Effects of Phenyl Content and Molecular Structure on the Refractive Index of Organic Silicon Polymer

The effects of phenyl content and group distribution on the refractive index of phenyl silicone oil were investigated by synthesis and characterization of silicone oils of different molecular structures.A group contribution function model was established to predict the refractive index. The results showed that refractive index of phenyl silicone oil increased as its phenyl content increased. A linear equation had been established to describe the quantitative relationship between the refractive index and phenyl content.Refractive index values from the group contribution function model showed good consistency with experimental results.

聚硅氮烷固化不同苯基含量硅橡胶的性能研究

本文以聚硅氮烷(PSN)为固化剂,分别固化四种不同苯基含量硅橡胶,研究了苯基含量对聚硅氮烷固化硅橡胶的性能影响。结果表明,随着苯基含量增加,低温下硅橡胶玻璃化转变温度升高,硅橡胶低温结晶性能降低,同时硅橡胶阻尼性能明显提高;室温条件下硅橡胶拉伸强度与断裂伸长率有所改善,但材料硬度与抗变形能力降低。

影响阻尼硅橡胶性能的因素

以阻尼剂制备了阻尼硅橡胶,研究了阻尼剂的量、水解条件和生胶的苯基含量对阻尼硅橡胶性能的影响,结果表明:阻尼剂的量在一定范围内(不超过20份),随着量的增加,阻尼硅橡胶的性能不断提高;混炼胶以210℃×4 h水解处理得到的阻尼硅橡胶综合性能为好;低苯基生胶(LPVMQ)比甲基乙烯基生胶(VMQ)制备的阻尼硅橡胶阻尼系数显著提高,但中苯基生胶(MPVMQ)比LPVMQ制备的阻尼硅橡胶阻尼系数提高较小。

苯基硅橡胶的流动性研究

研究了苯基硅橡胶的流动性及其影响因素。研究结果表明,在低苯基含量时,苯基的存在使甲基硅橡胶的结晶性下降,且苯基含量越高,结晶性越低;随摩尔质量、苯基含量的上升,苯基硅橡胶的粘度也相应增高,但并非均匀变化;苯基硅橡胶的粘度随温度的升高而下降,而高摩尔质量的苯基硅橡胶对温度的依赖性更大。剪切作用对苯基硅橡胶粘度、流动性的影响明显。

苯基含量对硅橡胶性能的影响

为了获得-71~60℃范围内剪切性能稳定的柔性接头弹性材料,研究了苯基含量对甲基乙烯基硅橡胶性能的影响。结果表明,随着苯基含量的增加,混炼胶正硫化时间(T_(90))和扭矩缓慢升高,室温下硅橡胶断裂伸长率降低较快,撕裂强度轻微增加,但拉伸强度和剪切强度变化不明显,低温下硅橡胶玻璃化转变温度升高,结晶性能得到明显改善,低苯基硅橡胶在-71℃的拉伸耐寒系数达到0.94;硅橡胶在-71~60℃范围内剪切性能分析表明,甲基乙烯基硅橡胶剪切模量在-71℃时急剧增大,低苯基硅橡胶在宽温域范围内剪切模量波动较小,但中苯基硅橡胶剪切模量变化较大。

苯基含量、链节种类对甲基苯基硅油性能的影响

分别以甲基苯基环硅氧烷混合物、八苯基环四硅氧烷为原料,与二甲基环硅氧烷混合物在碱性催化剂的条件下,合成了甲基苯基硅油,研究了不同种类苯基链节、含量对甲基苯基硅油黏度、密度、折射率等性能的影响。研究表明,该方法合成的甲基苯基硅油的苯基摩尔分数在5%~50%范围内可调,苯基链节种类、含量会直接影响其黏度、密度、折射率等指标。苯基摩尔分数提高,以上三项指标相应上升。苯基链节种类会影响硅油分子链的柔性,当苯基同时位于同一链节时会增加分子链刚性。宏观表现为相同苯基摩尔分数下,相比于以甲基苯基环硅氧烷混合物合成的甲基苯基硅油,以八苯基环四硅氧烷合成的甲基苯基硅油的黏度随苯基摩尔分数提高呈现更加快速的上升趋势。

不同苯基含量的有机硅密封剂耐热性能研究

以甲基室温硫化硅橡胶及几种不同苯基含量的苯基室温硫化硅橡胶为基础聚合物分别制备了有机硅密封剂。通过断裂伸长率的变化研究了不同苯基含量的室温硫化有机硅密封剂的耐热性能。

常用炮制方法对巴戟天中游离氨基酸成分的影响

目的:建立氨基酸柱前衍生反向色谱测定法,分析比较巴戟天不同炮制品中氨基酸的差异,为其质控体系提供依据。方法:以水为溶剂,超声法提取巴戟天中的氨基酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生,检测波长254nm,Sinergi 4u fusion-RP色谱柱(Phenomenex,250mm×4.6mm,4μm),柱温35℃,测定氨基酸的含量。结果:4～5年生巴戟天生品中含有14种游离氨基酸,酒蒸氨基酸总量较生品增加约14.8%,盐蒸和甘草制氨基酸总量基本不变,盐炒氨基酸总量减少约12.4%,酒炒氨基酸总量减少约43.9%。结论:本法操作简便、灵敏度高,结果准确、可靠。巴戟天生品酒蒸后游离氨基酸总量显著增加,盐蒸和甘草制者基本不变,盐炒和酒炒者均显著降低,提示不同炮制方法对巴戟天游离氨基酸含量影响有显著差异,其机制值得深入研究。

气相色谱-质谱法分析甲基苯基硅氧烷混合环体

用GC-MS对甲基苯基硅氧烷混合环体(Me2n-iPhiSinOn)样品进行分析,鉴定出了25个组分,其中包括甲基硅氧烷环体、含1个苯基的甲基硅氧烷环体以及含2个苯基的甲基硅氧烷环体。四甲基二苯基环三硅氧烷环体(Me4Ph2Si3O3)的2个异构体、六甲基二苯基环四硅氧烷环体(Me6Ph2Si4O4)的4个异构体都得到有效分离和归属,并且发现其各异构体的含量比例符合随机环化的理论值。同时对该混合环体的苯基/甲基比例以及苯基含量进行了计算,并得到氢谱的验证。

苯基硅油中甲基苯基硅氧烷环体及其苯基含量的定量研究

采用凝胶渗透色谱-紫外检测技术建立了苯基硅油中微量甲基苯基硅氧烷环体以及硅油结构中苯基的定量方法.在优化实验条件下,甲基苯基硅氧烷环体在10~1000μg/mL(即苯基浓度在0.0735~7.35μmol/mL)范围内线性良好.50μg/mL甲基苯基硅氧烷环体5次进样峰面积相对标准偏差为3.7%.对于10 mg/mL的苯基硅油样品溶液,其甲基苯基硅氧烷环体的定量下限为1.0 mg/g,苯基的定量下限为7.35μmol/g.实验结果显示不同类型的苯基硅油产品中苯基以及甲基苯基硅氧烷环体的含量差异显著.

衍生化LC-MS/MS法测定大鼠血浆中内源性谷胱甘肽的含量

建立一种巯基衍生化LC-MS/MS法测定大鼠血浆中内源性谷胱甘肽含量的方法。血浆样品经衍生化处理后采用电喷雾离子源(ESI)-三重四极杆质谱仪于正离子模式下进行选择反应检测(SRM)。色谱柱为Zorbax HILIC PLUS(4.6 mm×100 mm,3.5μm);流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸)(75∶25);流速为1 m L/min;柱温为35℃。甘氨酰酪氨酸作为内标物,4-(N-马来酰亚胺)苯基三甲基碘化铵(MPTA)作为衍生化试剂。方法学验证结果表明:衍生化后的谷胱甘肽在3.000~2 000 ng/m L范围内线性良好,r=0.997 1,最终定量下限约为10 pmol/L。准确度、提取回收率和基质效应均符合生物样本分析的要求。该方法对生物体内谷胱甘肽准确的定量、定性分析,以及其存在状态的正确评价有着重要的临床意义。

减三线蜡膏含油率偏高原因分析及对策

通过增加混合溶剂中甲苯的比例,同时增加预稀释、二次稀释以及冷洗量,降低过滤机转速等操作,使减三线蜡膏的含油率降低至2.0%左右。

紫外分光光度法测定苯基硅油的苯基含量

采用水解缩合法合成了苯基硅油,并进行傅立叶红外(FTIR)、氢谱(1H NMR)表征。根据氢谱的积分,计算得产品的苯基含量。基于苯基基团在紫外区的特征吸收,以自制苯基硅油为标准品,建立了一种紫外分光光度法测定苯基硅油中苯基含量的方法。以二氯甲烷为溶剂,264nm为最大吸收波长,苯基浓度在0.277×10-3～2.13×10-3 mmol.mL-1范围内,符合比尔定律,其R2=0.99946。实际样品测定的相对标准偏差小于1.81%,平均回收率为99.0%左右。该方法线性相关性好、精密度及准确度高、便捷、成本低,适合科研及工业生产中苯基含量的日常分析。

八苯基环四硅氧烷用量对苯基乙烯基硅油性能的影响研究

采用不同配合比的八苯基环四硅氧烷(P4)与乙烯基硅油反应合成苯基乙烯基硅油。研究苯基的引入对乙烯基硅油的紫外吸光度、黏度、折光率、热稳定性的影响。实验结果表明,当八苯基环四硅氧烷用量仅为15%(wt,质量分数)时,合成的苯基乙烯基硅油黏度与折光率增大,热稳定性增强;且八苯基环四硅氧烷添加量越高,对性能影响越显著。当八苯基环四硅氧烷用量达到50%(wt,质量分数)时,合成的苯基乙烯基硅油黏度增大到8000MPa·S、折光率增大到1.5035,热稳定性显著增强。

HPLC法测定蒙药复方述达格-4中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮的含量

建立测定蒙药复方述达格-4药材中1-苯基-7-（3-甲氧基-4-羟基）苯基-5-醇-3-庚酮含量的方法.色谱柱为InertsilODS-3（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈（B）-0.5%磷酸水溶液（A）为流动相,梯度洗脱（0-20min,0%B→45%B;20-25min,45%B→55%B;25-40min,55%B→100%B）,流速1.0ml·min^-1,检测波长为210nm,柱温30℃,进样量20μL.结果表明蒙药复方述达格-4药材中1-苯基-7-（3-甲氧基-4-羟基）苯基-5-醇-3-庚酮在0.102-1.02μg（r=0.99999）质量范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2%,平均加样回收率（n=6）为99.63%（RSD=1.77%）.本法简便、快速、准确,可为蒙药复方述达格-4的质量控制提供依据.

端乙烯基的苯基聚硅氧烷的制备及表征

本文首先将二苯基二氯硅烷水解得到苯基聚硅氧烷,再与八甲基环四硅氧烷(D4)及四甲基二乙烯基二硅氧烷(MM^(Vi))在四甲基氢氧化铵硅醇盐催化作用下开环聚合,制得链端含乙烯基的苯基聚硅氧烷。分别探讨了不同四甲基氢氧化铵质量分数、MM^(Vi)质量分数、苯基聚硅氧烷质量分数对产品性状的影响,并对产品进行了紫外、红外光谱表征。采用此方法制备的链端含乙烯基的苯基聚硅氧烷成本低、制备方法便捷。

苯基硅橡胶生胶中乙烯基含量的测定方法研究

讨论了硅橡胶标准中滴定法测定苯基硅橡胶生胶中乙烯基含量的误差及其产生的原因;对比研究了核磁共振氢谱法定量测定苯基硅橡胶生胶中乙烯基含量的可行性及其影响因素.结果表明,核磁共振氢谱法在适当控制参数的条件下可用于硅橡胶中乙烯基含量的定量分析.采用400 MHz及以上的核磁共振仪,脉冲角30°,扫描累加128次,弛豫时间3~4s、采样时间3~10s,此条件下的测试结果具有较好的重现性.

HPLC法测定复方制剂中盐酸赖氨酸的含量

目的完善复方制剂中盐酸赖氨酸含量的监测体系。方法本实验采取高效液相色谱法(HPLC),并用异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生化。过程中选择合适色谱柱与柱温,尝试流动相的组成以及比例。以合适的流速进行梯度洗脱,后根据紫外图谱确定应选用的吸收波长。结果赖氨酸在0.05mg·mL^(-1)至1mg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(相关R系数大于0.999),所检测的三种样品的方法精密度RSD分别为0.706%、0.438%、0.343%,平均加样回收率为98.9%、92.5%、102.8%。含量测定结果在93%～107%范围以内。结论该方法切实可行,弥补了原方法的缺陷,结果精确且重复性良好。因此该方式设计合理可考虑用作检定。

柱前衍生-高效液相色谱法测定脑蛋白水解物中多肽含量

建立柱前衍生-高效液相色谱法测定脑蛋白水解物中多肽含量的方法。多肽含量为总氨基酸含量与游离氨基酸含量之差。总氨基酸测定水解条件为6 mol/L盐酸溶液于110℃水解20 h。氨基酸测定条件为采用异硫氰酸苯酯作为衍生剂,色谱柱为Agilent Eclipse AAA柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),柱温为40℃,梯度洗脱。16种氨基酸在质量浓度为1~200μg/mL的范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数均大于0.99。16种氨基酸的定量限均小于1μg/mL,精密度和重复性结果均不大于5%,各个技术参数的考察结果均满足检测要求。建立的方法科学可行,适用于脑蛋白水解物多肽含量的控制。

基于天竺黄中15种蛋白质氨基酸含量分析的营养价值评价

通过PITC柱前衍生化-HPLC测定天竺黄中15种蛋白质氨基酸的含量,结果发现15种总蛋白质氨基酸(TAA)质量分数为0.61~12.25 mg·g^(-1),此15种蛋白质氨基酸中平均含量排名前五的是天冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、脯氨酸(Pro)、甘氨酸(Gly)和缬氨酸(Val)。必需蛋白质氨基酸(EAA)质量分数为0.24~4.75 mg·g^(-1),儿童必需蛋白质氨基酸(CEAA)质量分数为0.30~4.73 mg·g^(-1),非必需蛋白质氨基酸(NEAA)质量分数为0.40~7.50 mg·g^(-1),药用蛋白质氨基酸(MAA)质量分数为0.36~6.51 mg·g^(-1),呈味蛋白质氨基酸中甜味(SAA)、苦味(BAA)、鲜味(FAA)和无味(OAA)蛋白质氨基酸质量分数分别为0.22~4.70、0.19~4.03、0.13~2.26、0.06~1.26 mg·g^(-1),甜味蛋白质氨基酸含量最高,苦味蛋白质氨基酸次之。21批天竺黄中蛋白质氨基酸成分组成一致,但其含量却存在显著差异。在3个产地中,广东产地的总蛋白质氨基酸(TAA)含量、必需蛋白质氨基酸(EAA)含量、儿童必需蛋白质氨基酸(CEAA)含量、非必需蛋白质氨基酸(NEAA)含量、药用蛋白质氨基酸(MAA)含量、呈味蛋白质氨基酸含量均是最高。运用氨基酸比值(RAA)、氨基酸比值系数(RCAA)、氨基酸比值系数分(SRCAA)进行天竺黄中蛋白质氨基酸的营养价值评价,结果表明,广东产地的天竺黄营养价值更优。基于天竺黄中15种蛋白质氨基酸含量分析的营养价值评价,以期为天竺黄的质量等级评价提供数据支撑,也为其资源的开发利用奠定基础。