超高效液相色谱-串联四极杆质谱法检测小型家电外壳中的六溴环十二烷

建立了加热回流萃取-超高效液相色谱-串联四极杆质谱检测小型家用电器中六溴环十二烷(Hexabromocyclododecane,HBCD)的方法。实验优化了电子电器类产品的前处理方法,以甲苯-甲醇(10∶1,V/V)为萃取剂,加热回流4h。萃取出的溶液经N2吹干,初始流动相复溶,涡旋、离心、过膜,经ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱分离;以甲醇-乙腈(4∶1,V/V)-10mmol/L醋酸铵为流动相,质谱的多反应监测模式(MRM)进行检测,HBCD的3种同分异构体在3min内完全分开。该物质的检出限为0.014mg/L;定量限为0.068mg/L;标准曲线的线性范围为1.6～32.4mg/L,线性相关系数大于0.996,萃取回收率为68.0%～75.2%。通过外标法定量,并将本方法应用于实际样品(电视机外壳、电子相框、电磁炉外壳等)的检测。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料中P元素

研究了电感耦合等离子体发射光谱法测定塑料中P的含量,确定了测定塑料中的P含量的最佳条件。实际样品测定结果与理论含量基本相同,不同实验室之间结果比较一致。仪器检出限小于0.020mg/kg,方法回收率在101%-107%之间。该方法快速、准确、易操作、可靠。