超临界CO_2萃取余甘子精油成分及其抗氧化活性研究(英文)

采用超临界CO2萃取余甘子精油,选择萃取压力、温度、时间和甲醇添加量为因素进行正交实验,得出影响精油得率的大小次序为:萃取压力>萃取时间>萃取温度>甲醇添加量,优选出超临界CO2萃取的最佳工艺条件为:萃取压力20 MPa ,萃取温度35 ℃,萃取时间3 h,甲醇添加量10 mL.在这个最佳条件下试验,余甘子精油得率为2·5 %(w/w) .采用DPPH自由基体系和亚油酸过氧化体系测定余甘子精油的抗氧化活性,并运用GC-MS法分析鉴定其化学成分.结果表明,超临界CO2萃取的余甘子精油具有较强的抗氧化活性,其清除DPPH自由基的活性优于维生素E和合成抗氧化剂BHA,抑制亚油酸过氧化的能力优于维生素E;从该精油中鉴定出了30种化学成分,其中主要成分为β波旁烯(30·15 %)、丁香酚(8·25 %)、β丁香烯(8·56 %)、二十四醇(14·42 %)及十七烷醇(2·92 %) ,初步推断甲基丁香酚、β丁香烯、β波旁烯为主要的抗氧化成分.余甘子精油具有较强的抗氧化作用,可望开发成为天然食品抗氧化剂.

余甘子核仁油微胶囊的制备及其稳定性分析

以阿拉伯胶和麦芽糊精为壁材,对喷雾干燥法制备余甘子核仁油微胶囊的工艺进行研究。通过单因素试验和响应面优化试验考察乳化剂添加量、阿拉伯胶与麦芽糊精质量比、芯壁比及固形物添加量对余甘子核仁油微胶囊包埋率的影响,得到最优微胶囊制备条件为乳化剂添加量1%、阿拉伯胶与麦芽糊精质量比1∶3.4、芯壁比2∶3、固形物添加量14.2%,该工艺条件下得到的余甘子核仁油微胶囊的包埋率达到(90.74±0.51)%,包埋效果好,颗粒形态完整。采用油脂氧化稳定性测定仪(Rancimat法)测定该样品的氧化诱导时间,并对微胶囊在25℃条件下的货架期进行预测发现,微胶囊的货架期为716 d,未包埋的余甘子核仁油货架期为128 d,由此可见该微胶囊具有良好的贮藏稳定性。

余甘子核仁油的体外抗氧化活性及其作用机理

本研究旨在研究余甘子核仁油的体外抗氧化作用,并探索多不饱串联和脂肪酸的抗氧化机理。以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazl,DPPH)自由基与2,2’-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐自由基(2,2’-azinobis-(3-ethylbenzthiazoline-6-sulphoate)radical,ABTS+·)为实验对象,通过余甘子核仁油对2种自由基的清除作用,评估其体外抗氧化能力。结果表明:余甘子核仁油对DPPH自由基清除作用的半抑制浓度(half maximal inhibitory concentration,IC50)为5.08 mg/m L,最大清除率为95.91%;对ABTS+·清除作用的IC50为9.84 mg/m L,最大清除率为98.58%。α-亚麻酸的清除自由基实验表明,余甘子核仁油中起抗氧化作用的主要物质为α-亚麻酸等多不饱和脂肪酸。通过抗氧化前后混合脂肪酸的紫外光谱扫描、红外光谱吸收,检测到了氧化后混合脂肪酸中共轭脂肪酸和羟基脂肪酸的生成,并在DPPH自由基过量条件下,利用气相色谱-质谱联用仪检测到了单羟基脂肪酸的存在,从而证明多不饱和脂肪酸清除自由基反应机理基至少包括多不饱和脂肪酸的共轭化、单分子加成、碳碳双键α-H氧化及环氧化。

余甘子核仁油的氧化稳定性研究

为得到余甘子核仁油的最优储藏条件,对其氧化稳定性进行研究。通过Rancimat法测定了人工合成抗氧化剂与天然抗氧化剂及增效剂与抗氧化剂的复配对余甘子核仁油氧化诱导时间的影响,考察了金属离子(Fe^(3+)、Fe^(2+)、Zn^(2+)、Cu^(2+))、紫外光照时间、温度对添加复配抗氧化剂的余甘子核仁油氧化诱导时间的影响。结果表明:柠檬酸分别与抗坏血酸棕榈酸酯(AP)和TBHQ复配组合抗氧化效果最为明显;Fe^(3+)、Fe^(2+)以及Cu^(2+)、紫外光照时间和温度均对余甘子核仁油的氧化诱导时间有显著的影响;在25℃条件下,柠檬酸与TBHQ复配组合能将余甘子核仁油的货架期由0.35年延长至1.15年,显著提高了余甘子核仁油的储藏性能,为余甘子核仁油的加工利用提供理论依据。

银离子络合法分离纯化余甘子核仁油中α-亚麻酸

利用Ag^+络合技术分离、纯化余甘子核仁油中α-亚麻酸,旨在获得高纯度的α-亚麻酸。通过单因素试验考察了AgNO_3溶液浓度、甲醇溶液体积分数、络合时间、络合温度对α-亚麻酸纯度及回收率的影响。在单因素试验基础上,以α-亚麻酸纯度及回收率为响应值,进行Box-Behnken试验设计,优化得到的最佳工艺条件为络合温度为0℃、AgNO_3溶液浓度为2.29 mol/L、甲醇溶液体积分数为38.00%、络合时间为1.93 h,在此工艺条件下,α-亚麻酸纯度及回收率分别为93.30%及73.37%。对络合后的AgNO_3进行回收并二次络合,结果表明:AgNO_3的回收率达93.83%,回收的Ag^+具有较好的络合效果,在整个络合工艺中并未引入Ag^+,因此,该方法不仅实现了对余甘子核仁油中α-亚麻酸的分离、纯化,而且降低了络合工艺的操作成本,同时具有一定安全性,为余甘子核仁油的工业化应用提供理论依据。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术的余甘子挥发性成分分析及抗仓储害虫作用研究

目的:对余甘子挥发性成分进行富集分析,并评价其抗虫作用。方法:采用CO_(2)超临界流体萃取法制备余甘子精油,采用顶空固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用(HS-SPMEGC-QQQ-MSMS)技术构建了余甘子气味成分谱(OCS)和气味强度特征谱(OICS),对比余甘子药材粉末与精油的挥发性物质组成差异。在封闭空间内研究余甘子药材及精油对药材甲、咖啡豆象、米象、印度谷蛾等仓储害虫死亡率、进食率和趋避作用的影响。结果:药材和精油成分基本一致,但药材中小分子酸类等成分含量更高。余甘子药材与精油均对进食率影响不大,但能提高昆虫死亡率,趋避作用明显,且余甘子精油驱虫效果更强。结论:余甘子药材和精油具有一定的驱虫作用,乙酸乙酯、芳樟醇、α-松油醇等可能是其抗虫主要物质基础。本文首次报道了余甘子的抗虫作用,为余甘子精油的综合开发提供参考。

GC-MS分析川产余甘子挥发油中的化学成分

目的研究四川余甘子挥发油中的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以GC-MS结合计算机技术对其化学成分进行分离和鉴定,用面积归一化法测定各组分的相对含量。结果从四川余甘子挥发油中共分离到47个峰,鉴定了其中的43种化合物,其含量占总峰面积的97.42%。其中,含量较高的组分为α-糠醛(17.93%)、2-氯-二环[2.2.2]-5-烯-2-辛腈(7.69%)、水杨酸甲酯(7.25%)、反-2-癸烯醛(5.05%)、六氢法呢基丙酮(5.03%)。结论鉴定结果与文献报道的其他余甘子挥发油中的化学成分存在显著性差异。