Determination of Dimethylallylamine by Titration in Nonaqueous Solvent

The content of dimethylallylamine was determined using glacial acetic acid as solvent, acetic-formic mixture as an anhydrite, perchloric acid-glacial acetic acid as titrant, and 1% crystal violet in acetic acid as indicator in the presence of methylamine and dimethylamine The influences of inert constituents and water on the titration were investigated, and a complete analytical method was determined. The results showed that the determination error of total amines increased with water increasing, while the effect of water on the determination of dimethylallylamine was little when the amount of water was within 5%, the relative error was generally within 1%, and that the end-point was acutely when about 10% chloroform was added. Compared with gas chromatography, this method is simple, convenient and accurate.

盐酸布比卡因含量的测定方法

在本科生实验教学环节中,结合盐酸布比卡因的性质对其含量测定方法进行改进,建立了简单、安全、环保的盐酸布比卡因的氢氧化钠滴定含量测定方法,并对所建方法进行了验证。实验结果表明,所建方法满足中国药典分析方法验证指导原则,可替代传统高氯酸滴定法。实践表明,该实验教学加强了学生查阅文献、设计实验、实验结果分析等综合能力,是一次鼓励学生探索创新、培养学生科研素养和批判思维的有益尝试。

难溶锰矿石中锰含量测定方法研究

文章研究了采用酸溶后残渣回收,高氯酸氧化,硫酸亚铁铵滴定的方式测定难溶锰矿中的锰含量。试验证明,本法具有很好的回收率和精密度,分析结果稳定,解决了难溶锰矿中锰含量分析的难题,应用效果良好。

高氯酸-重铬酸钾无汞测铁法

提出了以高氯酸代替经典方法中的二氯化汞氧化过量的氯化亚锡 ,重铬酸钾标准溶液滴定 Fe2 +的无汞盐测定铁矿石中全铁的新方法 .用该法测定了铁矿石中的铁含量 ,其相对标准偏差为 0 .0 9% ,且测定结果与经典法非常一致 .

高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法测定钢铁中铬的改进

针对原来高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法中存在的冒烟温度不易控制和硫磷混酸存在还原性物质影响测定的问题,对该法进行了改进。采用在氧化完全后加入适量的高锰酸钾再酸化,多余的高锰酸钾用氯化铵还原,以硫酸亚铁铵滴定铬,有效地消除了硫磷混酸中存在还原性物质影响,冒烟温度易于控制。测定了几个钢铁标样中铬,测定值与标样推荐值相符,RSD在0 18%～2 63%之间。方法简便快速,终点直观,准确度较高。

非水滴定法定量测定己二胺盐酸盐

建立了测定己二胺盐酸盐含量的非水滴定法。以高纯度冰醋酸为溶剂,0.2%结晶紫为指示剂,用0.1 mol/L高氯酸标准溶液滴定至己二胺盐酸盐溶液由紫色变为蓝色。分别采用电位滴定与指示剂两种指示终点的方法。结果表明:2种指示终点的方法无显著差异,相对平均偏差为0.047%～0.070%。该方法操作简单、准确可靠、滴定终点突跃明显,重现性好。

非水滴定法测定奈拉滨原料药的含量

目的建立奈拉滨原料药的含量测定方法。方法以0.1 mol/L的高氯酸溶液为滴定液,采用非水滴定法测定,并比较了不同溶剂和不同指标剂对测定结果的影响。结果以冰醋酸为溶剂,照电位滴定法滴定,终点明显,方法可行。连续测定5次,平均含量为99.8%(RSD=0.22%),测得结果与液相色谱法结果基本一致。结论该方法操作简便、精密度高,可作为奈拉滨原料药含量测定的方法。

非水滴定法测定食品中糖精钠含量的研究

[目的]在非水条件下,建立快速测定食品中糖精钠的方法。[方法]以冰乙酸为溶剂,用高氯酸的冰乙酸标准溶液滴定,测定食品中糖精钠的含量。[结果]经过反复试验,相对标准误差为0.77%～0.96%,加标回收率达97.1%～100.2%。[结论]该方法定量分析准确,精确度高,可靠性和重现性好。

氢卤酸盐类药物容量分析方法的研讨

研究和比较了氢卤酸盐类药物两种容量分析法——高氯酸滴定法和氢氧化钠滴定法。结果显示,后法较前法更能科学地评价产品质量和合成工艺的优劣,且准确度高、操作简便、更利于环保。

非水滴定法快速测定食品中的糖精钠

建立了在非水条件下快速测定食品中糖精钠的方法,以冰乙酸为溶剂,用高氯酸的冰乙酸标准溶液滴定,经过反复试验,相对标准误差0.92%￣2.93%,加标回收率97.13%￣100.3%,结果表明;该法定量分析准确,精确度高,可靠性和重现性好。

三氯苯胺生产终点的控制

在三氯苯胺生产中,采用以高氯酸-乙酸为滴定剂的非水电位滴定法,测定反应物中未转化的原料胺含量,从而达到控制反应终点的目的。

高氯酸法测定γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷

建立了用高氯酸非水滴定法测定γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)的新方法,探讨了吸水剂(醋酸酐)、分散剂、亲核试剂(四乙基溴化铵)等条件对滴定结果的影响,并用电位滴定法对指示剂的终点进行了确定.实验结果表明:以冰醋酸作为高氯酸的溶剂、结晶紫为指示剂、高氯酸与吸水剂(醋酸酐)的体积比为1∶2.2,氯仿作分散剂,加入200g/L四乙基溴化铵5mL时,实验结果准确度较高.其测定结果的相对标准偏差为0.10%,加标回收率为100.4%～100.6%.

HPLC法测定盐酸地巴唑原料及片剂含量

目的:建立HPLC法测定盐酸地巴唑原料及片剂含量,并与高氯酸滴定法进行比较。方法:色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:水-甲醇-冰醋酸-三乙胺(45∶55∶0.5∶0.5);流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:220 nm;柱温:30℃;进样量:10μl。结果:盐酸地巴唑的线性范围为4.102~205.100μg·ml^-1(r=0.9999),盐酸地巴唑定量限为0.273μg·ml^-1,原料和片剂的回收率分别为101.2%和99.5%,RSD分别为0.9%和1.3%(n=9)。两种方法测定的原料和片剂含量结果无差异。结论:该方法操作简便,专属性强,结果准确,能有效反应药品质量,与高氯酸滴定法测定结果无明显差异,可作为盐酸地巴唑原料及片剂的含量测定方法。

高铁酸钾中总铁与高铁的测定

提出了以高氯酸代替经典方法中的二氯化汞氧化过量的氯化亚锡,重铬酸钾标准溶液滴定Fe2＋的无汞盐测定高铁酸钾中全铁的新方法。用该法测定高铁酸钾中的铁含量,其相对标准偏差为0.07%,且测定结果与经典法非常一致。以亚铬酸盐氧化还原反应为基础建立了高铁酸钾中高铁酸根的滴定分析方法。对滴定分析条件进行了进一步的研究,结果表明,用氢氧根离子浓度为16~17 mol.L^-1的亚铬酸盐溶液测定高铁时,所取高铁样品的质量影响所测的高铁含量。该方法简便、快速、准确,值得应用。

非水滴定法快速测定食品中的糖精钠

在大量实验的基础上．建立了在非水条件下快速测定食品中糖精钠的方法，以冰乙酸为溶剂，用高氯酸的冰乙酸标准溶液滴定．RSD在0．92％～2．93％，加标回收率在97．13％～100．3％．实验结果表明，本法定量分析准确，精确度高。可靠性和重现性好而且操作简便，易于推广。

维生素B_1高氯酸非水滴定方法的优化

目的:革除了醋酸汞的高氯酸非水滴定方法。方法:通过调节溶剂醋酸和醋酐的比例为1∶1.5时,终点电位突跃最大,排除了维生素B1原料药本身氢卤酸对滴定的干扰。结论:本方法成功革除了醋酸汞,所得实验结果与原2005年版《中国药典》方法比较,完全一致,消除了醋酸汞所造成的环境污染因素。

锰矿石中全锰和二氧化锰的快速分析

本法是基于锰是变价元素，选择氧化还原的最佳分析条件，利用一定量的氧化剂、还原剂促使锰发生价态变化而具有的灵敏颜色变化现象，求得全锰和二氧化锰的含量。

三价锰滴定法快速测定铝锰镁合金中的锰

利用锰的氧化还原价态变化原理，试样以硝酸、磷酸溶解后，在大量磷酸存在下，用高氯酸在220℃左右时，将二价锰氧化为三价锰，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定三价锰，借此测定锰含量，相对标准偏差小于0．0017％，本方法测定完全能满足铝锰镁合金中锰的需要。

合金钢中铬的快速测定

阐述了用高氯酸氧化-亚铁滴定法测定合金钢中的铬时,只要注意实验分析过程中的四个要点:试液颜色变化、高氯酸冒烟程度、指示剂加入时机与加入量及数据处理,就可使此方法简便、快速,精密度和准确度满足行业生产和科研要求。

高氯酸处理-硫酸亚铁铵滴定法测定铜合金中铬

使用硝酸溶解样品，冒高氯酸烟至15OmL锥形瓶瓶口O～5S，在硫酸一磷酸介质中，以苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液中铬（Ⅷ，建立了一种高氯酸处理、硫酸亚铁铵滴定铜合金中铬的分析方法。试验探讨了铜合金以及指示剂的溶解方法，结果表明，硝酸与高氯酸联用，能够完全溶解铜合金基体、铬及铬的化合物，冒HC104·2H2O烟氧化铬（Ⅲ）到铬（Ⅷ；而苯代邻氨基苯甲酸和碳酸钠研匀后加水溶解，可以作为指示剂，由于试液中铜离子的背景蓝色与指示剂的颜色复合，构成滴定终点前后的紫色一绿色互补色，指示剂变色敏锐。铈、锰等不干扰铬的测定。按照实验方法测定标准样品中铬，结果的相对标准偏差（RSD，n=8）为O．46％，测定值和认定值基本一致。方法用于铜合金样品中铬的测定，结果与过硫酸铵氧化、硫酸亚铁铵滴定法测定结果相吻合。