陈皮、淡竹叶等5种药材重金属含量分析

采用微波消解法处理竹叶青酒配方的5种中药材(陈皮、淡竹叶、檀香、栀子、当归),然后利用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定这5种中药材铜、镉、铅、砷、汞元素的含量。结果表明,样品中5种重金属元素的含量均未超过《中国药典》2020版限量规定,各个元素线性相关性好,检出限低,准确度高。该方法可为药材中重金属元素的检测及公司产品生产原料的质量控制提供参考。

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定植物样品中硒

植物样品经微波消解,在硝酸介质中采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒。方法精密度(RSD,n=12)为4.36%,硒的检出限为0.008 mg/kg。方法经植物样品国家一级标准物质验证,结果与标准值吻合。对5种42个植物样品的硒含量进行了测定,所得结果与外检结果一致。

微波消解-原子荧光光谱法测定耳草中四种重金属元素含量

目的测定耳草中4种金属元素含量。方法采用微波消解-原子荧光光谱法测定了中药材耳草中砷、汞、硒、镉的含量。结果在最佳实验条件下,砷、汞、硒、镉的检出限分别为0.305、0.016、0.082、0.039 ng/mL,样品中4种元素的加标回收率在97.2%～105.4%之间。结论该法快速、准确、简便且准确度高,为中药材中重金属含量的测定提供了较好的方法。

微波消解-原子吸收光谱法分析中药材中Pb,Cd,As,Hg的含量

采用微波消解-原子吸收光谱法对中药材中的铅、镉、砷、汞的含量进行了测定,方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在95%～105%之间,相对标准偏差小于3%,测定结果令人满意.

微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定茶树体中重金属镉和铬

采用微波消解处理样品，以等离子发射光谱法测定茶树体中重金属元素镉和铬。结果表明，镉和铬在茶树体内的含量因部位不同而有差异，由高到低，铬的分布次序为：吸收根〉老叶〉生产枝〉嫩叶〉嫩果，镉的分布次序是：吸收根、生产枝〉老叶〉嫩叶〉嫩果。在优化的实验条件下，方法的检出限（n—11）镉为0．0037μg／ml，铬为0．0024μg／ml；回收率为98％～104％，相对标准偏差小于1．05％，茶叶标准物质的分析结果与所给参考值基本一致。本实验方法操作方便、分析速度快、结果准确。

微波消解-无色散原子荧光法直接测定食品添加剂中镉

目的：建立氢化物发生无色散原子荧光法测定食品添加剂中镉的方法。方法：样品在光纤压力自控密闭微波消解系统中消解，消解采用阶梯式升压方式，分别为0．5MPa 1min、1．0MPa 2min、2．0MPa 2min消解样品，以Fe^3＋、KMnO4、EDTA、硫脲作掩蔽剂。结果：方法相对标准偏差（RSD）小于5％。加标回收率95．0％-103．0％。结论：用该法测定食品添加剂中的镉，结果满意。

一次微波消解原子荧光法测定中药材砷铅汞的含量

目的 建立测定中药材中重金属砷铅汞的控制含量方法。方法 一次微波消解 ,原子荧光法测定。结果 RSD <3% ,样品中 As、Pb、Hg的检出限分别为 5 3μg/ kg、31μg/ kg和 6μg/ kg。结论 该法适用于中药材中重金属砷铅汞控制含量的测定。

布洛芬注射液包材相容性研究中铅、镉、砷、锑的测定

建立中性硼硅玻璃包材加速试验后布洛芬注射液中铅、镉、砷、锑含量的检测方法。采用微波消解仪以硝酸分解样品,用石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉含量,测定波长铅为283.3 nm,镉为228.8 nm,铅、镉分别在5.0~50.0,0.5~5.0μg/L范围内有良好的线性,相关系数分别为0.999 7,0.996 2,检出限分别为0.26,0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.06%,2.40%(n=6),加标回收率分别为100.2%~101.9%,97.1%~105.1%。用原子荧光光谱仪测定砷、锑含量,测定波长砷为193.7 nm,锑为217.6 nm,砷、锑在1~10μg/L范围内均有良好的线性,相关系数分别为0.999 9,0.999 5,检出限分别为0.03,0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.04%,2.65%(n=6),加标回收率分别为94.2%~96.5%,92.6%~96.5%。该测定方法快速,灵敏度高,适用于内包装材料加速试验后药品中重金属元素含量变化的研究。

微波消解批量快速测定植物中的汞

[目的]探索植物中汞的快速测定方法。[方法]以纯硝酸为介质,将样品进行微波消解,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定植物中的汞含量,探索微波消解样品的最佳条件。[结果]方法的相对标准偏差(除玉米为推荐值)均小于1.03%,试验中的最低检出限为0.009μg/kg。[结论]微波消解法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于植物中汞的批量快速测定。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定纸质食品包装材料中的痕量镉

建立了微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定纸质食品包装材料中痕量镉的检验方法。样品经微波消解后,以硝酸镍为基体改进剂,试验确定了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。镉的质量浓度在0～10μg/L与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9997,检出限为0.025μg/L。将该法用于纸质食品包装材料中痕量镉的测定,并进行加标回收试验,回收率为96.0%～105.5%,相对标准偏差不大于4.4%(n=10)。

原子荧光光谱法测定植物样品中痕量镉的含量

建立微波消解-原子荧光光谱法测定植物样品中的镉含量的方法。用微波消解仪器对植物样品进行消解，在最佳仪器反应条件下，测定植物样品中镉的含量。镉浓度为0．1—0．8mg／mL时荧光强度与镉浓度呈显著的线性关系，r=0．9995．方法的检出限为0．0018ng／mL。向植物样品中分别添加一定浓度的镉，3个样品的回收率在90．4％-92．1％之间。方法的精密度为1．64％。该方法简便、快速，有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限，适合植物样品中镉含量的测定。

微波消解—原子荧光光谱法测定植物样中砷汞硒

采用HNO3-H2O2混合酸,密闭微波消解处理植物样品,氢化物发生—原子荧光光谱法测定植物样中As、Hg、Se等3种微量元素含量,分别从测定酸介质和NaBH4浓度选择及等灯电流等测量条件的优化,建立了植物样品中As、Hg、Se三种元素的测定方法。砷的检出限为1.69 ng/g,汞的检出限为0.92 ng/g,硒的检出限为1.43 ng/g,加标回收率为94%～98.5%,精密度为5.1%～8.1%(n=10)。该法经国家植物一级标准物质验证,具有较好的准确性和重现性,操作流程短,基体干扰小,可用于植物样品的批量分析。

微波消解-原子荧光光谱法测定7种藻类植物药中的汞含量

目的测定7种藻类植物药中汞的含量。方法用微波消解系统消化样品,原子荧光光谱仪测定。结果测定汞的检出限为0.045(g.L-1,相对标准差(RSD)=1.65%,平均回收率为97.77%。结论该法具有操作简便、准确、灵敏、重复性好等优点,可用于7种藻类植物药中汞的含量测定。

微波消解—原子吸收/原子荧光光度法测定活性污泥中的Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr、K、As、Hg

通过实验,建立了活性污泥中金属和重金属的测定方法。活性污泥样品经硝酸—氢氟酸或硝酸—高氯酸微波消解处理后,Pb、Ni、Cu、Zn、Cr、K选用火焰原子吸收分光光度法测定,Cd用石墨炉原子吸收分光光度法测定,As、Hg用原子荧光光度法测定。该方法操作简单,结果准确,重现性好。样品加标回收率为93%-108%,相对标准偏差〈5%。

微波消解-原子荧光光谱法测定饮料中镉

目的:建立原子荧光光谱法测定果汁饮料中镉的检测方法。方法:采用微波消解法消解果汁饮料样品后,用原子荧光光谱法测定其中的痕量镉的含量,对测定条件进行了优化,并对测定方法进行了方法学考察。结果:镉的校准曲线的相关系数r=0.9995,线形范围为0～60.0μg/L,检出线为0.0472μg/L,回收率为94.9%～100.5%,RSD为5%。结论:该方法快速、简便、准确且灵敏度高,为果汁饮料中镉含量的测定提供了较好的方法,用本方法测定标准样品达到满意效果。

微波消解—原子荧光光谱法测定云南本地5种中药材中的痕量汞

Hg是中药材中常见的有毒重金属,为了消费者的身体健康,对中药材中Hg金属含量的检测尤为重要。采用微波消解-原子荧光光谱法测定了云南本地常见的5种中药材(川芎、巴戟天、马蹄香、山药、桔梗)中Hg含量。实验确定了最佳检测条件:荧光强度为280V,灯电流为25 m A,体系的酸介质为5%盐酸,还原剂硼氢化钾浓度为2%。在最佳检测条件下,Hg浓度在0~120.0μg/L与荧光强度呈现良好的线性关系,检测限为0.017μg/L,相对标准偏差≤4.3%,回收率为90.2%~105.1%。该方法测定中药材中的Hg,准确性较好,所测5种中药材中的Hg含量均未超标。

水及食品中微量镉的微波消解氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的探讨生活饮用水及食品中微量镉的微波消解氢化物发生原子荧光光谱测定法。方法样品经微波消解后,以硼氢化钾为还原剂,稀盐酸为载流,加入钴离子,使镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质,以原子荧光光谱法进行测定,并探讨了实验条件。结果方法的线性范围为0.1～100ng/ml(r>0.9993),检出限为0.1ng/ml,回收率为96.9%～104.0%,RSD为1.54%～2.03%。结论该方法灵敏度高、选择性好、操作方便、快速,适用于批量样品分析。

原子荧光光谱法测定生物材料中总砷

目的建立应用PF6—2型双道原子荧光光谱仪测定生物材料中总砷的方法。方法样品经湿法消解或微波消解后，用原子荧光光度法测定其砷含量。结果检出限为0．50ng／ml，在0～50mg／ml内线性关系良好，相关系数r为0．9993。与现行测砷的方法相比，测定结果差异无统计学意义（t=1．412，P〉0．05）。微波消解的精密度相对较好，方法的RSD在2％～4％之间，加标回收率在91．O％～104．7％之间。结论原子荧光光谱法分析速度快，检出限低，精密度和准确度好，适合生物材料中总砷的测定。

茶叶中镉含量的测定方法比较及浸出规律研究

目的:对比及建立茶叶中镉的微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定方法及其浸出规律研究。方法:微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定。结果:简化前处理方法,镉元素浸出率随着浸泡次数的增加而降低。结论:方法准确度、精密度良好、灵敏度高,是实用的测定茶叶中镉的方法,其浸出规律可为今后制定茶标准时提供一定的参考意义。

原子荧光光度法测定生物材料中总汞

目的 建立应用PF6-2型双道原子荧光光度计测定生物材料中总汞的方法。方法 样品经湿法或微波消解后,用原子荧光光度法测定其汞含量。结果 检出限为0.11 ng/ml,在0-10 mg/ml内线性关系良好,相关系数r为0.999 7。与现行测定汞的方法相比,测定结果差异无统计学意义（P〉0.05）。微波消解的精密度相对较好,加标回收率在91.0%-104.0%之间。结论 原子荧光光度法分析速度快,检出限低,精密度和准确度好,适合生物材料中总汞的测定。