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偶氮二异丁酸二甲酯合成研究 被引量:5
1
作者 张志德 刘晓芳 +2 位作者 周立志 曾凡艳 亓玲 《化工科技》 CAS 2006年第6期13-15,共3页
在无水氯化氢存在下。偶氮二异丁腈(AIBN)与甲醇通过Pinner反应合成偶氮亚胺醚盐酸盐,经水解制备偶氮二异丁酸二甲酯.研究了反应条件对反应的影响。确定了反应的最佳工艺条件:n(AIBN):n(CH3OH):n(HCl)=1.0:2.5:2.6,... 在无水氯化氢存在下。偶氮二异丁腈(AIBN)与甲醇通过Pinner反应合成偶氮亚胺醚盐酸盐,经水解制备偶氮二异丁酸二甲酯.研究了反应条件对反应的影响。确定了反应的最佳工艺条件:n(AIBN):n(CH3OH):n(HCl)=1.0:2.5:2.6,反应温度15~20℃,反应时间24h.偶氮亚胺甲醚盐酸盐收率≥99%;偶氮亚胺甲醚盐酸盐加水水解,水解液冷却至0℃,环己烷作萃取荆,蒸馏温度在35℃以下.得到偶氮二异丁酸二甲酯,纯度在99%以上,总收率90.9%。产品结构经元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了确认。 展开更多
关键词 偶氮二异丁酸二甲酯 偶氮二异丁腈 pinner反应 合成
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对烷氧基苯甲脒盐酸盐的制备 被引量:3
2
作者 史东辉 姚乃燕 向东 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1996年第2期107-109,共3页
从对羟基苯甲醛出发,经烷基化、肟化、脱水及Pinner法合成了5种对烷氧基苯甲脒盐酸盐,利用FAB-MS鉴定了产物,对Pinner法作了改进,大大缩短了氨解时间。
关键词 苯甲脒盐 pinner 氨解时间 烷氧基
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亚氨酸酯的少污染低成本制备法
3
作者 王哲清 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期253-254,共2页
甲氧基乙亚氨酸乙酯作为改进的Pinner反应制备亚氨酸酯类的模型物。此工艺的反应催化剂氯化氢由乙酰氯和乙醇在原位产生,污染少、成本低。
关键词 pinner反应 亚氨酸酯 制备 污染 绿色化学 氯化氢
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N-羧甲基戊脒的合成工艺研究
4
作者 徐羽展 施正杰 《广州化工》 CAS 2012年第18期49-51,共3页
N-羧甲基戊脒是重要的合成中间体,用改进的Pinner酸催化方法合成盐酸亚戊脒,获得了较合适的工艺条件。用甲醇钠的甲醇溶液中和盐酸亚戊脒,降低了中和温度的要求,简化了操作步骤,并取得了较高的反应收率(0.934)。
关键词 N-羧甲基戊脒 pinner 工艺
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电子束环氧基负胶的曝光反应机理分析
5
作者 卢文娟 张玉林 孔祥东 《微细加工技术》 2007年第5期1-4,30,共5页
从高分子辐射化学的角度对电子束环氧基负胶曝光的实际反应机理进行了深入的分析研究,通过Charlesby-Pinner关系式推导得出辐射交联反应中一些表征量(溶胶分数等)与辐射剂量的定量关系。通过SDS-Ⅱ型曝光机对环氧Epoxy618进行曝光实验,... 从高分子辐射化学的角度对电子束环氧基负胶曝光的实际反应机理进行了深入的分析研究,通过Charlesby-Pinner关系式推导得出辐射交联反应中一些表征量(溶胶分数等)与辐射剂量的定量关系。通过SDS-Ⅱ型曝光机对环氧Epoxy618进行曝光实验,验证了上述结论的准确性,该论证结果用于指导电子束曝光参数的选取。 展开更多
关键词 电子束负胶 环氧基团 辐射交联 溶胶分数 charlesby-pinner关系式
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伐地那非的合成工艺改进 被引量:1
6
作者 刘志瑞 李晓利 +2 位作者 吕佩 程卯生 沙宇 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第12期1094-1097,共4页
以2-乙氧基苯腈为原料,依次经Pinner反应和肼解反应制得中间体2-乙氧基苯甲亚胺酸酰肼(3);3经两步环合,氯磺化和氨化反应制得伐地那非,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和MS(ESI)确证,总收率31.6%。
关键词 2-乙氧基苯腈 伐地那非 pinner反应 药物合成 工艺改进
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对氯苯甲脒盐酸盐的制备方法 被引量:2
7
作者 赵越 程原 《精细化工中间体》 CAS 2008年第6期17-18,共2页
采用改进的Pinner法--碱催化法,以对氯苯甲腈为原料,经加成、胺化两步反应合成未见文献报道的新脒类化合物对氯苯甲脒盐酸盐。并且两步反应采用一锅烩法,产品总收率达到85%以上。该化合物经IR与熔点测定来确定。
关键词 对氯苯甲脒盐酸盐 pinner 碱催化 脒盐 加成 胺化
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偶氮二异丁酸二甲酯的合成 被引量:2
8
作者 程磊 陈玉琴 +1 位作者 牟海燕 张志德 《山东化工》 CAS 2011年第3期41-42,54,共3页
以甲醇为溶剂,偶氮二异丁腈肼与氯气和甲醇反应,经水解、重结晶,制备出了偶氮二异丁酸二甲酯,探讨了最佳合成工艺条件:n(HAIBN):n(Cl2):(HCl)=1:1.3:0.8,反应温度20~25℃,反应18h,收率93.6%,含量99.3%。产物... 以甲醇为溶剂,偶氮二异丁腈肼与氯气和甲醇反应,经水解、重结晶,制备出了偶氮二异丁酸二甲酯,探讨了最佳合成工艺条件:n(HAIBN):n(Cl2):(HCl)=1:1.3:0.8,反应温度20~25℃,反应18h,收率93.6%,含量99.3%。产物用红外光谱、核磁共振等进行了确证。 展开更多
关键词 偶氮二异丁酸二甲酯 pinner反应 合成
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γ辐照对聚己内酯性能的影响 被引量:8
9
作者 朱光明 梁国正 +1 位作者 狄西岩 於秋霞 《辐射研究与辐射工艺学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期102-105,共4页
研究了不同分子量的聚己内酯的辐照特性,聚已内酯(PCL)的分子量越大,辐射交联所需的凝胶化剂量越低。结果表明,溶胶分数s+s与1/D的关系很好地符合Charlesby-Pinner关系式,说明PCL的辐射交联属于无规交联。辐射交联对PCL的力学性能影响显... 研究了不同分子量的聚己内酯的辐照特性,聚已内酯(PCL)的分子量越大,辐射交联所需的凝胶化剂量越低。结果表明,溶胶分数s+s与1/D的关系很好地符合Charlesby-Pinner关系式,说明PCL的辐射交联属于无规交联。辐射交联对PCL的力学性能影响显著,辐射剂量越大,拉伸强度和断裂伸长率下降越多,但分子量较高的PCL的抗张强度受辐射剂量的影响较小。动态力学分析(DMA)分析表明,聚己内酯辐照交联后的弹性模量和耐热性能显著提高。 展开更多
关键词 聚己内酯 Γ辐照 分子量 辐射交联 无规交联 力学性能 弹性模量 耐热性能 塑料 高分子材料
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达比加群酯中间体的合成工艺改进 被引量:1
10
作者 黄小莹 范丽明 姜玉钦 《山东化工》 CAS 2020年第11期14-15,19,共3页
本文以3-氨基-4-(甲基氨基)苯甲酸为原料,在亚硫酸氢钠作用下与氯乙醛环合得到2-氯甲基-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-甲酸(2),2与对氨基苯腈和3-(吡啶-2-基氨基)丙酸乙酯在CDI作用下,碱性条件缩合得到达比加群酯中间体3-[[2-[(4-氰基苯胺基)甲... 本文以3-氨基-4-(甲基氨基)苯甲酸为原料,在亚硫酸氢钠作用下与氯乙醛环合得到2-氯甲基-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-甲酸(2),2与对氨基苯腈和3-(吡啶-2-基氨基)丙酸乙酯在CDI作用下,碱性条件缩合得到达比加群酯中间体3-[[2-[(4-氰基苯胺基)甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯(3)。制备3的反应步骤短,条件温和,精制品收率80.4%。 展开更多
关键词 达比加群酯 凝血酶抑制剂 pinner反应 工艺改进
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A STUDY ON RADIATION CROSSLINKING OF POLYDIMETHYLSILOXANE (PDMS) RUBBER LATEX 被引量:2
11
作者 魏根栓 《Chinese Journal of Polymer Science》 SCIE CAS CSCD 2004年第2期147-154,共8页
Polydimethylsiloxane (PDMS) rubber latex with two sorts of sensitizers, trimethylol propane tri-methacrylate (TMPTMA) and diethylene glycol di-acrylate (DEGDA), was irradiated with γ-rays and electron beams in variou... Polydimethylsiloxane (PDMS) rubber latex with two sorts of sensitizers, trimethylol propane tri-methacrylate (TMPTMA) and diethylene glycol di-acrylate (DEGDA), was irradiated with γ-rays and electron beams in various conditions. The radiation crosslinking reaction of PDMS occurs in the inner phase of the latex and is relatively isolated from the water phase. Therefore the oxygen and the radicals produced by the radiolysis reaction of water almost have no effect on the crosslinking reaction of polymer. The experimental data correspond with the Charlesby-Pinner relationship in the main. The gelation doses, degree of crosslinking and degradation as well as G values of crosslinking were calculated. From them, the sensitization coefficients were derived to offer a quantitative measurement of the enhancing effect of sensitizer on the radiation crosslinking. 展开更多
关键词 Radiation crosslinking Polydimethylsiloxane (PDMS) LATEX SENSITIZER Charelsby-pinner equation
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2,2'-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐的合成
12
作者 季荣荣 陈玉琴 吕硕 《山东化工》 CAS 2012年第6期7-9,12,共4页
以偶氮二异丁腈为主要原料制备了2,2'-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐,研究了2,2'-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐及2,2'-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐的最佳合成工艺条件。以1,2-二氯乙烷为溶剂,n(偶氮二异丁腈):n(甲醇):n... 以偶氮二异丁腈为主要原料制备了2,2'-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐,研究了2,2'-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐及2,2'-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐的最佳合成工艺条件。以1,2-二氯乙烷为溶剂,n(偶氮二异丁腈):n(甲醇):n(氯化氢)=1:2.5:2.6,反应温度15~20℃,反应时间24h,得2,2'-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99.1%;以无水甲醇为溶剂,与环己胺反应合成了2,2'-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐,n(偶氮亚胺甲醚盐酸盐):n(环己胺)=1:2.5,反应温度30~35℃,反应时间8h,收率78.2%。产物经IR和1HNMR等进行了确证。 展开更多
关键词 pinner反应 2 2’-偶氮二(N-环己基异丁基脒)盐酸盐 偶氮亚胺甲醚盐酸盐 合成
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2,2'-偶氮二异丁酸二甲酯的制备 被引量:1
13
作者 张格亮 吴广铎 孙海涛 《聚氨酯工业》 2012年第4期27-30,共4页
以丙酮氰醇(ACH)、水合肼、Cl2、甲醇(CH3OH)和HCl为原料,经缩合、氧化、Pinner反应、水解反应制备2,2'-偶氮二异丁酸二甲酯,对反应条件进行了优化。确定反应的最佳工艺条件为n(ACH)∶n(水合肼)∶n(四甲基溴化铵)=1∶0.53∶0.0052... 以丙酮氰醇(ACH)、水合肼、Cl2、甲醇(CH3OH)和HCl为原料,经缩合、氧化、Pinner反应、水解反应制备2,2'-偶氮二异丁酸二甲酯,对反应条件进行了优化。确定反应的最佳工艺条件为n(ACH)∶n(水合肼)∶n(四甲基溴化铵)=1∶0.53∶0.0052、n(偶氮二异丁腈肼)∶n(Cl2)∶n(HCl)∶n(CH3OH)=1∶1.1∶0.8∶2.6、缩合反应温度25~30℃、反应2 h、氰醇化反应温度10~15℃、反应24 h,产品纯度在98%以上,总收率大于90%。 展开更多
关键词 偶氮二异丁酸二甲酯 丙酮氰醇 pinner反应 制备
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2-(2,4-二氯苯基)-乙脒盐酸盐的合成与表征
14
作者 张小春 李宗沅 吴正旭 《广东化工》 CAS 2018年第5期1-2,共2页
以2,4-二氯苯乙腈和氯化铵作原料,采用Pinner-碱催化法,合成了2-(2,4-二氯苯基)-乙脒盐酸盐,首次采用IR、核磁共振、质谱和离子色谱对结构进行了表征。
关键词 2 4-二氯苯乙腈 氯化铵 甲醇钠 pinner
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4-丁脒基-3-甲基苯甲酸的合成研究
15
作者 邹云豪 刘跃龙 《广东化工》 CAS 2022年第6期28-31,共4页
探究4-丁脒基-3-甲基苯甲酸的合成工艺。以正丁腈、甲醇、氯化氢气为起始原料,制备丁亚胺酸甲酯盐酸盐。碱化后,游离的丁亚胺酸甲酯与4-氨基-3-甲基苯甲酸反应得到4-丁脒基-3-甲基苯甲酸。研究了物料料比、反应温度、反应时间对产品收... 探究4-丁脒基-3-甲基苯甲酸的合成工艺。以正丁腈、甲醇、氯化氢气为起始原料,制备丁亚胺酸甲酯盐酸盐。碱化后,游离的丁亚胺酸甲酯与4-氨基-3-甲基苯甲酸反应得到4-丁脒基-3-甲基苯甲酸。研究了物料料比、反应温度、反应时间对产品收率的影响。4-丁脒基-3-甲基苯甲酸收率达85%以上(以4-氨基-3-甲基苯甲酸计算),纯度在99%以上。 展开更多
关键词 4-丁脒基-3-甲基苯甲酸 替米沙坦 关键中间体 pinner反应 合成工艺
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达比加群酯脒化中间体的合成研究及工艺改进
16
作者 王相玉 《山东化工》 CAS 2019年第4期30-31,34,共3页
目前制备甲磺酸达比加群酯的关键中间体-3-(2-(4-脒基-苯氨基)甲基)-1-甲基-N-(吡啶-2-基)-1H-苯并【d】咪唑-5-酰胺基)丙酸乙酯盐酸盐的方法主要是利用经典的pinner反应,首先在无水条件下进行酸解(通HCl气体),再将酸除去,进行氨解(加... 目前制备甲磺酸达比加群酯的关键中间体-3-(2-(4-脒基-苯氨基)甲基)-1-甲基-N-(吡啶-2-基)-1H-苯并【d】咪唑-5-酰胺基)丙酸乙酯盐酸盐的方法主要是利用经典的pinner反应,首先在无水条件下进行酸解(通HCl气体),再将酸除去,进行氨解(加入碳酸铵,通入氨气等方法)得到产品。鉴于其合成过程中醇解反应乙醇用量大、氨解杂质不易控制等一系列缺点,使该合成工艺的进一步推广、利用受到限制。基于此,本文通过对传统的pinner反应过程的改进,结合对温度、所需乙醇量、HCl/NH3量的优化,确定了产物合成的最优条件,使杂质生成量明显降低。同时,通过对所得合成产物采用新型溶剂进行重结晶,使该过程既保证了原有产品的收率,同时也使产品提纯的工艺大大简化。 展开更多
关键词 甲磺酸达比加群酯 脒化中间体 pinner反应
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水溶性聚偶氮酯的研究 被引量:1
17
作者 王忠义 魏德卿 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 1996年第6期38-42,共5页
用Pinner合成方法制备了用PEG400封端的水溶性聚偶氮酯,并表征了其结构;研究了热分解反应动力学及用于乳液聚合的动力学。结果表明,该种引发剂具有引发速度快。
关键词 水溶性 聚偶氮酯 乳液聚合 引发剂
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2,2'-偶氮二异丁基脒盐酸盐的合成 被引量:1
18
作者 张志德 张兴红 +1 位作者 张奕奕 刘晓芳 《精细与专用化学品》 CAS 2010年第5期48-50,共3页
以偶氮二异丁腈(AIBN)为主要原料,经Pinner反应制备了2,2'-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,再进一步合成2,2'-偶氮二异丁基脒盐酸盐。最佳合成工艺条件为n(AIBN):n(甲醇):n(氯化氢)=1:2.5:2.6,反应温度15~20℃,反应时间24h,得到2,2&... 以偶氮二异丁腈(AIBN)为主要原料,经Pinner反应制备了2,2'-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,再进一步合成2,2'-偶氮二异丁基脒盐酸盐。最佳合成工艺条件为n(AIBN):n(甲醇):n(氯化氢)=1:2.5:2.6,反应温度15~20℃,反应时间24h,得到2,2'-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99.1%;以无水甲醇为溶剂,与氨气反应合成了2,2'-偶氮二异丁脒盐酸盐,反应温度10~15℃,反应时间16h,收率85.1%,纯度≥99.5%。产物用红外光谱、核磁共振等进行了确证。 展开更多
关键词 pinner反应 2 2'-偶氮二(2-甲基丙脒)二盐酸盐 2 2'-偶氮二异丁脒盐酸盐 合成
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苯氧菌胺的合成 被引量:2
19
作者 李爱军 李赞 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期638-640,670,共4页
[目的]研究并改进了水稻田杀菌剂苯氧菌胺的合成路线。[方法]以邻氯苯甲酸为起始原料,经醚化、氯化、氰化、醇解(Pinner法)、缩合、胺解等6步反应得到苯氧菌胺。[结果]通过对反应条件进行控制和优化,苯氧菌胺的总收率为27.02%,重结晶后... [目的]研究并改进了水稻田杀菌剂苯氧菌胺的合成路线。[方法]以邻氯苯甲酸为起始原料,经醚化、氯化、氰化、醇解(Pinner法)、缩合、胺解等6步反应得到苯氧菌胺。[结果]通过对反应条件进行控制和优化,苯氧菌胺的总收率为27.02%,重结晶后纯度为99.6%。[结论]该合成路线条件成熟、可靠、简便可行,可以规模化应用。 展开更多
关键词 苯氧菌胺 pinner 优化
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达比加群酯的合成工艺研究 被引量:6
20
作者 高航 宗新杰 +4 位作者 刘长鹰 张海枝 李川 徐为人 陈会慧 《现代药物与临床》 CAS 2014年第12期1331-1333,共3页
目的对达比加群酯的合成工艺进行研究。方法以3-[[[2-[[(4-氰基苯基)氨基]甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯为起始原料,经改进后的Pinner反应得到脒,再与氯甲酸正己酯反应得到达比加群酯。结果合成了目标... 目的对达比加群酯的合成工艺进行研究。方法以3-[[[2-[[(4-氰基苯基)氨基]甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯为起始原料,经改进后的Pinner反应得到脒,再与氯甲酸正己酯反应得到达比加群酯。结果合成了目标化合物,并利用MS和1H-NMR确证了结构;收率为38.8%,质量分数为99.6%。结论该合成工艺简化了操作,设计合理,终产物达比加群酯收率及纯度较高,具备工业化可行性。 展开更多
关键词 达比加群酯 pinner反应 工艺改进 化学合成
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