A new triterpenoid saponin from the roots of Platycodon grandiflorum

A new triterpenoid saponin, 3-O-β-D-glucopyranosyl 16-oxo-platycodigenin 28-O-β-D-apiofuranosyl-（1 → 3）-β-D-xylopyra- nosyl-（1→4）-α-L-rhamnopyranosyl-（1 → 2）-α-L-arabinopyra-nosyl ester, was isolated from the roots of Platycodon grandiflorum, together with three known saponins, including platycodin D, deapio platycoside E and platycoside E. The structure of the new compound, named 16-oxo-platycodin D, was elucidated on the basis of spectroscopic data.

HPLC-ELSD法测定桔梗中桔梗皂苷D的含量

首次采用高效液相 蒸发光散射检测器色谱法测定桔梗〔Platycodongrandiflorum (Jacq .)A .DC .〕中桔梗皂苷D含量 ,以C18(5 μm ,4.6mm× 2 5 0mm)为色谱柱 ,V(乙腈 )∶V(水 ) =2 8∶72为流动相 ,流速 0 .7mL/min ,以ELSD 5 0 0为检测器 ,外标法定量。结果表明 :桔梗皂苷D在 0 3～ 2 4μg范围内呈线性 ,回收率为 99 5 7% (n =5 ) ,RSD为1 10 %。对 8种不同来源的桔梗材料和 2 0个四倍体株系桔梗皂甙D含量的测定说明 ,此法是测定桔梗皂苷D的较佳方法 。

RP-HPLC-ELSD法测定贝杏止咳膏中桔梗皂苷D的含量

目的:建立反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(RP-HPLC-ELSD)测定贝杏止咳膏中桔梗皂苷D含量的方法。方法:以甲醇溶液沉淀贝杏止咳膏中的蛋白,同时提取桔梗皂苷D,采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相为乙腈-水(25∶75);流速为0.5 mL/min;蒸发光散射检测器检测,波长为210 nm;柱温为30℃。结果:RP-HPLC-ELSD的平均加样回收率为97.62%,RSD%为0.84%(n=6)。结论:该方法简便易行,准确可靠,可用于贝杏止咳膏的质量控制。

不同炮制方法对桔梗皂苷D含量的影响

本研究旨在比较不同炮制方法对桔梗皂苷D含量的影响。采用HPLC-ELSD法测定不同炮制方法加工的新鲜桔梗以及桔梗饮片中桔梗皂苷D含量。结果表明,用不同炮制方法炮制桔梗饮片后,桔梗皂苷D含量依次是姜汁制>酒制>生品>百合制>米泔水制>蜜制>醋制>炒制。用不同炮制方法炮制鲜桔梗后,桔梗皂苷D含量依次是醋制>酒制>生制>姜汁制>蜜制>炒制>百合制>米泔水制。不同炮制方法对桔梗皂苷D含量有影响,在炮制过程中,不同浓度的辅料对桔梗皂苷D含量亦有影响。

桔梗同源四倍体株系的鉴定和桔梗皂甙D含量的比较

对组织培养条件下诱导获得的桔梗 (PlatycodongrandiflorumA .DC)四倍体株系 ,进行了农艺性状的鉴定 ,同时采用HPLC ELSD测定了其桔梗皂甙D的含量。结果表明 :在供试的 2 1个桔梗四倍体株系中 ,18个株系的桔梗皂甙D含量高于二倍体株系 ;9个株系的单株产量高于二倍体株系 ;15个株系的桔梗皂甙D的生产量高于二倍体株系。这一结果为今后进一步选育出产量高。

不同产地桔梗药材HPLC指纹图谱及桔梗皂苷D含量测定研究

目的:建立桔梗药材的HPLC指纹图谱并测定桔梗皂苷D的含量。方法:采用RP-HPLC法,以Hypersil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.05 mol/L H3PO4溶液进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,检测波长210 nm(桔梗皂苷D含量测定为206 nm),柱温30℃。结果:以桔梗皂苷D为参照物峰,确定了12个共有峰,建立了18批药材的共有图谱,并比较了样品中桔梗皂苷D的含量。结论:所建立的HPLC指纹图谱及含量分析方法均具有较好的重现性,两者结合为桔梗药材质量控制提供了新的方法。

电喷雾串联质谱法鉴定桔梗皂苷D

改进了桔梗皂苷D的提取、分离及鉴定方法 .首次利用大孔树脂脱糖脱色及薄层硅胶作色谱系介质 ,并首次利用电喷雾质谱对目标化合物进行跟踪分析 。

不同栽培年限川桔梗中桔梗总皂苷和桔梗皂苷D的含量比较

目的:建立测定川桔梗中桔梗总皂苷及桔梗皂苷D含量的方法,探索不同栽培年限川桔梗药材中2种指标成分的差异。方法:采用紫外-可见分光光度法测定川桔梗中桔梗总皂苷的含量;采用高效液相色谱法测定川桔梗中桔梗皂苷D的含量;比较一年生、两年生及三年生各10份川桔梗药材中桔梗总皂苷及桔梗皂苷D的含量。结果:一年生、二年生、三年生川桔梗药材中桔梗总皂苷含量的平均值分别为2.47%、3.01%、2.47%;桔梗皂苷D含量的平均值分别为0.23%、0.27%、0.33%;即一年生的样品中2种指标的含量均较低,二年生样品的桔梗总皂苷含量最高,三年生样品桔梗皂苷D的含量最高。结论:不同栽培年限的川桔梗药材的指标性成分含量具有一定差异,但二者间并未呈现相关性,建议选用栽培年限为二年生或三年生的药材。

微波辅助萃取桔梗中桔梗皂苷D

用MAS-Ⅰ型常压微波辅助合成/萃取反应仪微波萃取装置,对桔梗中的有效成分桔梗皂苷D进行了微波辅助萃取。以不同的m（桔梗）∶m（提取液）、甲醇体积分数、微波功率、微波辐射时间、样品粒径和萃取温度作为参数进行实验,用高效液相色谱（HPLC-PDA）作为桔梗皂苷D的检测手段。在m（桔梗）∶m（提取液）=1∶20,甲醇体积分数为20%,微波功率为600 W,微波辐射时间为110 s,样品粒径为80-100目,萃取温度为60℃的条件下,桔梗皂苷D提取率达3.87 mg/g。对比了微波萃取同回流提取和超声波提取桔梗有效成分的差异。

桔梗中桔梗总皂苷和桔梗皂苷D的超声波提取工艺

分别以水和甲醇为提取溶剂,研究超声波法提取桔梗中桔梗总皂苷和桔梗皂苷D的工艺条件。采用正交试验法,考察提取次数(A)、料液比(B)、提取时间(C)、超声功率(D)对桔梗总皂苷和桔梗皂苷D提取率的影响。以水为提取溶剂时,超声提取桔梗总皂苷的影响顺序:提取次数>超声功率>料液比>提取时间,最优组合A3B3C3D2;提取桔梗皂苷D的影响顺序:超声功率>料液比>提取次数>提取时间,最优组合A2B3C1D1。以甲醇为提取溶剂时,超声提取桔梗总皂苷的影响顺序:提取次数>超声功率>提取时间>料液比,最优组合A3B2C1D3;提取桔梗皂苷D的影响顺序:提取时间>提取次数>料液比>超声功率,最优组合A2B1C2D3。

桔梗提取物中桔梗皂苷D的反相高效液相色谱检测方法研究

目的建立桔梗提取物中桔梗皂苷D的高效液相色谱（HPLC）检测方法。方法采用RP—HPLC法、蒸发光散射检测器（ELSD）测定桔梗皂苷D含量。色谱柱为Agilent ODS（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈：0．5％乙酸溶液=28：72，流速1．0ml／min；检测器为WatersELSD2420。结果桔梗皂苷D在0．015625～0．25mg／ml范围内与峰面积具有良好的线性关系，r=0．9996。桔梗皂苷D平均回收率为98．25％，RSD为1．18％。结论通过6批不同的桔梗提取物的含量测定，证明该方法简便、准确、可靠。

HPLC法测定不同产地桔梗的桔梗皂苷D含量

采用HPLC法测定了不同产地、不同生长年限的桔梗样品中桔梗皂苷D的含量。结果显示:不同产地、不同生长年限的桔梗样品中桔梗皂苷D含量差别较大;桔梗样品中桔梗皂苷D的含量与其生长年限呈正相关;以山东淄博3年生桔梗中的桔梗皂苷D含量最高。

桔梗皂苷D对氧化型低密度脂蛋白诱导的内皮细胞氧化损伤的作用

为检测桔梗皂苷D对氧化型低密度脂蛋白(OxLDL)诱导的内皮细胞氧化损伤的作用,利用OxLDL诱导人脐静脉内皮细胞(HUVECs),建立细胞氧化损伤模型,分别以0.5、0.75、1mg/mL桔梗皂苷D(PD)处理,测定培养液一氧化氮(NO)和丙二醛(MDA)水平;实时荧光定量聚合酶链式反应(qRT-PCR)检测细胞动脉细胞黏附分子(VCAM-1)和细胞黏附分子(ICAM-1)的表达;同时进行单核细胞与内皮细胞的黏附实验。结果表明:PD能显著增大细胞培养液NO浓度(P<0.01),显著降低MDA水平(P<0.01),减少VCAM-1和ICAM-1分子的表达(P<0.01)及单核细胞与内皮细胞的黏附作用(P<0.01)。说明PD能抑制OxLDL诱导的内皮细胞氧化损伤。

不同干燥方法对桔梗中桔梗皂苷D含量的影响

目的考察不同干燥方法对桔梗中桔梗皂苷D含量的影响。方法采用反相-高效液相色谱法测定桔梗皂苷D的含量。结果不同干燥方法加工的桔梗中桔梗皂苷D的含量由高到低依次为:80℃烘干>60℃烘干>微波后晒干>晒干。结论不同干燥方法对桔梗中桔梗皂苷D含量有一定影响。

高效液相色谱法检测桔梗中的皂苷D*

建立了桔梗中皂苷D的HPLC快速测定方法.以甲醇为提取剂,超声波处理法提取皂苷D,以乙腈—水（体积比25∶75）为流动相,以C18为色谱柱,保留时间定性,峰面积定量.在该实验条件下皂苷D质量浓度在4.62~85.20μg/mL范围内呈线性相关,R2=0.999 6,回归方程y=2.871 7x＋0.343 2,检出限为2.31μg/mL,样品的加标回收率为92.86%~95.12%,RSD为1.2%.该法样品处理简单、快速,检测灵敏度高,重现性好,适合测定桔梗中皂苷D的质量分数.

桔梗皂甙V与去芹糖桔梗甙D的鉴定

目的：通过实验研究改进桔梗皂甙类成分的分离及鉴定方法，为桔梗质量标准的制定提供科学依据．方法：利用大孔吸附树脂脱糖脱色及薄层硅胶作柱层析介质，并首次利用电喷雾质谱技术结合理化分析对桔梗皂甙类成分进行分析鉴定．结果：两个单体化合物分别被鉴定为桔梗皂甙Ｖ和去芹糖桔梗皂甙Ｄ，结论：运用电喷雾质谱新技术，大大简化了皂甙类的结构鉴定过程．

超高液相色谱法测定桔梗饮片和桔梗配方颗粒中桔梗皂苷D含量

目的 采用超高效液相色谱法建立桔梗饮片及桔梗配方颗粒中桔梗皂苷D的含量测量方法,为桔梗配方颗粒的质量控制提供实验依据。方法 采用Waters Acquity UPLC HSS T3柱（2.1 mm×50 mm,1.8μm）,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速0.25mL/min,检测波长210nm,柱温29℃。结果 桔梗皂苷D进样量在0.504-2.520μg范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率为99.89%,RSD为1.64%;桔梗饮片和桔梗配方颗粒中桔梗皂苷D的含量具有差异。结论 本实验所建立的测定方法简便、准确、可靠,可用于桔梗饮片和桔梗配方颗粒中桔梗皂苷D含量的检测。

桔梗多糖对桔梗皂苷D在体肠吸收的影响

目的研究桔梗多糖对桔梗皂苷D在体肠吸收的影响。方法大鼠随机分为对照组及桔梗多糖低、中、高剂量组,建立在体肠灌注模型,考察桔梗多糖对桔梗皂苷D吸收速率常数(K_(a))、表观吸收系数(P_(app))、口服药物吸收分数(fa)的影响。灌注后,取下大鼠肠段,免疫荧光染色法检测Claudin⁃1、Occludin、ZO⁃1表达。结果与对照组比较,桔梗多糖组Ka、P_(app)、f_(a)值升高(P<0.05,P<0.01),Claudin⁃1、Occludin、ZO⁃1表达下调(P<0.05,P<0.01),并呈剂量依赖性。结论桔梗多糖可改善桔梗皂苷D在体肠吸收,其机制可能与下调紧密连接蛋白表达有关。

商洛桔梗根不同部位桔梗皂苷D动态研究

采用高效液相色谱法(HPLC),分析商洛种植的2年生桔梗根不同部位(须根、木质部和韧皮部)及不同月份(5—11月)中桔梗皂苷D的含量变化,以探究主要次生代谢产物在桔梗根中积累量的变化。结果显示,在5—11月期间,桔梗皂苷D含量在须根和木质部中稳步增加,二者分别在9,11月份达到最大值,而韧皮部中则变化不大,10月达到最大值;不同部位桔梗皂苷D平均含量大小为须根(0.410%)>韧皮部(0.182%)>木质部(0.039%)。建议商洛地区所种植桔梗采收期在10—11月,采收时须根要充分收集。研究结果可为确定商洛桔梗采收期以及为桔梗质量控制及规范化种植提供借鉴。

商洛桔梗茎叶中桔梗皂苷D动态研究

采用高效液相色谱法(HPLC)分析商洛种植的两年生桔梗(Platycodon grandiflorum)茎和叶在不同月份(5-10月)中桔梗皂苷D的含量变化,以探究主要次生代谢产物在桔梗茎叶中积累量的变化.结果表明,5-10月桔梗皂苷D的含量在茎中比较稳定,9月份达到最大值;而叶中桔梗皂苷D含量在7-8月份含量较高,10月份含量急剧下降;叶中桔梗皂苷D平均含量(0.614%)大于茎中(0.257%),表明商洛地区所种植桔梗幼嫩茎叶也可入药,其采收期应在8月份.通过对不同月份及茎叶中桔梗皂苷D含量的研究,可为确定商洛桔梗入药部位及采收期提供参考,同时也可为桔梗质量控制及规范化种植提供借鉴.