姜制半夏传统制作工艺考证

姜半夏传统制作工艺:完整半夏姜制法多在前期生半夏汤洗的基础上进行,亦有直接用姜汤洗的记载。半夏片为汤洗后切片,再用姜汁浸、炒、煮、蒸等,以炒法为优。半夏粉为半夏汤洗切片研细粉,再用姜汤浸澄,多用于制作糊丸或包衣。半夏饼为汤洗后半夏研粉与生姜汁或去皮生姜混合制成的饼状物,再经炙、煨、炒等法而成。半夏曲始于宋代,当时半夏曲有制饼与发酵两种,均以生姜为辅料。制饼者并没有发酵的过程,实为半夏饼。半夏曲的配方众多,生姜必不可少。地方炮制经验中将生半夏水浸泡,生姜煮取汁,再共同煮制为主流。地方炮制规范中多为生半夏水浸透,姜汤矾水共煮。现代学者的研究方向主要集中在炮制工艺优选与炮制原理两方面。建议恢复姜半夏的传统汤洗姜制工艺。

基于HPLC-Q-TOF-MS技术的姜半夏及其伪品姜水半夏的鉴别研究

目的基于高效液相色谱四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术结合化学计量学建立姜半夏和姜水半夏的鉴定方法。方法采用Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)(2.1×150 mm,2.7μm)色谱柱,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,0.3 mL/min流速梯度洗脱。电喷雾离子化源、QTOF作为检测器,正离子模式检测。Profinder软件进行特征化合物提取。将Profinder软件导出的数据以PFA格式导入安捷伦代谢组学统计分析软件(mass profiler professional,MPP)。通过MPP软件的主成分分析,查找姜半夏和姜水半夏之间有显著性变化的化合物,以偏最小二乘法建立姜半夏真伪鉴别预测模型,预测样品的掺伪。结果筛选得到姜水半夏特有化合物237个,姜半夏特有化合物242个。建立了姜半夏真伪鉴别模型,在掺入一定比例姜水半夏时,模型能预测样品偏离,具有一定的预测性。结论该方法可为判别姜半夏的掺伪提供参考依据。

基于炮制前后质量一致性的清半夏炮制新工艺评价

为研究半夏与清半夏的质量传递关系,并评价新工艺蒸法所得炮制品与清半夏的质量一致性,本研究检测了生半夏及3种炮制品的浸出物、有机酸、多糖、核苷、蛋白质含量,使用主成分分析等方法比较3种炮制品的差异。结果表明,与生半夏相比,浸、煮制清半夏的浸出物减少,而蒸制品浸出物增加了264.76%;总酸、多糖含量均显著增加,其中蒸制品的增幅最大;核苷、蛋白质含量均大幅降低;综合分析方法均表明蒸制品与传统方法所得清半夏存在较大的质量差异。由此可知,浸、煮制清半夏质量一致性较好,而蒸法炮制品仍需对其加工工艺、药效做进一步研究。

竹沥半夏炮制前后HPLC指纹图谱及4种核苷类成分含量比较

目的比较姜半夏与其竹沥炮制品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及核苷类成分变化,为竹沥半夏的质量评价提供参考。方法采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立10批姜半夏及其炮制品竹沥半夏的HPLC指纹图谱,并对其共有峰进行系统聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA);测定姜半夏与竹沥半夏中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷共4种核苷类成分的含量。结果10批姜半夏和竹沥半夏与其对应对照指纹图谱R的相似度均在0.851~0.990之间。2种样品共得到10个共有峰,并指认出了4个成分,分别为次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷。HCA、PCA、OPLS-DA结果均显示,姜半夏、竹沥半夏样品分别聚为一类,且OPLS-DA筛选出姜半夏与竹沥半夏4个差异性成分,根据变量重要性投影值排序依次为峰8、峰1、峰6(腺嘌呤)、峰10。含量测定结果显示,竹沥半夏中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷的平均含量较姜半夏分别下降了15.90%、12.00%、26.04%、22.18%,其中次黄嘌呤、腺嘌呤、鸟苷含量差异具有统计学意义(P<0.05或P<0.01)。结论本研究建立的指纹图谱及含量测定方法操作简便、重复性好,可用于姜半夏和竹沥半夏的定性、定量分析;竹沥炮制姜半夏后4种核苷类成分的平均含量降低。

清半夏工业化大生产炮制工艺优化研究

目的:比较浸泡法和煎煮法对清半夏饮片质量的影响,并优选清半夏的最佳生产工艺。方法:采用浸泡法和煎煮法分别对不同大小的半夏药材进行炮制加工,并对制得的清半夏饮片的外观性状、水分、总灰分、白矾限量、浸出物、出膏率和总酸含量进行比较;以浸出物、出膏率及总酸含量为评价指标,采用正交试验设计优选清半夏的最佳煎煮工艺。结果:煎煮工艺在制备不同规格清半夏饮片外观性状、水分、总灰分、浸出物、提率、白矾限量及总酸含量均优于浸泡法,且在生产效率和时长上远优于浸泡法。正交试验得到清半夏饮片的最佳煎煮工艺为浸泡24 h,煎煮8 h,70℃干燥5 h,3次平行试验证实该工艺稳定可行。结论:煎煮法炮制清半夏工艺简便,能够在较短时间内使半夏达到透心状态,饮片的外观性状、水分、总灰分、白矾限量、浸出物、提率及总酸含量均较佳,且生产效率高,能够较好地实现生产自动化,使工业化大生产过程中的质量进一步提高、稳定和可控。

吴煜运用清半夏、制天南星、浙贝母为主方治疗肝癌的经验

“痰”的发生与先天禀赋和后天多种因素,以及由此产生的精血津液等物质,津液停积凝聚的水饮有关。痰的形成过程由于脏腑气化功能受阻影响津液的运行与排泄。肝癌与痰生成有密切关系。吴煜教授认为,“痰”是肝癌中医病因一个重要的致病因素,“痰”是肝癌的发展及转移等过程中必要因素和自始至终的参与者,化痰法是肝癌中医治疗中贯穿始终的治疗原则。肝癌发生以痰浊为邪,内有坚癖,津液留结便可形成痰浊,痰浊郁结,气血运行不畅,久则成结形成癌肿,治疗上宜化痰散结消癌肿。结合临床治疗经验,提出清半夏、制天南星、浙贝母为治疗肝癌的主方,其中清半夏、制天南星燥湿化痰,消有形之癌块,浙贝母化痰散结,攻有形之癌毒。

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法检查脑立清制剂中水麦冬酸成分

目的建立脑立清制剂中水麦冬酸成分的检测方法。方法样品经萃取富集后,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS),以水麦冬酸为指标成分,对脑立清制剂中常见掺伪虎掌南星情况进行监控。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C 18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 mL·min^(-1);柱温30℃,进样量2μL;质谱条件采用ESI-多反应监测(MRM)模式扫描,选择m/z 187.0→143.3和m/z 187.0→98.9作为检测离子对。结果以所建立的方法对88批次脑立清制剂进行检测,结果5个厂家的15批样品检查出水麦冬酸成分。结论所建立的方法准确可靠,专属性强,可用于脑立清制剂中的水麦冬酸成分的检查;同时也为其他含半夏制剂中掺伪虎掌南星的监控提供参考。

基于“肺与大肠相表里”研究清半夏多糖对哮喘模型大鼠结肠水液代谢的影响

目的观察清半夏多糖对哮喘模型大鼠结肠水通道蛋白5(Aquaporin 5,AQP5)mRNA表达的影响,探讨清半夏多糖作为"大分子"多糖类成分,基于"肺与大肠相表里",对哮喘大鼠结肠水液代谢调节的作用机制。方法 48只SPF级Wistar大鼠,随机分至正常对照组、哮喘模型组、清半夏多糖高、中、低剂量组。采用鸡卵清蛋白(OVA)诱导致敏、激发,建立哮喘大鼠模型。PowerLab数据采集分析系统收集各组大鼠血氧饱和度,记录造模前后体质量变化,酶联免疫吸附测定法(ELISA)检测大鼠血清、肠黏液中核因子κB(NF-κB)的含量;苏木素-伊红(HE)、高碘酸-雪夫(PAS)染色观察结肠组织病理改变和杯状细胞数量,实时荧光定量聚合酶链式反应(qPCR)检测结肠AQP5 mRNA变化。结果哮喘模型组大鼠的血氧饱和度显著降低(P<0.01);阳性药组和清半夏多糖中剂量组大鼠血氧饱和度均有显著升高(P<0.01);哮喘模型组大鼠体质量变化不大,而正常对照组和阳性药组体质量持续显著上升(P<0.01),清半夏多糖各组大鼠体质量有上升趋势。ELISA结果显示,哮喘模型组大鼠血清和肠黏液NF-κB含量显著升高(P<0.01);而阳性药组、清半夏多糖高剂量组能显著降低哮喘模型大鼠血清、肠黏液的NF-κB的含量(P<0.01,P<0.05),清半夏多糖中剂量能显著降低哮喘大鼠肠黏液中NF-κB的含量(P<0.01)。HE染色结果发现,与正常对照组比较,哮喘模型组大鼠结肠组织出现明显病理改变,阳性药组、清半夏多糖各组与哮喘模型组比较具有缓解作用;PAS染色结果发现与哮喘模型组比较,阳性药组、清半夏多糖各组结肠杯状数量明显增多、染色加深。qPCR结果显示,阳性药组,清半夏多糖各组与哮喘模型组比较,AQP5 mRNA均有明显降低(P<0.01)。结论基于"肺与大肠相表里"理论,研究发现清半夏多糖可能通过对哮喘模型大鼠结肠AQP5 mRNA的表达从而影响结肠黏液生成,进而干预哮喘进程,说明清半夏多糖可能是原药材发挥"燥湿化痰"的物质作用基础。

清半夏炮制研究进展

从清半夏的炮制工艺、炮制对化学成分和毒理作用的影响、质量标准研究方面进行综述,为挖掘清半夏合理的传统炮制工艺提供依据。

基于代谢组学方法研究生半夏和姜半夏对BeWo细胞的毒性机制

目的通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析生半夏和姜半夏干预后细胞内代谢物改变,来评价生半夏和姜半夏潜在的发育毒性。方法采用胎盘组织来源的BeWo细胞系构建体外胎盘模型,运用GC-MS检测细胞经生半夏及姜半夏干预后细胞内所含代谢物及其相对含量的变化。结果细胞代谢物中共鉴定出甘氨酸、氨基丙二酸、脯氨酸、葡萄糖、半乳糖、硬脂酸在、肌醇等九种差异性代谢物。结论运用GC-MS代谢组学技术评价半夏及姜半夏的发育毒性具有可行性。

清半夏炮制工艺的优化

目的优化清半夏炮制工艺。方法在单因素试验基础上,以浸泡温度、白矾浓度、浸泡时间为影响因素,总有机酸含有量(以琥珀酸计)为评价指标,Box-Behnken响应面法优化炮制工艺。结果最佳条件为浸泡温度38.3℃,白矾浓度11%,提取时间72 h,总有机酸含有量0.46%。结论该方法简便可靠,可用于优化清半夏炮制工艺。

明矾及其炮制品中活性铝的体外消化

目的研究明矾及其炮制品[清半夏(自制和市购)、姜半夏、制天南星]中活性铝在模拟人工胃肠液的透膜情况。方法分别采用人工胃肠连续消化和胃/肠分步消化试验处理样品,离心后,分离消化液中的活性铝,微乳液-8-羟基喹啉分光光度法测定其含有量。结果胃肠连续消化试验显示,与明矾相比,其炮制品均更容易溶出活性铝,其含有量在制天南星中最高(40.39%),姜半夏中最低(1.77%),但透膜活性铝均很少。胃/肠分步消化试验显示,胃消化液中存在大量溶出活性铝,并且大多是透膜活性铝,其含有量均在制天南星中最高(66.09%和54.88%),清半夏(市购)最低(11.85%和10.13%);经肠液消化后,活性铝转化成Al(OH)3,含有量明显下降,难以透膜;但胃渣中又有少量活性铝溶出,也以透膜活性铝为主。结论人工胃液和肠液均能从明矾及其炮制品中溶出活性铝,但其形态和含有量差异较大。模拟肠壁生物膜可以防止大量活性铝透膜,但与8-羟基喹啉结合的不稳定铝可能通过其他方式进入,需引起关注。

多指标综合评分法正交试验优选红芽姜制半夏的炮制工艺

目的优选红芽姜制半夏的最佳炮制工艺。方法采用L9(3^4)正交试验法,选择红芽姜用量、白矾用量和煮制时间3个因素,以红芽姜制半夏中有机酸含量、6-姜酚含量以及白矾残留量作为考察指标,综合评分法优选红芽姜制半夏炮制工艺。结果红芽姜用量为主要影响因素,白矾用量和炮制时间影响不显著。优选出的红芽姜制半夏最佳炮制工艺为:每100 g净半夏,加入红芽姜30 g,白矾15 g,炮制时间为4 h。结论优选的炮制工艺稳定、可靠,产品质量高,可应用于红芽姜制半夏的实际生产。

清半夏的炮制工艺研究

目的优选清半夏炮制工艺。方法采用L9(34)正交试验设计,以浸出物、总有机酸含量为评价指标,对影响清半夏的炮制工艺的因素进行研究。结果优选出清半夏炮制工艺:蒸制温度130℃、时间60min、白矾用量6∶1。结论优选的炮制工艺达到了减毒增效的炮制目的,同《中国药典》2010版方法比较,提高了总酸含量,显著缩短了炮制时间。

ICP–OES法测定清半夏和制白附子中的白矾

采用电感耦合等离子发射光谱法测定清半夏和制白附子中的铝含量,以此换算为白矾的含量。对仪器工作条件进行了优化试验,RF发射功率为1 150 W,辅助气流量、冷却气流量、雾化气流量分别为0.5,12,0.7 L/min,样品冲洗时间为30 s。铝的质量浓度在0.2~1.0μg/m L范围内与谱线强度线性良好,相关系数(r2)为0.999 6,检出限为0.029 1ng/m L。清半夏和制白附子样品中铝的加标回收率分别为100.14%,97.82%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=6)。该方法分析速度快,准确度高,稳定性好,可用于清半夏和制白附子中白矾含量的测定。

中药防晕脐贴的制备与抗晕动效果考察

目的:筛选由广藿香挥发油、姜半夏细粉等纯天然中药制备防晕脐贴的最佳工艺及进行初步药效学研究。方法:采用单因素考察和正交实验设计法,探索中药凝胶膏剂的最优处方,并通过小鼠旷地行为试验,观察中药防晕贴对小鼠的抗晕动效果。结果:最佳制备工艺为甘油:聚丙烯酸钠∶酒石酸∶甘羟铝比例为25∶2∶0.3∶0.15;与阴性对照和阳性对照组比较,本品模型组均能有效预防晕动症。结论:本制备工艺切实可行,抗晕动症作用明显,姜半夏、广藿香在抗晕动中药凝胶膏剂探究中有较好的应用前景。

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术的半夏姜制前后成分分析

目的 采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对半夏及姜半夏的成分进行鉴定,并比较姜制前后化学成分差异。方法 采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术,对半夏和姜半夏的成分进行检测。将采集得到的样品数据导入质谱数据分析软件Agilent MassHunter Qualitative Analysis 10.0,对各个质谱峰进行提取。搜索自建的数据库,初步鉴定化学成分。再结合文献中化合物、对照品以及MassBank数据库中相关成分的碎片离子信息和保留时间,进行成分确定。此外,将半夏和姜半夏的质谱数据导入安捷伦Profinder 10.0软件,对数据进行峰提取、对齐、归一化等处理。利用Simca 14.1软件对数据进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)。结果 在半夏及姜半夏中共鉴定得到43个成分,其中生物碱类成分5个,脂肪酸甘油酯类成分7个,溶血磷脂胆碱类成分7个,醇胺类成分5个,氨基酸类成分7个,酰胺类成分5个,有机酸类1个,姜辣素类2个,其他类成分4个。PCA分析结果显示,半夏姜制前后化学成分具有较大差异。OPLS-DA结果表明,通过VIP值>1,|P(corr)|>0.5筛选得到腺苷、鸟苷、丝胶树碱等18个主要差异成分。结论 半夏炮制前后,部分生物碱类、酰胺类、姜辣素类等成分存在明显差异,这些差异性化合物可能导致了半夏姜制前后功效的侧重不同,为提升半夏及其姜制品的质量标准提供参考。

灰色关联度分析清半夏体外抗氧化作用的谱效关系

目的通过灰色关联度分析12批清半夏与其体外抗氧化作用间的谱效关系,寻找其体外抗氧化作用的物质基础。方法建立清半夏的HPLC指纹图谱,以DPPH、ABTS自由基清除率及总还原能力的半抑制浓度为药效指标,采用灰色关联度分析其谱效关系。结果建立的指纹图谱中确定了7个共有峰,并指认了6个,相似度均>0.977。聚类分析将12批清半夏饮片分为5类。对12批清半夏与体外抗氧化作用进行谱效关联,其关联度均>0.6,表明其体外抗氧化作用是由多种成分共同作用,对其贡献较大的为峰1(草酸)、峰6(鸟苷)、峰3(腺嘌呤)。结论清半夏体外抗氧化作用的主要成分为草酸、鸟苷、腺嘌呤,为清半夏抗氧化作用机制的深入研究提供了依据。

半夏及其炮制品化学成分及功效的差异研究

目的研究半夏及其不同炮制品化学成分及功效的差异。方法采用HPLC法测定半夏及其炮制品清半夏、姜半夏、法半夏水提取物中8种有效成分肌苷、鸟苷、腺苷、琥珀酸、盐酸麻黄碱、甘草苷、甘草酸铵、6-姜辣素含量;通过小鼠气管段酚红法和浓氨水刺激小鼠引咳法对半夏传统功效祛痰、止咳进行药效学研究。结果半夏炮制品中肌苷、鸟苷、腺苷、琥珀酸、盐酸麻黄碱含量较半夏生品明显下降,法半夏中未检出肌苷。3种炮制品相比,清半夏中肌苷、鸟苷、腺苷、琥珀酸含量最高,姜半夏最低,与祛痰作用强弱一致,该4种成分是祛痰作用的活性成分,清半夏炮制时加入白矾,也增强其化痰功效;法半夏止咳作用最强,其次为半夏、清半夏,姜半夏作用最弱,法半夏经甘草、石灰水制后,辅料甘草(引入甘草苷、甘草酸铵)的加入增强了法半夏止咳作用。姜半夏经生姜、白矾制后,生姜(引入6-姜辣素)增强姜半夏止呕作用,减弱化痰、止咳作用。结论半夏炮制后化学成分及功效均发生一定变化,不同炮制方法对其化学成分和功效的影响不同。

半夏及其炮制品姜半夏HPLC特征指纹图谱系统性研究

目的对半夏Pinelliae Rhizoma及其炮制品姜半夏Pinelliae Rhizoma Praeparatum cum Zingibere et Alumine不同提取部位的HPLC特征指纹图谱进行研究,阐明半夏炮制前后主要药效物质变化。方法通过HPLC梯度洗脱建立半夏及其炮制品姜半夏的水及75%、95%乙醇提取部位的特征指纹图谱,并运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"和SPSS 17.0软件进行相似度和主成分分析(PCA)。结果分别建立了半夏及其炮制品姜半夏不同部位的HPLC特征指纹图谱共有模式,指认了肌苷、鸟苷、腺苷、琥珀酸、盐酸麻黄碱、6-姜辣素6个特征峰。姜半夏与半夏HPLC特征指纹图谱相比,姜半夏在保留时间18.3、73.5 min附近新增2个峰(10号峰、19号峰6-姜辣素)。结论首次建立了半夏及其炮制品姜半夏不同提取部位的HPLC特征指纹图谱,该方法稳定、简便、可靠,可有效地控制半夏药材及姜半夏饮片的质量。