该制剂质量控制的方法。

小儿酚氨咖敏颗粒含量测定方法改进研究

提高小儿酚氨咖敏颗粒含量测定质量标准,更有效的控制其含量。用HPLC法同时测定氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。采用Diamonsal C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-0．05mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液—三乙胺—磷酸(10：90：0．02：0．03)(调节pH值为3．5),流速为1ml·min^(-1),检测波长215nm。线性关系与回收率：氨基比林0．06～1．80μg(r=0．9999),101．22%(RSD=0．45%)；对乙酰氨基酚0．075～2．25μg(r=0．9999),101．27%(RSD=0．51%)；咖啡因0．02～0．6μg(r=0．9999),100．7%(RSD=0．70%)。方法简便,准确,重现性好。

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片的溶出度

目的:建立反相高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏片中对乙酰氨基酚的溶出度。方法:采用Agi Lent Ec Lipse XDB-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.05mol·L^(-1)醋酸铵溶液(15:85)为流动相;检测波长为257nm;流速1.0mL·min^(-1);进样量10μL;柱温30℃。结果:对乙酰氨基酚的线性范围为1.840~46.00μg·mL^(-1)(r=1.0000,n=7);加样回收率为98.76%(RSD为0.8%,n=6)。结论:本法操作简便、快速、结果准确,可用于小儿氨酚黄那敏片的质量控制。

不同厂家小儿氨酚黄那敏颗粒剂及片剂分剂量的评价

目的:评价不同厂家小儿氨酚黄那敏颗粒剂及片剂分剂量的合理性,为提高临床用药水平提供依据。方法:比较11个厂家的小儿氨酚黄那敏颗粒剂及3个厂家的片剂分剂量成半袋(半片)理论装量(重量)与实际装量(重量)有无显著性差异、不同操作者实际装量(重量)有无显著性差异及半袋实际装量(重量)准确性。结果:A厂的小儿氨酚黄那敏颗粒剂流动性最佳,分剂量成半袋后,半袋理论装量与半袋实际装量无显著性差异(P>0.05),不同人员操作半袋实际装量无显著性差异(P>0.05),且准确性良好。结论:A厂的小儿氨酚黄那敏颗粒剂适合分半服用。

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片中的对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏的含量

采用高效液相色谱法同时测定对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏的含量。以Eclipse XDB—C18为色谱柱，以甲醇-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾-三乙胺（10：90：0．02）（用磷酸调节pH值至3．4）为流动相，以215nm为检测波长，流速为1．0ml·min^-1，柱温为30℃。对乙酰氨基酚在20～80μg范围内线性关系良好，r=0．9991，平均回收率为99．9％，RSD为0．2％；马来酸氯苯那敏在0．08～0．32μg范围内线性关系良好，r=0．9990，平均回收率为99．9％，RSD为0．2％。该质量标准的研究有效控制了小儿氨酚黄那敏片的质量，方法简单、结果准确、灵敏度高。

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚的含量

目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚的含量。方法：采用C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液一三乙胺（10：90：0．02）（用磷酸调节pH至4．0）为流动相，柱温为室温，流速为1．0mL／min，检测波长为215nm，进样量为20μL.结果：线性范围分别为马来酸氯苯那敏6．09～14．21μg/mL，r=0．9999，对乙酰氨基酚17．94～41．86μg/mL，r=0．9999；平均回收率均为99．14％（n=3）。结论：此法快速、准确，可作为本品质量评价和生产工艺监控的有效方法。

生产工艺对小儿氨酚黄那敏颗粒质量的影响

目的建立小儿氨酚黄那敏颗粒含量均匀度的考察方法,并比较喷雾工艺和干混工艺对制剂质量的影响。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(75∶25,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为262 nm,柱温为30℃,进样量为10μL;比较分别采用喷雾工艺和干混工艺的各6家企业共90批次样品的合格情况。结果马来酸氯苯那敏质量浓度在0.005~0.1 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997,n=5);检测限为2.0 ng,定量限为6.2 ng;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%;平均加样回收率为99.91%,RSD为0.63%(n=9)。样品合格率为86.05%(370/430),不合格药品的A+2.2 S值集中在16.0~46.2。喷雾工艺样品平均合格率为100.00%(70/70),干混工艺样品平均合格率为45.00%(9/20)。结论该方法灵敏、准确,可用于小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量均匀度的考察。喷雾工艺的样品质量明显优于干混工艺。

两种小儿抗感冒颗粒剂中胆红素含量测定方法的研究

目的优化试验条件,探索与仪器兼容性更好的流动相,建立高效液相色谱(HPLC)法测定两种小儿抗感冒制剂〔小儿氨酚黄那敏颗粒、小儿氨酚烷胺颗粒〕中胆红素的含量。方法采用菲罗门Titank C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-1%冰醋酸(88∶10∶2)为流动相,检测波长为449 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min^(-1),进样量为10μL。结果胆红素进样量在1.221~12.21μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(R^(2)=0.9995,n=5);小儿氨酚黄那敏颗粒和小儿氨酚烷胺颗粒平均加样回收率分别为98.0%、98.6%,RSD分别为1.1%、1.4%。结论与传统方法相比,该方法流动相毒性较小,简单易得,试验结果准确可靠,可用于小儿氨酚黄那敏颗粒、小儿氨酚烷胺颗粒中胆红素的含量测定。

磷酸奥司他韦颗粒联合小儿氨酚黄那敏颗粒治疗小儿季节性流感的效果

目的探讨磷酸奥司他韦颗粒和小儿氨酚黄那敏颗粒联合治疗对小儿季节性流感的临床效果及安全性。方法将2015年9~12月航空总医院儿科收治的季节性流感患儿86例作为研究对象,随机分为对照组和观察组,每组各43例。根据患儿的体重给予对照组患儿磷酸奥司他韦颗粒,2次/d,连续服用5 d;根据患儿的体重给予观察组患儿不同剂量小儿氨酚黄那敏颗粒,3次/d,连续服用3 d,同时联合应用磷酸奥司他韦颗粒,磷酸奥司他韦颗粒的剂量和用法与对照组相同。比较两组患儿的临床有效率、退热时间、咳嗽消失时间、咽痛消失时间、疲倦缓解时间、总症状积分,以及不良反应发生情况。结果观察组患儿治疗的临床总有效率较对照组明显提高（P〈0.05）;观察组患儿退热时间、咳嗽消失时间、咽痛消失时间、疲倦缓解时间较对照组明显缩短（P〈0.05）;观察组患儿治疗后总症状积分明显少于对照组（P〈0.05）;观察组患儿治疗后肺炎发生率明显低于对照组（P〈0.05）;治疗前后两组患儿均未出现严重不良反应。结论磷酸奥司他韦颗粒联合小儿氨酚黄那敏颗粒可明显缓解小儿季节性流感患儿的临床症状,并防止高热惊厥和肺炎的发生,减少并发症的发生,安全性较高,建议推广。

UV法测定小儿氨酚黄那敏片中人工牛黄的含量

目的建立测定小儿氨酚黄那敏片中人工牛黄含量的方法。方法采用紫外分先先度法测定人工牛黄的含量，测定波长为453±2nm·结果人工牛黄（以胆红素计）在2．O～10．0pg·ml^-1范围内呈现良好的线性关系（r=0．9990），平均回收率为99．87％，RSD为0．46％．结论本方法简便、快速、结果准确。

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊及其片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的:建立同时测定氨咖黄敏胶囊(片)中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的 HPLC 法。方法:采用 Hypersil C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱(大连依利特),流动相为1%醋酸溶液(用二乙胺调节 pH 值至3.7)-甲醇(62:38),流速为0.8 mL·min^(-1),检测波长为272 nm,柱温为室温。结果:对乙酰氨基酚在50.0～500.0μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系,r=0.9996,方法的同收率为99.5%～100.1%,RSD 为0.26%～0.30%(n=3);咖啡因在3.0～30.0μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系,r=0.9997,方法的回收率为99.4%～99.7%,为0.45%～0.60%(n=3)。结论:本法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于氨咖黄敏胶囊(片)中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定。

中药穴位敷贴辅助治疗儿童非细菌性发热的临床研究

目的 探讨中药穴位敷贴辅助治疗儿童非细菌性发热的临床效果。方法 选取2021年1月至12月萍乡市人民医院收治的100例非细菌性发热患儿作为研究对象,按随机数字表法分为对照组与观察组,每组各50例。对照组予以小儿氨酚黄那敏治疗,观察组在对照组的基础上加用中药穴位敷贴治疗。两组患儿均持续用药3 d。比较两组患儿的退热效果、退热情况、不良反应发生情况。结果 观察组1、2、4、6 h时的治疗总有效率为42.00%、60.00%、72.00%、94.00,高于对照组的22.00%、40.00%、52.00%、80.00%,差异有统计学意义(P<0.05);观察组的降温起效时间[(0.68±0.13)h]、体温降至正常时间[(16.52±2.04)h]短于对照组[(0.82±0.15)、(18.34±2.15)h],降温持续时间[(6.85±1.13)h]长于对照组[(5.89±1.07)h],差异有统计学意义(P<0.05);两组患儿的不良反应总发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论 中药穴位敷贴辅助治疗能够提高非细菌性发热患儿的退热效果,加快体温复常,安全可靠。

连花清瘟胶囊治疗甲型H1N1流感的临床研究

目的:观察连花清瘟胶囊治疗甲型H1N1流感的疗效及安全性。方法:随机对照分析2009年9月～2010年3月应用连花清瘟胶囊、奥司他韦胶囊、氨咖黄敏胶囊治疗甲型H1N1流感患者174例,对比观察连花清瘟胶囊的体温疗效、证候疗效、退热起效时间以及不良反应。结果:体温疗效显效率连花清瘟组和奥司他韦组分别为72.4%、75.7%,两组之间无显著性差异(P>0.05),均明显高于氨咖黄敏组(48.3%)(P<0.05);临床证候的显效率连花清瘟组和奥司他韦组分别为75.9%、79.3%,两组之间无显著性差异(P>0.05),均明显高于氨咖黄敏组(55.2%)(P<0.05);连花清瘟组退热起效时间优于奥司他韦组(P=0.032);三组不良反应发生率均较低。结论:连花清瘟胶囊治疗甲型H1N1流感与奥司他韦一样效果显著,安全性好。

ICP-MS法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中重金属及有害元素的含量

目的:建立同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中重金属铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、汞(Hg)以及有害元素砷(As)含量的方法。方法:样品经微波消解后,以锗、铟、铋元素为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。结果:Pb、As、Cu、Cd、Hg元素检测质量浓度的线性范围分别为1~20、0.5~10、5~100、0.5~10、0.2~4 ng/mL(r均大于0.997);检测限分别为0.0411、0.0132、0.0573、0.0090、0.0054 ng/mL,定量限分别为0.1370、0.0440、0.1910、0.0300、0.0180 ng/mL;精密度、重复性试验的RSD均小于6%,Pb、As、Cu、Cd元素稳定性试验(28 h)的RSD均小于5%,Hg元素稳定性试验(28 h)的RSD小于7%;平均加样回收率分别为89.44%(RSD=5.87%,n=9)、99.56%(RSD=5.46%,n=9)、96.12%(RSD=4.62%,n=9)、105.82%(RSD=2.80%,n=9)、90.23%(RSD=3.59%,n=9)。63批样品中,Pb、As、Cu、Cd、Hg等5种元素均有检出,含量分别为0.1910~1.5276、0.0025~0.0474、0.0341~1.5490、0.0015~0.0788、0.0019~0.0054 mg/kg。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,可用于同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中5种元素的含量。

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量

目的 建立氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定方法。方法 用十八烷基硅烷键合硅胶柱 ( 30 0mm× 3 9mm) ,以磷酸盐缓冲液 (取磷酸二氢钾 6 8g ,用水溶解并稀释至1 0 0 0ml,加三乙胺 6ml,用磷酸调节 pH值为 7 3± 0 1 )∶甲醇 ( 80∶2 0 )为流动相 ,于 2 4 6nm波长处检测 ,建立HPLC测定法。结果 线性范围为 4 0 0～ 6 0 0mg·L-1 (r =0 9999)。平均回收率为 1 0 0 2 % ,RSD =0 1 %。结论 HPLC法操作简单 ,快捷 。

小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准鉴别方法的改进

目的:建立更好的小儿氨酚黄那敏颗粒的质量标准控制。方法:采用薄层色谱法对制剂中的对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏及人工牛黄进行定性鉴别和半含量考察。结果:采用TLC法,一次展开系统,同时鉴别3种主药成分及其半含量考察,在该方法的展开系统下,三种成分分离效果良好(Rf值范围为0.2～0.8),样品溶液与对照品溶液所显主斑点位置一致。结论:本法用于小儿氨酚黄那敏颗粒鉴别简便、快捷、可靠。

市场上部分小儿氨酚黄那敏颗粒的质量调研

目的调研现市场上小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量均匀度,考察该产品的质量情况。方法通过抽查现市场上8个小儿氨酚黄那敏颗粒产品,采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量均匀度。结果以对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量均匀度为衡量标准,有7个产品的对乙酰氨基酚的均匀度合格;有1个产品马来酸氯苯那敏的均匀度合格。结论所抽查的小儿氨酚黄那敏颗粒质量只有1个达到合格要求。

HPLC-ELSD法区分小儿氨酚黄那敏颗粒中体外培育牛黄和人工牛黄

通过建立HPLC-ELSD法检查猪去氧胆酸(HA)来区分小儿氨酚黄那敏颗粒中体外培育牛黄和人工牛黄.采用Intersil ODS-3C18色谱柱,0.5%甲酸-乙腈(62∶38)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,进样量为20μL.采用蒸发散射光检测器,漂移管温度:110℃,载气为高纯氮气,流量:2.8L/min.HA保留时间为19.43min,检测限为2μg(浓度0.1mg/mL),含体外培育牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒未检出HA,含人工牛黄(0.2mg/mL)的小儿氨酚黄那敏颗粒可以检出HA.建立的方法可区分小儿氨酚黄那敏颗粒中的人工牛黄和体外培育牛黄,该法快速、简便、灵敏度高.