颜料红146的连续化合成工艺

以3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺(红色基KD)为重氮组分、N-(4-氯-2,5-二甲氧苯基)-3-羟基-2-萘酰胺(色酚AS-LC)为偶合组分,利用管状微型混合器分别进行重氮化反应及偶合反应,优化了重氮化反应的反应温度与盐酸的用量以及偶合反应的反应温度与反应体系pH值。在反应温度为20℃、n(HCl)∶n(红色基KD)=2.5∶1.0的条件下连续化合成了颜料红146,总收率达到97.0%,色光ΔE<1,粒径明显小于间歇法。与间歇法相比,连续化工艺不仅提高了反应收率,而且降低了能耗与材料成本,提高了综合生产效率,具有广阔的工业化前景。

C.I.颜料红146的合成和改性

讨论了主要合成条件和表面活性剂对C.I.颜料红146性能的影响。结果表明:合成C.I.颜料红146的较好工艺条件为:顺式偶合,偶合时间1小时,偶合结束pH为5.0,升温至90℃,保温30分钟,产品在80℃下干燥。添加表面活性剂后可得到色光偏蓝,着色力较高,分散性较好的C.I.颜料红146产品。

C.I.颜料红146在有机溶剂中的溶解行为研究

C.I.颜料红146（PR146）在二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）和四氢呋喃（THF）中分别受热一段时间,经常规滤纸过滤后的滤液1再用孔径0.22 μm的膜过滤得到了滤液2.测试了滤液2的可见光吸收行为,结果表明,PR146在DMF、DMSO和THF中的最大吸收波长在515 ～ 521 nm之间,随极性的不同而不同,摩尔吸光系数在104数量级,与偶氮染料在水中的摩尔吸光系数相同.在DMF、DMSO和THF中,PR146的溶解度标准曲线分别服从方程Y=477.394x-0.226,Y--721.149x-0.305,Y=619.141x-0.197.将滤液2稀释后测得的吸光度仍然处在上述溶解度曲线上,表明了滤液2的光吸收行为类似于真溶液.