Two new phenethanol glycosides from Ligustrum robustum

Two new phenethanol glycosides,named ligurobustoside P（1）,ligurobustoside Q（2） have been isolated from the leaves of Ligustrum robustum,together with the known compound angoroside A（3） which was firstly isolated from this species.The structures of the two new phenethanol glycosides（1-2） were elucidated by a combination of high-resolution electron ionization mass spectrometry（HR-ESI-MS）,~1H NMR,^（13）C NMR,HMQC,and HMBC spectra for the first time.

Pd/C催化水合肼还原法制备对氨基-β-苯乙醇的研究

研究了在Pd/C催化下,水合肼还原对硝基-β-苯乙醇制备对氨基-β-苯乙醇的方法。讨论了反应时间、水合肼及催化剂用量对产物收率的影响,在优化条件下平行实验结果表明,对氨基-β-苯乙醇的收率达90.9%。经IR、元素分析证实了其结构。

β-苯乙醇对位硝化工艺研究

β-苯乙醇在浓硫酸催化下与乙酸酐发生酯化反应,然后与硝酸和硫酸组成的混酸发生对位硝化反应,再用氢氧化钠水解合成对硝基-β-苯乙醇,讨论了反应温度、反应时间、硝酸用量对硝化反应收率的影响,在优化条件下平行实验结果表明,对硝基-β-苯乙醇的总收率和纯度分别达到71 7%、98 3%。经IR、元素分析证实了其结构。

气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量的不确定度分析

通过气相色谱内标法测定黄酒中β-苯乙醇含量的整个过程进行研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,标样和重复性操作引入的不确定度分量是影响β-苯乙醇含量测定不确定度的主要原因,当β-苯乙醇含量为68.001 mg/L时,扩展不确定度为3.265 mg/L。该样品中β-苯乙醇含量的测量结果为C=(68.001±3.265)mg/L,k=2,P=95%。

对氨基-β-苯乙醇的制备研究

研究了苯乙醇用乙酸酯化、用混酸硝化、水解和催化氢化还原制备对氨基- β-苯乙醇的工艺。5 0g苯乙醇与3 0g乙酸、0 . 5mL浓硫酸和5 0g苯恒沸脱水酯化,用5 0g混酸(硝酸/浓硫酸=1∶1 )在- 5～0℃硝化4h ,用2 0 %NaOH水解,然后催化氢化还原并分离出对氨基- β-苯乙醇2 6 .7g ,总收率4 8 .2 % ,纯度98 . 4%。

阿瑞吡坦中间体3,5-双(三氟甲基)苯乙醇的不对称合成

手性醇是手性药物重要的砌块,手性3,5-双(三氟甲基)苯乙醇是手性药物阿瑞吡坦的砌块。本文综述了手性3,5-双(三氟甲基)苯乙醇催化合成方法,并对各种合成方法进行的比较分析。

耦合透性化辅酶循环制备手性(R)-苯基乙醇

通过耦合透性化博伊丁假丝酵母(Candida boidinii,C.boidinii)加强了近平滑假丝酵母(Candida parapsilosis,C.parapsilosis)内羰基还原酶(Carbonyl reductase,CR)催化反应中的辅酶循环与反复利用,构建了有效的手性(R)-苯基乙醇透性化细胞耦合制备体系。实验结果如下:透性化的C.parapsilosis细胞底产物渗透效果增强,底物转化率由33.5%提升到43.8%;进一步外添加辅酶后,底物转化率由43.8%提高到了52.1%;耦合透性化C.boidinii细胞并同时外添加辅酶可大大增强辅酶循环效率,底物转化率可提高至71.8%。优化透性化细胞耦合体系反应条件,当以0.2 g近平滑假丝酵母(C.parapsilosis)为基准时,在C.parapsilosis与C.boidinii细胞质量比为1.5∶1,底物浓度为10 mmol/L,辅酶浓度为0.1 mmol/L时,底物转化率可达78.2%。离心法收集细胞进行多批次反应,当反应12批次时,耦合体系仍然保持有55%底物转化率,此时总的底物转化率达70.3%,产物经高效液相色谱测定为(R)-苯基乙醇,对映体过量值(e.e.值)达98.2%。

氧化微杆菌C3催化3,5-双三氟甲基苯乙酮的不对称反-Prelog还原(英文)

(R)-3,5-双三氟甲基-1-苯乙醇是合成神经激肽1受体拮抗剂阿瑞匹坦的关键手性醇中间体.通过筛选得到一株氧化微杆菌C3(Microbacterium oxydans C3),其能不对称还原底物3,5-双三氟甲基苯乙酮为(R)-3,5-双三氟甲基-1-苯乙醇.在底物浓度为5 g/L时,生物转化反应40 h,能达到>99%的ee值和95%的底物转化率.底物浓度提高到50 g/L时,生物转化的ee值依然保持99%,并能达到56%的底物转化率.利用该氧化微杆菌C3对其他含氟苯乙酮衍生物进行生物转化反应,同样得到了较高的立体选择性和底物转化率.