溶剂萃取法自铝材抛光废液中分离去除硫酸及其机理的研究

研究了利用溶剂萃取体系自铝材抛光废液中分离去除硫酸并纯化提取磷酸的工艺。系统考察三烷基胺(N235)浓度、萃取温度、相比、振荡时间等因素对萃取率的影响,并用McCabe-Thiele图解法预测理论阶段数,结果表明在相比为O/A=2的三个理论阶段后,98%以上的H_(2)SO_(4)将被去除。设计了一系列串级实验进行三级逆流萃取模拟,得到H_(2)SO_(4)的萃取率为95.40%,H_(3)PO_(4)的萃取率仅为3.33%。结果表明该体系对硫酸具有较高选择性,可实现H_(3)PO_(4)与H_(2)SO_(4)的高效分离。通过机理研究可知,萃取配合物以H_(2)SO_(4)·2[N235]形式存在,H_(2)SO_(4)通过与N235形成离子对络合物被萃取进入有机相中。

应用失效磷酸基抛光液制备高分子比冰晶石

向失效磷酸基抛光液中添加氟化钠,使氟化钠与失效抛光液中Al^(3+)生成难溶的六氟合铝酸钠,生产高分子比冰晶石。结果表明,在反应温度为60℃、反应时间为40 min、n(NaF):n(Al)=1.3、静置时间为1.5 d条件下,铝脱除率为98.6%。所得冰晶石NaF与AlF_3的分子比为3.81。该生产工艺不仅能使抛光液循环利用,而且生产工艺操作简便,所得冰晶石分子比高、产率高,具有良好的应用前景。

失效磷酸基化学抛光液的再生

采用氟铝酸钠沉淀法去除失效磷酸基化学抛光液中的铝杂质,并对溶液再生利用的工艺条件进行了研究。实验结果表明,在氢氧化钠和氢氟酸加入量与理论值的比均为1.2(即n(氢氧化钠):n(Al^(3+))=2:1、n(氢氟酸):n(Al^(3+))=28:5)的条件下,采用二步法过滤后,抛光液中磷酸质量分数大于50%,磷酸回收率为79.5%,Al^(3+)去除率为97.1%,剩余Al^(3+)质量分数为0.05%。滤渣经处理后成为新的有价物质,滤液在补加磷酸和其他有效成分后可再生循环使用。

失效磷酸基抛光液脱铝新工艺研究

研究了用氢氟酸和氢氧化钠净化失效磷酸基抛光液新工艺。在反应温度50℃、反应时间40min、搅拌速度200r／min、氢氧化钠用量为理论化学计量1．0倍、氢氟酸添加量为理论化学计量1．2倍、静置1d条件下，失效磷酸基抛光液中铝脱除率达90％以上，同时有8％～10％的抛光液转化为锥冰晶石。与传统工艺相比，该工艺可使抛光液得到再生利用，而且容易获得纯度较高的纳米锥冰晶石，具有良好的推广应用价值。

用氟化钠脱除失效磷酸基抛光液中铝的研究

研究利用氟化钠与失效磷酸基抛光液中的铝形成难溶的氟化物,从而脱除抛光液中的铝使其再生。在反应温度为60℃、反应时间为40 min、氟化钠用量为化学计量的1.3倍、静置时间为1.5 d条件下,失效磷酸基抛光液中铝的脱除率可达98%以上。该脱铝工艺操作简便,铝脱除率高,还可副产工业级冰晶石,具有良好的应用前景。

磷酸—硫酸体系抛光液对铝型材化学抛光的研究

用光反射法和重量法研究了化学抛光液组成和操作条件对抛光的影响，讨论了抛光机理，最佳抛光液组成和操作条件如下：磷酸－硫酸体积比８０：２０，硫酸镍，１．０ｇ／Ｌ，ＹＧ０５添加剂０．６ｇ／Ｌ，水含量小于等于１５ｇ／Ｌ，温７５℃，抛光时间４ｍｉｎ。生产应用表明，磷酸－硫酸体系抛光液及其抛光工艺具有铝合金表面光亮度高，反应温芳低和无黄烟等优点，完全可以代替用磷酸－硫酸－硝酸体系抛光液对铝合金的化学抛光。

铝及铝合金化学抛光磷酸废液制备磷酸二氢铵研究

提出了以铝及铝合金化学抛光磷酸废液为研究对象有效回收磷资源制备工业级磷酸二氢铵(MAP)的工艺方法。实验结果表明,将原废液稀释至质量浓度为95 g/L,反应温度为80℃,氨水中和除杂终点pH为4左右,除杂反应时间为1 h,将过滤液用氨水二次调节pH至7~8后蒸发浓缩,浓缩液加入纯度较高的磷酸废液回调pH至4~5,冷却结晶后85℃烘干得到MAP产品,产品经主含量、XRD分析,结果显示各项指标均符合HG/T 4133—2010《工业磷酸二氢铵》一级产品标准的要求。

电位滴定法测定抛光液中的三酸含量

探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的相对标准偏差(RSD)从1.1%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率偏差在3%以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率偏差在5%~10%,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。

不锈钢抛光溶液的分析

针对钢铁类产品的电解抛光溶液滴定终点难以确定,实测与理论计算不符,及加入掩蔽剂试验复杂且结果不准确等问题,配制不锈钢抛光溶液进行分析测定。给出不锈钢抛光溶液的工艺参数:磷酸850～1 000 g/L,硫酸250～350 g/L,铬酐50～60 g/L。配制磷酸质量浓度862 g/L,硫酸质量浓度262 g/L,铬酐质量浓度60 g/L的不锈钢抛光溶液,介绍铬酐、硫酸、磷酸的测定方法和结果,实际测定值为磷酸质量浓度857.5 g/L,硫酸质量浓度257.2 g/L,铬酐质量浓度59.2(方法1),58.4 g/L(方法2)。其测定值和理论值基本一致。

失效磷酸基抛光液与赤泥反应制备地质聚合物的工艺探讨

磷酸基地质聚合物是一种由[AlO4]、[SiO4]、[PO4]四面体构成的具有三维立体网状的铝硅酸盐无机聚合物,它具有热稳定性好、强度高、介电常数和介电损耗低等优点。本试验利用工业经氢氧化钠浸渍后的废铝矿(俗称赤泥)与失效磷酸基抛光液作为原料,探索原料添加量比例,外加剂和水的添加量比例以及反应温度对反应程度的影响,通过测定试块的抗压强度来判断反应的好坏。

失效的磷酸-硫酸体系抛光液循环再生利用的研究及应用

失效的磷酸-硫酸体系抛光液通过一定方法去除无效成分、补充有效成分的方法使抛光液循环再生。不仅变废为宝,而且成本低廉。