基于正交实验和Box-Behnken 响应面法优选白芨多糖提取工艺

以硫酸苯酚显色法测定白芨多糖的含量,超声法和温浸法探讨白芨多糖的提取方法,以正交实验和响应面法进行实验设计优选白芨多糖的最佳提取工艺。结果显示超声提取方法提取多糖含量跟水浴提取有显著性差异,正交实验通过回归分析,响应曲面通过直观等高线和三维立体图,综合评价了白芨多糖的最佳提取工艺为水提温度90℃,提取两次,每次1 h。多种实验设计比较能够全面分析,更切合实际确定白芨多糖提取工艺。

爱尔卡因滴眼液-苯酚-薄荷油制剂应用于鼓膜表面麻醉中的效果观察

目的观察爱尔卡因滴眼液-苯酚-薄荷油制剂在鼓膜表面麻醉中的效果。方法210例(248耳)行鼓膜部手术患者,随机分为A组(124耳)、B组(68耳)、C组(56耳)。以大小适中的棉片,随机分别浸透爱尔卡因滴眼液-苯酚-薄荷油制剂(A组)、鲍南氏液(B组)和爱尔卡因滴眼液(C组)置于鼓膜表面麻醉,约20 min后取出棉片,进行鼓膜穿孔边缘处理加鼓室冲洗、鼓膜切开加置管、鼓膜周边小肉芽剔除,鼓膜表面病变处理(含烧灼)等耳科门诊手术,并评估三组麻醉剂的麻醉效果、在各类手术中的麻醉效果及术后随访结果。结果A组(124耳)经爱尔卡因滴眼液-苯酚-薄荷油制剂鼓膜表面麻醉效果的良好率为67.7%,总有效率为93.5%,术中未发现眩晕、耳鸣、恶心、呕吐等并发症,术后追踪至少2周亦未发现任何耳道或中耳的并发症;B组(68耳)经鲍南氏液鼓膜表面麻醉效果的良好率为50.0%,总有效率为79.4%,但大部分患者在放置棉片后数分钟内耳道有不同程度的刺痛感;C组(56耳)经爱尔卡因滴眼液鼓膜表面麻醉总有效率的良好率为32.1%,总有效率为60.7%,有10耳(17.9%)须改用其他麻醉方法。A组与B组鼓膜表面麻醉总有效率比较,无显著差异(χ^(2)=3.522,P>0.05)。A组与C组鼓膜表面麻醉总有效率比较,差异显著(χ^(2)=29.945,P<0.01)。A组在穿孔边缘、鼓室冲洗,鼓膜切开、吸引或(和)置管,鼓膜周边小肉芽剔除,鼓膜表面病变处理(含电离子或射频烧灼)手术中麻醉总有效率优于B、C组,差异显著(P<0.05)。术后回访的大多数患耳的气导纯音听阈均值[(0.5 kHz+1 kHz+2 kHz)/3(dBHL)]均有所降低,但鲍南氏液麻醉者中有11耳(16.2%)的骨导听阈提高10~25 dBHL。经爱尔卡因滴眼液-苯酚-薄荷油制剂麻醉的124耳患者中未出现明显的全身性副作用和不良反应。结论将爱尔卡因滴眼液-苯酚-薄荷油制剂用于鼓膜表面麻醉,效果比鲍南氏液稍好,较单纯用爱尔卡因滴眼液优越,同时具有安全、速效、效果确实、制备使用方便、无毒副作用、不易成瘾、价格低廉等优点。

茯苓多糖散质量控制研究

茯苓多糖是茯苓多糖散调节免疫功能的主要活性成分。为准确控制该制剂质量,应用分光光度法中苯酚-硫酸法测定茯苓多糖散中茯苓多糖的含量,分别从溶剂、测定波长、反应温度、反应时间、5%苯酚溶液加入量、硫酸加入量6个方面进行优化,筛选出最佳试验条件,并进一步开展线性关系、精密度、稳定性、重复性、加样回收率等方法学验证。结果显示,测定茯苓多糖最优试验条件为溶剂采用50%硫酸溶液,测定波长490 nm,25℃水浴条件反应40 min,5%苯酚加入量为1.8 mL,硫酸加入量为6.0 mL;D-无水葡萄糖在10.19~61.14μg/mL范围内线性关系良好(R^(2)=0.9994,n=6),平均回收率为99.31%。本法灵敏度高,精密度、稳定性、重复性良好,且准确可靠,可作为茯苓多糖散多糖含量的控制方法。

流动注射在线吸附紫外分光光度法测定水体中的苯酚

基于磷酸三丁酯萃淋树脂对苯酚的吸附 ,建立水体中苯酚的流动注射在线吸附紫外分光光度分析方法 .其线性范围为 0 .0 4～ 1 .2 mg/L,所选浓度的相对标准偏差分别为 6 .7%和3 .5% ,水样加标回收率为 96 .3 %和 1 0 2 .7% ,进样速率为 50次 /h.实际样品的测定结果表明 ,本方法与 4-AAP标准分析方法之间无显著性差异 .

苍耳子中酚酸类化合物及不同品种和居群苍耳子中总酚酸含量的测定(英文)

目的:研究中药苍耳子(FructusXanthii)中的化学成分;测定不同居群和不同品种苍耳属植物果实中的总酚酸含量以评价其品质。方法:运用各种层析方法分离纯化化合物,以绿原酸作对照,用紫外分光光度法测定总酚酸的含量。结果:(1)从苍耳子中分离到6个咖啡酰奎宁酸类化合物,以及咖啡酸和阿魏酸;(2)从中国29个居群采集到的样品,总酚酸含量为0.31%～1.44%。在采集到2个品种及1个变种的苍耳属植物中,近无刺苍耳X.sibiricumvar.subinerme样品的总酚酸含量较其他两种都偏低。苍耳X.sibiricum样品中,从上海采集的3号苍耳子样品总酚酸含量最高,达1.44%,而从江西新建采集的12号样品含量最低,仅0.38%。结论:5O咖啡酰奎宁酸,1,4-二O咖啡酰奎宁酸和4,5二O咖啡酰奎宁酸是从苍耳属植物中首次分离获得。不同品种和不同居群苍耳子药材中,总酚酸含量的差异较为显著。若以总酚酸含量作为指标评价苍耳子药材的品质,则认为上海和福建三明产苍耳子为优质种群。

等吸收点双波长紫外分光光度法同时测定苯酚和对苯二酚

选择 2 6 8nm和 2 98nm为测定波长 ,采用等吸收点双波长紫外分光光度法同时测定苯酚和对苯二酚 ,方法快速、简单、方便。对合成样品进行分析 ,苯酚和对苯二酚的相对标准偏差分别≤ 1 .2 %和≤ 0 .96 % ,相对误差分别≤± 0 .6 7%和≤± 0 .4 0 % ,结果良好。苯酚和对苯二酚的最低检测限分别为 0 .8μg/ m L 和 0 .6μg/ m L。

光催化降解过程中苯酚的分光光度法测定

提出了用双波长紫外分光光度法测定含对苯醌和苯酚混合液中苯酚的方法,解决了用分光光度法直接测定苯酚时对苯醌分析的干扰.选择测定波长为270和292 nm.用于纳米二氧化钛光催化降解苯酚过程中苯酚的测定.标准样品的加标回收率为:99.79%～101.17%,相对标准偏差小于0.50%;样品测定的加标回收率为:99.14%～104.75%,相对标准偏差小于2.20%,苯酚的检出限为0.10 mg/L.

一阶导数紫外分光光度法直接同时测定炼油厂污水中的苯酚和苯胺

该法省去了萃取、蒸馏、显色、酸化等预处理步骤，采回水样直接测定。苯酚和苯胺的摩尔吸光系数分别是３．６×１０￣４和１．７×１０￣４。对合成水样进行分析，相对误差≤±４．１０％，相对标准偏差≤３．４４％。对炼油厂水样进行测定并进行加标回收试验，苯酚、苯胺的回收率分别为９８．３％－１０２．３％和９６．７－１０５．２％，结果良好。

用紫外-可见分光光度法测定感冒安颗粒中总酚酸的含量

目的:采用紫外-可见分光光度法测定感冒安颗粒中总酚酸的含量,并优化超声提取感冒安颗粒中总酚酸的工艺条件。方法:以没食子酸为对照品,在760nm处用紫外-可见分光光度法测定总酚酸的含量。考察甲醇浓度、甲醇用量和超声提取时间3个因素对感冒安颗粒中总酚酸提取率的影响,用L9(34)正交设计确定最佳超声提取条件。结果:感冒安颗粒中总酚酸的最佳提取工艺为用35ml 50%甲醇超声提取30min。没食子酸浓度在10～60μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 8)。用紫外-可见分光光度法测定感冒安颗粒中总酚酸含量的加样回收率为(100.72±2.53)%(n=9),精密度、重复性和稳定性良好。结论:该方法简便易行,稳定性好,对提高感冒安颗粒的质量控制标准具有参考意义。

不同产地白茅根总酚酸的含量比较

目的比较不同产地白茅根的总酚酸含量。方法以没食子酸为对照品,采用紫外可见分光光度法测定采自11个不同产地白茅根中总酚酸的含量,检测波长为695 nm。结果不同产地白茅根中总酚酸的含量存在差异,其中产于江西九江的白茅根总酚酸含量最高(3.48 mg.g-1),其次是产于南昌的白茅根(3.09 mg.g-1),其他产地总酚酸含量也均超过了2.10 mg.g-1。结论测定方法稳定,该研究可为白茅根总酚酸的合理开发利用及质量控制提供可借鉴的依据。

紫外分光光度法同时定量测定多组分混合物——喹啉 吡啶 吲哚 苯酚

借助ＧＷ—７５１紫外可见分光光度计，采用紫外分光光度法，根据吸光度的加和性，通过解联立方程组对焦化废水中的几种有代表性的有机物喹啉，吡啶，吲哚，苯酚的混合物进行了分析测定，相对误差一般小于１０％。此法的优越性在于不需要任何复杂的分离程序（如萃取。

苍耳草中总酚酸的含量测定及其抗炎作用研究

目的建立苍耳草总酚酸的含量测定方法并探讨其抗炎作用。方法用绿原酸做对照品,用50%甲醇溶液定容,采用紫外分光光度法在426 nm处测定吸光度;以阿司匹林为阳性对照,采用二甲苯致小鼠耳廓肿胀法来观察苍耳草的抗炎作用。结果苍耳草药材的平均含量为5.22%,RSD=0.17%,并且能明显减轻二甲苯所致的小鼠耳廓肿胀,与生理盐水组比较有显著性差异(P<0.01)。结论实验中建立的方法方便准确,可用于苍耳草总酚酸的含量测定并显示具有明显的抗炎作用。

消癌平注射液提取浓缩工艺的优化

目的采用充氮-纳滤耦合技术优化消癌平注射液的提取浓缩工艺。方法以绿原酸及总酚酸为指标,采用HPLC和紫外可见分光光度法分析两者含有量的变化,比较常规方法与充氮-纳滤耦合技术的提取浓缩效果。结果充氮提取后,绿原酸及总酚酸的含有量分别提高了33.68%和22.22%;纳滤浓缩后,两者分别提高了174.73%和97.42%。结论该技术重复性好,可应用于中药制剂生产过程中的提取和浓缩,尤其是对含有易氧化成分者。

差示紫外光谱法测定木素酚羟基含量

提出了测定木素酚羟基含量改进的差示紫外光谱法。该法用水代替二氧六环作溶剂,选用差示紫外光谱中250nm附近的最大吸收峰,建立了模型物的吸收强度与酚羟基含量的线性回归方程式。计算了桦木、芦苇、红松和落叶松的硫酸盐木素的酚羟基含量。最佳工作曲线为ΔAmax=5.6×103cl+0.21,测定结果与化学法极为接近。测定精度良好,标准偏差不大于0.04。

污水中酚类和芳胺类的同时测定

用四阶导数光谱法同时测定污水中的酚类和芳胺类的新方法,这种方法不需要蒸馏、萃取、显色等繁杂过程,只需在pH为2.5的盐酸介质中进行.两者互不干扰测定.实验证明,石油类、悬浮物、硫化物等均不干扰测定.本法对酚类和芳胺类测定的线性范围宽、检出限量低、回收率好,并有操作简便、省时省力、选择性好等特点.污水样品中酚类测定的结果与4—AAP法的测定结果一致,芳胺类的测定结果与萘乙二胺偶氮比色法的测定结果基本吻合.本方法尤其适用于油矿区污水的测定.

用紫外双波长光度法同时测定水中酚类和苯胺类物质

紫外双波长光度法可以消除苯酚和苯胺的相互干扰 ,实现水中酚类和苯胺类物质的同时测定 ,所采用的双波长对为 2 0 9.0～ 2 39.8nm和 2 30 .0～ 2 5 3.5nm ,水样的 pH值应控制在 6 .6± 0 .2。水中K+,Na+,Ca2 +,Mg2 +,Cl-和OH-的浓度低于 2 0 0mg/L时不干扰酚类与苯胺类物质的测定 ,油类物质的干扰可通过萃取法消除。紫外双波长光度法测定酚类物质的线性范围为 0～ 2 0mg/L ,检出极限为 0 .0 5mg/L ;测定苯胺类物质的线性范围为 0～ 12mg/L ,检出极限为 0 .0 0 7mg/L。实际水样的加标回收实验和合成水样分析结果表明 ,本方法的相对误差绝对值小于 4.93% ,且操作简便、测试准确 。

苯酚滴耳液中苯酚含量的紫外分光光度测定法

目的探讨苯酚滴耳液中苯酚含量测定的简便方法. 方法采用称量法取样和紫外分光光度测定法. 结果标准曲线在9～120 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),测得6批的平均回收率为99.56%,变异系数RSD为0.62%. 结论方法准确可靠,简便易行,回收率高,适用于该制剂快速测定.

长药八宝中酚酸类化合物的分离和含量测定

长药八宝（Hylotelephium spectabile（Bor.）H.Ohba）是耐旱的观赏植物,其全草药用。采用硅胶柱层析,首次对长药八宝中的酚酸类的化学成分进行了分离,分离出反式对羟基肉桂酸、顺式对羟基肉桂酸、异香草酸、对羟基苯甲酸和没食子酸5种化合物。采用紫外光谱法对长药八宝中的反式对羟基肉桂酸、对羟基苯甲酸和没食子酸进行了定量研究。酚酸类成分是高效潜在的天然抗氧化剂,该研究成果将为天然产物的开发与利用以及新药的研制提供数据参考。

迷迭香超临界二氧化碳提取物含量测定的初步研究

目的:探索迷迭香超临界二氧化碳提取物的含量测定方法,为控制其质量提供依据。方法:分别用紫外分光光度法、薄层扫描法测定含量并比较其优缺点。结果:紫外分光光度法平均回收率为99.70%,RSD=1.952%,薄层扫描法平均回收率为103.11%,RSD=2.568%.结论:两种方法均较灵敏、准确,可作为迷迭香超临界二氧化碳提取物质量的粗控方法。

紫外分光光度法测定苯酚滴耳液的含量

【目的】探讨苯酚滴耳液中苯酚含量的测定方法。【方法】配制一系列浓度的苯酚标准溶液,以甘油为空白对照,在270nm波长处测定吸收度,制备标准曲线。通过测定苯酚滴耳液的吸收度,由标准曲线计算苯酚含量。【结果】苯酚浓度在9.6～48.0μg/ml范围内线性关系良好,其它溶剂对苯酚的测定无干扰。【结论】此法操作简便、快速,可用于该制剂的含量测定。