过氧杂多阴离子柱撑水滑石类层状化合物的合成与表征

以硝酸根型水滑石作交换前驱体，通过离子交换法合成了过渡金属离子一、三钛取代的Ｋｅｇｇｉｎ结构过氧钨硅杂多阴离子柱撑水滑石Ｚｎ２Ａｌ（ＯＨ）６－［ＳｉＷ１１（ＴｉＯ２）Ｏ３９］及Ｚｎ２Ａｌ（ＯＨ）６－［ＳｉＷ９（ＴｉＯ２）３Ｏ３７］，用元素分析、ＸＲＤ、ＩＲ、ＸＰＳ、化学分析等手段对产物的组成和结构进行了表征，结果表明，过氧杂多阴离子进入水滑石层间，使水滑石的层间距从０．９２ｎｍ增加到１．４７ｎｍ。且过氧杂多阴离子中的基团未被破坏。

新型层柱微孔材料ZnAl-GaW_9M_3的合成、表征及催化活性研究

采用水热合成与离子交换方法合成了不同过渡金属三取代的Ｋｅｇｇｉｎ结构杂多阴离子ＧａＷ９Ｍ３（Ｍ＝Ｆｅ３＋、Ｃｕ２＋、Ｃｏ２＋、Ｚｎ２＋）柱撑粘土．元素分析、ＸＲＤ和ＩＲ对产物的组成和结构测试表明，杂多阴离子被嵌入粘土层间后仍保持原有的Ｋｅｇｇｉｎ结构，而粘土的层间距却从０．８９ｎｍ增大到１．４６±０．０１ｎｍ．ＥＳＲ结果则表明ＧａＷ９Ｃｕ３进入层间后，由于层板的影响，ＣｕＯ６八面体中的ＣｕＯ键的离子性有所增强．

有机阴离子柱撑水滑石的制备与表征

用离子交换法制备了十二烷基苯磺酸柱撑水滑石(LDH-DB)、十二烷基硫酸柱撑水滑石(LDH-DS)和硬脂酸柱撑水滑石(LDH-St),并通过XRD、FTIR和TGA对改性前后LDH的结构进行了表征.结果表明:当有机阴离子与LDH物质的量比为2、反应温度为70～80,℃、反应时间为2,h、反应pH为4时,有机阴离子可以插入水滑石层间完全取代CO23-,且反应生成的柱撑水滑石具有完整的层状结构.

插层组装超分子结构阴离子层柱状材料的合成与表征

用原位法和以Zn2Al-硝酸根水滑石、Mg2Al-硝酸根水滑石为前驱体的阴离子直接交换法分别制备了Zn2Al-铁氰酸根、Zn2Al-亚铁氰酸根、Zn2Al-重铬酸根以及Mg2Al-铁氰酸根插层水滑石,用XRD和IR手段对所合成的样品进行了结构表征,比较了不同合成方法对合成样品性质的影响。结果表明:采用原位法和阴离子直接交换法均能制备相应的插层水滑石,但采用原位法合成的插层水滑石样品其层状结构和晶相明显较好,且采用原位法可以合成出用阴离子交换法不易合成的样品。DTA研究表明,插层水滑石的热稳定性跟层柱材料的组成以及层柱相互作用密切相关。

过氧杂多阴离子柱撑水滑石类层状化合物的合成与表征

以硝酸根型水滑石做交换前驱体,通过离子交换法合成了过度金属离 子一、三取代Keggin结构过氧钨磷杂多阴离子柱撑水滑石Zn_2Al(OH)_6-[PW_(11)(TiO_2)O_(39)]·Zn_2Al(OH)_6-[PW_9(TiO_2)_3O_(37)],用元素分析、X-射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(IR)、X-光电子能谱(XPS)等手段对产物的组成和结构进行了表征。结果表明,过氧杂多阴离子进入水滑石层间,使水滑石的层间距从0.92 nm增加到1.47nm。过氧杂多阴离子中的O_2^(2-)离子没有被破坏。

P-Cu-Mo杂多阴离子柱撑水滑石的制备

杂多阴离子柱撑水滑石作为一类新型的催化材料,近年来日益受到人们的关注。但由于杂多化合物对碱不稳定及水滑石在酸性条件下层结构易被破环,故文献中仅有制得钨硅系杂多阴离子柱水滑石的报道。作者将过渡金属引入钼磷酸的Keggin结构骨架中,提高了其溶液稳定性,并在微波场中快速地制得了P-Cu-Mo杂多阴离子柱撑水滑石。