利用绿色碳点-流动注射荧光法测定环境水中化学需氧量

为了达到快速、在线监测水质指标化学需氧量(COD)的目的,首次以废弃物核桃绿皮为碳源、乙二胺为氮源,水热法制备得到绿色碳点,并利用紫外可见光谱、荧光光谱及透射电镜对碳点进行了表征。基于高锰酸根内滤光效应及氧化作用猝灭碳点荧光的机理,建立了流动注射荧光猝灭法快速、自动测定水样中COD的方法。在最佳条件下,测定COD的线性范围为0.5~80 mg/L,检出限为0.15 mg/L,Cl^(-)质量浓度至10000 mg/L时不干扰测定。最后,采用该方法测定了几种环境水样的COD,结果与国标法一致。

流动注射化学发光法测定扑热息痛

研究发现在碱性条件下 ,扑热息痛对鲁米诺 -铁氰化钾体系发光反应具有强烈的抑制作用 ,据此建立了流动注射化学发光测定痕量扑热息痛的新方法。扑热息痛浓度在 4 .0× 1 0 - 5～1 .0× 1 0 - 3g L范围内与发光强度呈良好的线性关系 ;检出限 ( 3σ)为 2 .4× 1 0 - 6 g L。相对标准偏差 (C =8.0× 1 0 - 4 g L ,n =1 1 )为 2 .3 %。方法用于片剂中扑热息痛含量测定 ,结果与标准方法一致。

流动注射光化学荧光法测定药物制剂中的盐酸氯丙嗪

氯丙嗪的流动注射光化学反应在一编结反应器中进行，该反应器盘绕在一荧光灯上并接受由该灯发出的最大幅射波长为３６５ｎｍ的紫外线照射。用２５３．０ｎｍ的激发波长和３７４．５ ｎｍ的荧光波长在线测定光化学反应产物的荧光强度。在最佳条件下，检测限（３σ）为５．４μｇ／Ｌ，采样速率为９０次／ｈ，１ｍｇ／Ｌ的分析物１１次测定的相对标准偏差为０．５％，动态线性范围为０．０１～６．００ｍｇ／Ｌ。所建立的方法已成功地用于片剂和针剂中盐酸氯丙嗪含量的测定。

流动注射－原子荧光法测定岩矿中痕量硒和碲

讨论了题示方法中的干扰，指出在一般岩石中多数共存元素不干扰Ｓｅ和Ｔｅ的测定；Ｃｕ的干扰可在含Ｆｅ￣３＋、ＨＣｌＯ＿４的介质中加入邻菲罗啉沉淀预先消除；Ｐｂ的干扰可在Ｈ＿２ＳＯ＿４分解试样时形成ＰｂＳＯ＿４消除；试液保存在塑料容器中可免除残留Ｆ￣－的影响。所拟方法每次采样１ｍＬ，每小时测定９０次。对Ｓｅ和Ｔｅ的检出限均为０．２μｇ／Ｌ，测定浓度为１０μｇ／Ｌ的Ｓｅ和Ｔｅ，其ＲＳＤ（ｎ＝１２）分别为３．７％和４．３％。经标样分析验证，方法可行。

光化学反应在流动注射分析中的应用研究 Ⅳ.亚甲基蓝光化学反应体系测定抗坏血酸

基于抗坏血酸光化学还原亚甲基蓝光化学反应,建立了流动注射光化学反应测定抗坏血酸的新方法。方法线性范围为0.12～5.60μg/ml,进样频率为55～60次/h。应用于医用维生素C片剂中抗坏血酸的测定,结果满意。

海洋生物样品中痕量汞的悬浮液进样流动注射-原子荧光法测定

研究了一种使用悬浮液进样原子荧光光谱法测定海洋生物样品中痕量汞的快速简便的方法 ;控制悬浮液的颗粒粒径小于或等于76μm ,用磁力搅拌器搅拌以保证悬浮液分散均匀稳定 ,以水溶液标准作标准曲线 ,该法检出限为0.002μg/L,加标回收率为90 %～105 %,RSD(n=6)为3.9 % ;将该法用于标准物质GBW08571和实验室互校样的分析 ,得到了满意的结果 。

流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定环境水样中痕量无机汞和有机汞

提出了一种流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定水样中痕量无机汞和有机汞的分析方法。以溴化剂作为有机汞的消解剂 ,在有、无溴化剂的存在下 ,采用流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法分别测定总汞和无机汞 ,差减法求出有机汞的含量。方法操作简便快速 ,灵敏度高 ,干扰少 ,经加标回收实验验证 ,回收率达 95 %～ 10 5 %。

垃圾渗滤液中As和Hg的流动注射蒸气发生非色散原子荧光光谱法测定

建立了垃圾渗滤液中As和Hg的流动注射蒸气发生 -非色散原子荧光光谱的测定方法。在低温下采用硝酸 -过氧化氢体系消化处理样品 ;硫脲 -抗坏血酸将As(V)还原后测定样品中的总As ;Hg的测定用Hg蒸气发生原子荧光光谱法。对测量条件进行了优化,在优化实验条件下测得As和Hg的检出限分别为0.08和0.007μg/L ,10次测定的相对标准偏差分别为0.48 %和0.85 % (对8.0μg/LAs和1.0μg/LHg标准溶液 )。共存的NaCl、MgCl2、CaCl2 、Na2SO4 、NaF以及微量共存金属离子 (Cd、Se、Zn、Pb、Cu、Fe、Mn、Al)对As和Hg的测定没有干扰。用标准校正曲线和标准加入法对样品测定结果进行了比较 。

流动注射化学发光测定痕量亚硝酸根的研究

基于NO_2^-对I_2-EDTA光化学反应的抑制作用和I_2与鲁米诺的化学发光反应,建立了痕量亚硝酸根的流动注射化学发光分析方法.试验并选择了最佳条件,测定了天然水中亚硝酸根的含量,回收率在93—103.5％,方法线性范围为1.0×10^(-7)—4.0×10^(-6)mol.L^(-1),检测限为1.1×10^(-6)mol.L^(-1).对2.0×10^(-7)mol·L^(-1)NO_2^-进行测定,相对标准偏差为2.2％.

光化学反应在流动注射分析中的应用研究V.硝酸根-鲁米诺光化学反应体系化学发光法测定痕量硝酸根

基于紫外光照射下硝酸根能够转化生成过氧化亚硝酸酯及过氧化亚硝酸酯氧化鲁米诺而产生化学发光,建立了流动注射光化学反应测定痕量硝酸根的新方法。测定硝酸根的线性范围是5×10(-8)～1×10(-4)mol/L,进样频率为60～80次/h.

流动注射在线离子交换预富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量碲的研究

研究了流动注射在线离子交换预富集及在线氢化物发生法与原子荧光光谱法的联用技术。设计了双柱交替正向富集和反向洗脱的在线离子交换流路系统。在采样频率为３０次／ｈ下，灵敏度较常规流动注射氢化物发生原子荧光光谱法提高１１倍。应用于环境水样中痕量碲的分析，获得了满意的结果。

流动注射光纤荧光探针动力学法测定铁的研究

研究了８－苯胺基－１－萘磺酸作为表面活性剂胶束荧光探针的性质，并将其用作动力学分析的荧光指示剂。建立了以铁（Ⅲ）催化过氧化氢氧化ＡＮＳ－Ｂｒｉｊ３５体系荧光猝灭反应为基础，用流动注射和光导纤维技术测定痕量铁的动力学分析新方法。该法线性范围为５～３００ｎｇ／ｍＬ，检测下限为２ｎｇ／ｍＬ，绝对检出量为０．２ｎｇ，对２０ｎｇ／ｍＬ铁（Ⅲ）进行１１次测定相对标准偏差为０．２７％，可直接用于人发、纯铝和铝合金中铁的测定。

流动注射荧光法测定脱氧核糖核酸

合成了新配体２－苯基（４－氯）咪唑［ｆ］邻菲咯啉（简称ＰＩＰ（Ⅱ），并合成络合物Ｒｕ（ｂｐｙ）_２ＰＩＰ（Ⅲ），研究了该络合物与ＤＮＡ作用的荧光光谱，观察到５９０ ｎｍ（λ_ｅｘ＝４６０ｎｍ）处产生很强的荧光峰，采用流动注射法测定ＤＮＡ，该方法简便快速，灵敏度高。对合成样品测定获得满意结果。

光化学反应在流动注射分析中的应用研究 Ⅲ.甲基橙光化学反应体系测定亚硝酸根、硝酸根和铁(Ⅲ)

基于NO_2^-、NO_3^-和Fe(Ⅲ)对甲基橙光化学褪色反应的催化作用,利用自制流通式光化学反应器,建立了流动注射光化学反应同时测定NO_2^-和NO_3^-以及测定Fe(Ⅲ)的新方法。测定NO_2^-和NO_3^-的线性范围都是0.1～3.2mg/L,每小时可测30～40个样品,测定Fe(Ⅲ)的线性范围为0.06～1.2mg/L,进样频率为60～80次/h。应用于蔬菜中NO_2^-、NO_3^-的测定和茶叶中铁的测定,结果满意。

蛋白质测定的流动注射荧光法

根据荧光素的单体 -二聚体平衡转化的原理 ,提出了一种检测蛋白质的方法 ;荧光素在表面活性剂作用下形成二聚体后荧光强度明显降低 ,加入蛋白质后二聚体解聚使荧光强度增加 ;结合流动注射法测定牛血清蛋白 (BSA) ,该法简便 ,灵敏度高 ,对血清中蛋白质进行测定 。

用流动注射在线富集分离荧光分光光度计测定垃圾渗出液中的苯胺

建立了用荧光分光光度计作为流动注射分析的检测器 ,用自行研制的流通池测定垃圾渗出液中苯胺的新方法。方法的线性范围为0.07～0.5mg/L ,检出限为0.05mg/L。用于垃圾渗出液的测定 ,结果与HPLC法无显著性差异 ,回收率在96 %～104 %之间 ,该法具有选择性好、灵敏度高、重现性好的特点。

流动注射在线富集分离荧光分光光度计测定垃圾渗出液中的苯酚

建立了用荧光分光光度计作为流动注射分析的检测器 ,用自行研制的流通池测定垃圾渗出液中苯酚的新方法。方法的线性范围为 0 .0 9～ 0 .6mg/ L,检出限为 5 μg/ L。用于垃圾渗出液的测定 ,结果与 4-氨基安替吡啉法无显著性差异 ,回收率在 96%～ 10 3 %之间 ,该法具有选择性好、灵敏度高。

流动注射荧光猝灭法测定环境水样中痕量磷

在硫酸溶液中 ,P( )与钼酸盐、钒酸盐生成磷钼钒杂多酸 ,使罗丹明 6 G荧光猝灭 ,据此建立了测定痕量磷的流动注射荧光猝灭方法。方法的测定范围为 2～ 90μg/ L ,进样频率为 35样 / h。采用本法测定环境水样中痕量磷 ,结果令人满意。

流动注射荧光法测定磷、砷、硅

研究了流动注射荧光法同时测定磷、砷、硅。确定了最佳反应条件。最大发射光波长５５５ｎｍ（激发光波长 ３５０ ｎｍ）。磷、硅在 ０～８０μｇ／Ｌ，砷在 ０～１００ μｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系．该方法灵敏度高，选择性好，操作简便、快速，应用于铜合金中磷、砷、硅的测定获得满意结果。

流动注射荧光法测定磷和砷

本文用流动注射荧光法研究了磷（砷）钼杂多酸与罗丹明６Ｇ的荧光猝灭反应，利用此反应测定了痕量磷和砷，磷和砷的线性范围分别为０～８０和０～１００μｇ／Ｌ，检测限分别为０．３４３和０．３０１μｇ／Ｌ。应用本法对铜合金中痕量磷和砷测定。