茶叶中水胺硫磷、亚胺硫磷、甲基对硫磷和伏杀硫磷农药残留的高效液相色谱法测定

建立了茶叶中4种有机磷农药——水胺硫磷、亚胺硫磷、甲基对硫磷和伏杀硫磷残留的高效液相色谱测定方法．在45℃加温条件下用乙酸乙酯-正己烷（1：1，by vol．）混合溶剂提取待测目标物、活性炭层析柱净化，用10．0mL乙酸乙酯-正己烷（6：1，by vol．）淋洗待测组分，以Eclipse XDB-Cs色谱柱、乙腈-水混合液梯度洗脱分离、二极管阵列检测器测定．结果表明，上述4种农药在6．5min内能很好地分离；样品中添加的待测组分能定量回收，回收率89．0％～108．0％，相对标准偏差为1．89％～5．96％（1．0μg／mL，n=5），检出限分别为：水胺硫磷9．82μg／kg、亚胺硫磷7．88pg／kg、甲基对硫磷2．19pg／kg、伏杀硫磷0．72pg／kg（dm）．

气相色谱法测定板栗中亚胺硫磷含量的不确定度评定

对气相色谱法测定板栗中亚胺硫磷含量进行了不确定度评估。运用气相色谱法对板栗中亚胺硫磷含量进行测定,通过建立数学模型,确立测量过程中不确定度的分量及来源,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定性的主要来源是重复测量、亚胺硫磷标准工作曲线、FPD检测器和标准溶液配置等。当板栗中亚胺硫磷质量分数为0.14 mg/kg时,扩展不确定度为0.015 mg/kg(k=2)。该模型为气相色谱法测定板栗中亚胺硫磷质量分数的不确定度分析提供科学可靠的依据。

植物性食品中亚胺硫磷的气相色谱—电子捕获检测器测定法

目的建立气相色谱—电子捕获检测器(GC-ECD)测定植物性食品中亚胺硫磷含量的检测方法。方法样品经有机溶剂苯提取后,浓缩定容,利用气相色谱仪毛细管柱和ECD检测器对样品进行检测。结果该方法测定的最低检出限为0.01mg/kg,当加标剂量为0.6、1.8mg/kg时,回收率为91.7%、85.6%,相对标准偏差为2.75%。结论该方法操作简便,重现性好,比国标方法中用GC-FPD测定,灵敏度更高,峰形也更好,是检测植物性食品中亚胺硫磷的有效测定方法。