A New Extraction Spectrophotometric Method for the Determination of Phenol in Water

The product of the reaction among phenol, sodium nitroprusside and hydroxylamine hydrochloride in an alkaline solution can be extracted by chloroform in the presence of cetylpyridinium bromide(CPB), on the basis of which a new extraction spectrophotometric method for the determination of phenol in water is developed. The optimum determination wavelength is 720 nm. The molar absorptivity is 1. 05 × 10~5 mol^(-1)· L· cm^(-1) and the detection limit is 4. 0 μg/L. For 30. 0 and 60. 0 μg/L standard solutions, the relative standard deviations are 4. 5% and 2.2 %, respectively(n=6). F values of the statistical analysis show that there is no notable difference between the proposed method and 4-AAP method. The results of the standard addition method for the natural water samples are satisfactory.

3种木质纤维原料热水抽出物抗氧化性的研究

本研究对青皮竹、桉木和杨木3种木质纤维原料进行热水抽提处理(95℃,1 h,浆浓5%),比较了不同热水抽出物的抗氧化性差异,通过紫外可见分光光度计、凝胶渗透色谱仪、热解-气相色谱/质谱联用仪和傅里叶变换红外光谱仪等分析设备和方法,研究了不同木质纤维原料热水抽出物的抗氧化性及化学结构差异。结果表明,桉木热水抽出物的抗氧化性最强(半抑制浓度为51.80 mg/L),优于商业抗氧化剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(半抑制浓度为87.99 mg/L);不同木质纤维原料热水抽出物的抗氧化性与其酚羟基含量和共轭结构相关;热水抽出物的主要组分为木质素、多糖等有机大分子合成反应过程的中间产物。

基于金属有机骨架多孔碳材料的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种酚类内分泌干扰物

酚类内分泌干扰物是一种干扰内分泌系统的外源性物质,其进入生物体后会干扰细胞的正常功能,引起生殖发育毒性,因此亟需开发一种快速、灵敏的分析方法,用于环境水体中酚类内分泌干扰物的检测。本研究采用溶剂热法合成了一种由金属有机骨架衍生的多孔碳材料(UiO-66-C),并将其作为萃取吸附剂来富集水中的4种酚类内分泌干扰物(双酚A、4-叔辛基苯酚、4-壬基酚、壬基酚)。建立了一种分散固相萃取(DSPE)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水中酚类内分泌干扰物的分析方法。通过扫描电子显微镜、X射线衍射及傅里叶变换红外光谱等测试方法对UiO-66-C进行表征,证明了该材料的成功制备。对DSPE条件进行优化,包括UiO-66-C用量、水样pH、吸附时间、洗脱液种类及体积、洗脱时间和离子强度。在最佳实验条件下,4种酚类内分泌干扰物在0.5~100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限和定量限分别为0.01~0.13μg/L和0.03~0.42μg/L,日内和日间精密度分别为1.5%~10.6%和6.1%~13.2%。将该方法应用于自来水和地表水的检测,4种酚类内分泌干扰物的加标回收率为77.1%~116.6%;在自来水样品中未检测到4种酚类内分泌干扰物,而在地表水中检测到微量的4-壬基酚和壬基酚,检出水平分别为1.38μg/L和0.26μg/L。该方法具有良好的准确度和精密度,为环境水体中酚类内分泌干扰物的检测提供了一种快速、高效、灵敏的新途径。

流动注射-4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚不确定度评定

通过流动注射-4-氨基安替比林分光光度法对水中挥发酚测量不确定度来评定,结合流动注射-4-氨基安替比林分光光度法对水中挥发酚测量不确定度进行系统分析,研究其影响不确定因素并对其了评估。实验结果表明:使用该方法测定水中挥发酚样品含量平均值为0.103 1 mg/L,其扩展不确定度为1.7×10^(-2)mg/L,参考所有分量来看,发现进样系统的稳定性变化对测量结果影响较大。通过提高进样系统的稳定性从而降低不确定度是有效方法之一。

固相萃取-高效液相法测定地表水中的挥发酚

建立了以固相萃取-高效液相色谱法测定水中挥发酚的分析方法。在pH≤7条件下,水样用water Oasis HLB固相萃取小柱分离和富集后,采用Thermo Acclaim^(TM) C_(18)柱为色谱柱,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,于1 mL/min,40℃和220 nm波长处用高效液相色谱仪对样品进行分析定量。水中挥发酚在0.10~200 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9,检出限为0.000 5 mg/L,加标回收率在91.0%~99.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.57%~8.98%。该方法前处理简便,灵敏度和准确度均能满足适用于地表水挥发酚的分析。

DNT水洗塔改造研究

二硝基甲苯(DNT)生产过程中,合成的DNT中含有少量酚盐,酚盐杂质能否去除直接决定了DNT的纯度。为了进一步提高DNT产品品质,降低酚盐的含量,迫切需要进一步提高水洗工艺的脱除效率。通过两次实验,证明经过原水洗塔水洗的DNT原料,可通过进一步水洗不同程度地降低其酚盐含量,说明原水洗塔尚有改造空间;通过多级逆流萃取和多级错流萃取,酚盐含量都能够达到分离要求;多级错流萃取需要的理论板数更少,成本更低,确定了错流萃取的理论级数为4。基于实验结果,进行流程模拟、物料平衡分析,最终塔底酚盐质量流量降至1.13×10-5 kg/h。针对现有水洗塔,改造方案为塔径1100 mm,和原塔保持一致,塔板间距选择450 mm,法兰等预留空间500 mm,最终需要增加5000 mm的塔节。

不同类型土壤中挥发酚前处理方法的比对研究

以土壤中挥发酚的前处理为研究对象,针对不同类型的土壤样品,对加水提取法和加碱提取法进行对比研究。结果表明:通过方法检出限、精密度、回收率等方面的比较,加碱提取法的加标回收率较好,更能够满足土壤中挥发酚的日常分析需求。

荧光光度法直接测定环境水中的苯酚和苯胺

研究了用荧光分光光度法通过控制酸度直接测定环境水中苯酚和苯胺两种水中污染物的新方法。在 p H=1时 ,直接测定苯酚的含量 ,波长为 λex/λem=2 70 /2 97nm,检出限为 4.0 ng/m L,线性范围为 0～ 3.2 μg/m L。在 p H=1 2时 ,直接测定苯胺的含量 ,波长为λex/λem=2 80 /340 nm,检出限为 4.3ng/m L,线性范围为 0～ 2 .0 μg/m L,回收率达 99～ 1 0 1 %。

固相萃取光度法测定烟草中的挥发酚

研究了用WatersSep Park C1 8固相萃取小柱萃取测定烟草样品中的挥发酚的方法。用自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏出烟草样品中的挥发酚 ,4 氨基安替比林显色 ,显色产物可用WatersSep Park C1 8固相萃取小柱萃取 ,以乙醇洗脱后用分光光度法测定 。

高梁籽粒提取物抗氧化活性的研究

以水和甲醇为溶剂提取高粱籽粒中的多酚类化合物,测定了提取物中的总酚含量、还原力、Fe^(2+)络合能力,以及提取物对1,1-苯基-2-苦肼基自由基(DPPH)、2,2-联氮-3-乙苯-二噻唑-6磺酸(ABTS)、定位和非定位羟基自由基的清除能力。结果表明:高梁籽粒提取物中总酚含量范围为3.87%～38.87%;高粱籽粒甲醇提取物对DPPH和ABTS自由基的清除能力以及还原力均高于水提取物,但水提取物的络合力高于甲醇提取物。高粱籽粒提取物对定位和非定位羟基自由基介导的2-脱氧核糖均有保护作用,其保护机理呈多样性。

固相萃取光度法测定饮用水中挥发酚的研究

研究了用 Waters Sep- Park- C18小柱固相萃取光度法测定饮用水中挥发酚的方法。水样中经水汽蒸馏分离后的挥发酚 ,用 4-氨基安替比林显色 ,显色产物可用C18固相萃小柱萃取、乙醇洗脱后用分光光度法测定。方法污染小 ,操作简便 ,便于批量样品处理 ,用于饮用水中挥发酚的测定 。

化学模式识别——岭回归分光光度测定混合酚

将苯酚、间甲酚、对氯酚、邻氯酚和间氯酚等5种挥发酚与MBTH反应显色后,用分光光度法测定,能获极难分辨的混合物的吸收光谱.本文采用聚类分析对波长-吸光度数据进行特征删选后,再以因子分析-岭回归法解析光谱,成功的确定了混合体系中的物种数、种类和含量.将该法用于印染废水中5种酚的同时定性与定量测定,结果令人满意.

萃取催化光度法间接测定水中痕量硫离子

研究了在pH 5 .5的HAc NaAc缓冲溶液介质中 ,利用不同硫离子对Fe 催化H2 O2 氧化邻氨基酚显色反应的作用不同 ,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度 ,通过测量 4 2 4nm下有机相的吸光度 ,建立了萃取催化光度法间接测定水中痕量硫离子的新方法。方法的线性范围为 :0 .5～ 9.0μg/L,9.0～ 2 8.0 μg/L ,检出限为 :1.3× 10 -7g/L。用于水样中硫化物的测定 。

反萃取双波长光度法测定水中微量酚类和芳胺

研究了乙醚萃取，１０％ＮａＯＨ溶液和１０％ＨＣｌ溶液反萃取，４－氨基安替吡啉（４－ＡＡＰ）双波长光度法同时测定污水中酚类和芳胺含量的分析方法，提高了测定灵敏度，有效地消除多种干扰物质的干扰，可测定０．００３－６．０ｍｇＬ－１的酚类和０．０００８－０．５ｍｇＬ－１的芳胺．加标回收率，苯酚１０１％－１０８％，苯胺９６％－１０７％．酚类测定与国标的相对误差≤６．５％．芳胺类测定结果与相应国标法的相对误差在±５％左右．

一阶导数紫外分光光度法直接同时测定炼油厂污水中的苯酚和苯胺

该法省去了萃取、蒸馏、显色、酸化等预处理步骤，采回水样直接测定。苯酚和苯胺的摩尔吸光系数分别是３．６×１０￣４和１．７×１０￣４。对合成水样进行分析，相对误差≤±４．１０％，相对标准偏差≤３．４４％。对炼油厂水样进行测定并进行加标回收试验，苯酚、苯胺的回收率分别为９８．３％－１０２．３％和９６．７－１０５．２％，结果良好。

流动注射在线液-液萃取分光光度法测定水中的痕量酚

利用组装的 FIA分光光度系统建立测定水体中苯酚的 FIA在线液 -液萃取 4-AAP分光光度分析法 .自行设计并研制相分隔器、相分离器和置换瓶 .方法的检出限为 5 .0μg/ L .对 40 .0 μg/ L和 1 0 0 .0 μg/ L的苯酚标准溶液分析的相对标准偏差分别为 8.0 %和 2 .7% .

棉花秸秆浸提液对小麦种子萌发及幼苗生长的化感效应

为了解棉花秸秆对小麦生长发育的化感效应,按每克秸秆粉碎物10mL水的比例浸提制备母液(浓度记为10%),以小麦品种扬麦13为材料,研究不同浓度棉花秸秆浸提液对小麦种子萌发和幼苗生长的影响。结果表明,浓度低于7.0%的棉花秸秆浸提液延迟了小麦种子发芽时间,但不影响发芽率;浓度高于7.0%的浸提液不仅延迟了发芽时间,而且降低了发芽率。浸提液对小麦幼苗地上部和根系生长的影响差异较大。浓度低于1.0%的浸提液对根系生长影响较小,高于此浓度水平则抑制根系伸长和根表面积增大,增加根系膜脂过氧化程度,降低根系活力,抑制根系吸收水分和养分及其向地上部的运输能力;4.0%的浸提液促进了小麦幼苗地上部对氮、磷、钾和水分的吸收,当浸提液浓度继续升高,促进作用逐渐减弱,直至表现为抑制作用。浸提液中总酚酸含量较高,10.0%的浸提液中总酚酸含量达到124.0mg·L-1,且总酚酸含量与种子萌发相关指标(发芽率、发芽势和发芽指数)、整株鲜重、根冠比、根系含水量、总根长、根表面积和根系活力均呈显著负相关,与根系氮、磷、钾含量、根平均直径和丙二醛含量呈显著正相关。由此推测,棉花秸秆的化感效应可能与浸提液中总酚酸含量有关,影响小麦种子萌发和幼苗对水分及养分的吸收与运输是其化感效应的主要表现。

紫外光谱法同时测定制药废水中苯酚和水杨酸的研究

本文用系数倍率紫外光谱法同时测定了制药废水中苯酚和水杨酸的含量 ,取得了满意的结果。苯酚测量回收率为 97.33%— 1 0 0 .77%、相对标准偏差 0 .83%。水杨酸测量回收率为 98.1 5 %— 1 0 0 .83%、相对标准偏差 0 .5 2 %。

黄芪中黄芪多糖的提取富集工艺研究

目的优化黄芪中黄芪多糖的提取富集工艺。方法以粗多糖提取率和葡萄糖计总多糖得率为指标,通过单因素及正交设计法L9(34)(四因素:温度、时间、次数和固液比)考察黄芪中黄芪多糖的水提取工艺,再运用单因素考察黄芪多糖的醇沉工艺条件(乙醇浓度、醇沉时间)。结果确定最佳水提取工艺条件:在70℃恒温中回流提取3次,每次提取3h,加纯化水量40ml;确定醇沉的条件:加95%乙醇至终浓度90%进行醇沉静置4h,收集沉淀物。结论水提醇沉工艺收率稳定,方法简便、快速,为黄芪多糖的开发利用提供了实验依据。

NaNO_2-Al(NO_3)_3显色测定丹参及其制剂中水溶性酚酸总量

研究建立丹参及丹参制剂中水溶性酚酸总量的测定方法,以其中水溶性酚酸总量可作为质量控制指标之一。利用丹参中水溶性酚酸类成分与亚硝酸钠和硝酸铝溶液在碱性条件下的显色反应,比色法测定丹参及其制剂中水溶性酚酸(以原儿茶醛计)的总量。原儿茶醛在3.336～14.46μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为A=0.02777c+0.01279(r=0.9996),加样平均回收率为100.8%,RSD为0.96%。该法可用于丹参及其制剂的质量控制。