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Determination of Element Levels of Lagoon from Townships near Cocody City Abidjan Côte D’Ivoire Using Energy Dispersive X-Ray Fluorescence 被引量:1
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作者 Alfred Djoman Djama Agbo Koudou Djagouri +1 位作者 Jean-Claude Olkalé Brigui Konin Pierre-Claver Kakou 《World Journal of Nuclear Science and Technology》 2021年第2期109-118,共10页
Eight water bottles from Ebrie lagoon with pollution potency were studied using nuclear chemistry technique and Energy dispersive X-ray fluorescence. This pollution is characterized by pH and conductivity parameters, ... Eight water bottles from Ebrie lagoon with pollution potency were studied using nuclear chemistry technique and Energy dispersive X-ray fluorescence. This pollution is characterized by pH and conductivity parameters, concentrations average in mg/L of metals such Fe (0.731), Mn (0.345), Cr (0.070), Cu (0.014) and concentrations of nutrients known to be pollutants and toxic for living or-ganisms. These heavy metals are dangerous to the lives, the local inhabitants and also a threat to aquatic life since this water is essential for the economical town, Abidjan. According to the Manganese concentration average (0.345 mg) values that higher than WHO (0.05 mg) value, the main likely source of pollu-tants is anthropogenic, industrial and agricultural. This study also shows the use of materials and lubricants near the lagoon that pollute this water. 展开更多
关键词 Ebrie Lagoon POLLUTION Heavy Metals energy dispersive x-ray fluorescence
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能量色散X射线荧光光谱仪在镁砂成分测定中的应用
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作者 徐晓莹 曹海洁 +1 位作者 魏立超 马旭峰 《耐火材料》 CAS 北大核心 2024年第4期354-356,361,共4页
能量色散X射线荧光光谱仪(X射线能谱仪)具有体积小、价格低、分析速度快等优点而被广泛应用于高分子、陶瓷、混凝土、生物等材料的成分和形态分析,但是在耐火材料行业没有相关方法标准的规定。为了实现X射线能谱仪对镁砂中SiO_(2)、Al_(... 能量色散X射线荧光光谱仪(X射线能谱仪)具有体积小、价格低、分析速度快等优点而被广泛应用于高分子、陶瓷、混凝土、生物等材料的成分和形态分析,但是在耐火材料行业没有相关方法标准的规定。为了实现X射线能谱仪对镁砂中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO含量的快速分析,通过优化仪器参数,优选样片制备方法,进行精密度和准确度试验,能谱法和波谱法比对试验。结果表明:以熔铸玻璃片法制取样片,采用X射线能谱仪,可以快速测试镁砂样品中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO的含量,其相对标准偏差为0.09%~1.85%,具有满意的精密度和准确度。能谱法与波谱法的检测差值满足现用标准GB/T 21114—2019规定的允许差要求,数据可靠。 展开更多
关键词 镁砂 X射线能谱仪 含量 波谱法 能谱法
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采用偏振能量色散X射线荧光光谱法快速测定汽油中有机硅元素的研究
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作者 刘海利 宋利军 +1 位作者 梁欣 郑东前 《石油库与加油站》 2024年第4期26-30,M0004,共6页
介绍了采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量有机硅元素的方法。样品无需预处理,选用0~50μg/g的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量有机硅元素。汽油中有机硅含量与荧光强度... 介绍了采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量有机硅元素的方法。样品无需预处理,选用0~50μg/g的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量有机硅元素。汽油中有机硅含量与荧光强度线性相关系数为0.9999,样品加标回收率为95.2%~115.4%,测定值的相对标准偏差为1.8%~10.1%(n=6),检出限为1.0μg/g。本方法有机硅元素测定结果与《GB/T33647-2017车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》相比较,具有很好的一致性,能够满足汽油中微量有机硅元素的快速测定要求。 展开更多
关键词 偏振能量色散X射线荧光光谱 测定 汽油 有机硅 方法 研究
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金属物证检验及其在法庭科学领域中的应用 被引量:1
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作者 周正 李光耀 +7 位作者 孙振文 刘占芳 张冠男 李亚军 郑继利 李鹏 朱军 蔡金 《刑事技术》 2024年第3期304-312,共9页
金属物证在法庭科学领域的应用由来已久,其检验通常归于微量物证的检验范畴。金属物证通常以金属颗粒、附着物或熔融态出现在杀人、盗窃、枪击、电气火灾等多种类型的案事件中,检验方法通常包括扫描电镜–能谱法、金相检验法、X射线荧... 金属物证在法庭科学领域的应用由来已久,其检验通常归于微量物证的检验范畴。金属物证通常以金属颗粒、附着物或熔融态出现在杀人、盗窃、枪击、电气火灾等多种类型的案事件中,检验方法通常包括扫描电镜–能谱法、金相检验法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等多种方法。通过金属物证的检验,可以起到确定案事件性质、提供侦查线索以及完善证据链的作用。本文通过对近年来国内法庭科学领域金属物证检验文献进行提取,以知识图谱分析工具VOSviewer进行分析,就金属物证的多种检验方法进行综述,了解其在法庭科学领域的应用现状,旨在为涉案金属物证的提取和检验提供借鉴作用。 展开更多
关键词 法庭科学 微量物证 金属物证 扫描电镜–能谱法 金相法 X射线荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法
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X射线荧光光谱在石油炼制元素分析中的应用进展
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作者 吴梅 章群丹 +1 位作者 赖婷婷 戴新 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期791-802,共12页
石油原料中微量杂质元素在炼制过程会造成设备的腐蚀以及产品质量的下降,产品中的添加元素又是提升产品性能的关键,因此元素组成分析贯穿了整个石油炼制过程。伴随着硬件、软件上取得的显著技术进步,X射线荧光光谱(XRF)具备了快速、便... 石油原料中微量杂质元素在炼制过程会造成设备的腐蚀以及产品质量的下降,产品中的添加元素又是提升产品性能的关键,因此元素组成分析贯穿了整个石油炼制过程。伴随着硬件、软件上取得的显著技术进步,X射线荧光光谱(XRF)具备了快速、便捷、无损、覆盖元素多的特点,成为了石油化工领域元素分析应用中低碳、环保、最具有前景的普适性测试技术之一。介绍了近年来XRF技术的主要应用进展,综述了XRF在原油、汽油、柴油、润滑油、石油焦和催化剂等各个领域应用特点和问题,并总结了相关的标准方法及标准制订的变化趋势,对XRF在石油化工领域未来的应用发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱(XRF) 波长色散 能量色散 元素分析 石油炼制 石油产品 催化剂
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偏振能量色散X射线荧光光谱法快速测定汽油中微量元素
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作者 宋利军 刘海利 +1 位作者 凌瑞枫 梁欣 《化学分析计量》 CAS 2024年第4期95-100,共6页
建立偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量元素含量。样品无需预处理,利用质量分数在0~50μg/g范围的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量元素。汽油中硫、氯、硅、铅、锰、铁等元... 建立偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量元素含量。样品无需预处理,利用质量分数在0~50μg/g范围的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量元素。汽油中硫、氯、硅、铅、锰、铁等元素的质量分数与荧光强度的线性相关系数不小于0.9997,样品加标回收率为91.2%~109.4%,测定值的相对标准偏差为2.0%~7.2%(n=6),检出限不大于1.0μg/g。该方法各微量元素测定结果与SH/T 0689—2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》、SH/T 1757—2006《工业芳烃中有机氯的测定微库仑法》、GB/T 33647—2017《车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、GB/T 8020—2015《汽油中铅含量的测定原子吸收光谱法》、NB/SH/T 0711—2019《汽油中锰含量的测定原子吸收光谱法》和SH/T 0712—2002《汽油中铁含量测定法(原子吸收光谱法)》相比较,具有较好的一致性,能够满足汽油中硫、氯、硅、铅、锰、铁等微量元素的快速测定要求。 展开更多
关键词 偏振能量色散X射线荧光光谱 汽油 微量元素
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能量色散X荧光光谱法测定煤灰成分方法研究
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作者 陈宝华 《煤质技术》 2024年第5期85-90,共6页
采用能量色散X荧光光谱法测定煤灰成分,与化学分析法相比较则所需的设备相对简单且快速测得结果、操作更简单及更为经济有效。介绍采用能量色散(EDXRF)测定国能神优煤灰中多种灰成分的方法,针对灰样制备过程、基体效应、能谱模式等试验... 采用能量色散X荧光光谱法测定煤灰成分,与化学分析法相比较则所需的设备相对简单且快速测得结果、操作更简单及更为经济有效。介绍采用能量色散(EDXRF)测定国能神优煤灰中多种灰成分的方法,针对灰样制备过程、基体效应、能谱模式等试验条件进行探讨,并通过多个煤灰标准样品进行核验,指出灰样制备过程采用研磨通过0.1 mm标准筛后于(815±10)℃灼烧1 h的标准方法进行,基体效应采用多元线性回归去除灰成分中硅与铝、磷与钙、钾与钙、铁钛钙间4种元素相互干扰情况,选择80 kcps-480 s能谱模式可通过多个煤灰标准样品检测,其结果与认定值的误差均在不确定度要求的范围内,数据准确,能够适用于目前实验室快速测定煤灰成分的要求。 展开更多
关键词 能量色散 X荧光光谱法 煤灰成分 基体效应 能谱模式 多元线性回归
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单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫 被引量:3
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作者 杨立坤 毛雪飞 +2 位作者 郑磊 刘晓静 龚华 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第12期1429-1436,共8页
土壤质量受农作物种植、气候变化和工业发展等因素的持续影响而不断变化。及时准确评估土壤质量对于合理利用土地资源以及确保农业粮食生产的安全至关重要。土壤质量的评估涉及多种无机元素含量的分析和检测。传统的分析方法包括全量硅... 土壤质量受农作物种植、气候变化和工业发展等因素的持续影响而不断变化。及时准确评估土壤质量对于合理利用土地资源以及确保农业粮食生产的安全至关重要。土壤质量的评估涉及多种无机元素含量的分析和检测。传统的分析方法包括全量硅、磷、硫、铝等多种元素,但这些方法通常需要较长的实验周期、复杂的样品前处理以及较高的成本。为了实现土壤中多种元素的高效检测,通过对样品粒度、取样量、压片压力和保压时间对测定结果的影响,建立了单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫元素的方法。结果显示,当样品粒度为0.150 mm(100目)、取样量为4.0 g、压力20 MPa,保压时间为60 s时,可实现最优检测。在最优检测条件下,各元素的方法检出限为3 mg/kg~0.10%,定量限为12 mg/kg~0.40%,且方法的正确度和精密度可靠。方法具有各类土壤类型的适应性,同时具备检测速度快、分析成本低、前处理简单、对土壤样品无损等特点,适用于实验室及现场快速检测。方法能够提高分析效率,降低人员间误差,提高样品分析通量,为土壤分析工作者提供一种可靠快速的分析方法。 展开更多
关键词 能量色散X射线荧光光谱法 土壤 全量元素 快速检测 无损检测
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3D-PEDXRF法快速检测车用汽油中有害元素含量 被引量:3
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作者 郑煜 范艳璇 +2 位作者 陶志平 赵杰 李祎 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期71-76,共6页
建立了3D全偏振单色能量色散X射线荧光光谱法(3D-PEDXRF)检测车用汽油中金属元素(锰、铁、铅)和非金属元素(硅、硫、氯)的方法,并对方法的重复性、准确性进行了考察。试验结果表明:车用汽油中6种元素的质量分数在0~50μg/g范围内具有良... 建立了3D全偏振单色能量色散X射线荧光光谱法(3D-PEDXRF)检测车用汽油中金属元素(锰、铁、铅)和非金属元素(硅、硫、氯)的方法,并对方法的重复性、准确性进行了考察。试验结果表明:车用汽油中6种元素的质量分数在0~50μg/g范围内具有良好的线性关系,各元素的检测下限均可达到1μg/g,重复测定6次结果的相对标准偏差均小于6%,回收率均在95%~105%之间,可满足汽油中硅、硫、氯、锰、铁、铅的分析要求。该方法可实现一台仪器同时检测车用汽油中的6种元素,有效提高分析效率。 展开更多
关键词 3D全偏振单色能量色散X射线荧光光谱 汽油 元素分析
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广西桂西地区沉积型铝土矿矿物特征研究 被引量:1
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作者 韦连军 陈燕清 +1 位作者 雷满奇 黄庆柒 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期1220-1229,共10页
随着中国铝土矿资源日益消耗,高硫铝土矿将成为重要的新型铝土矿资源。中国有大量品位较高的高硫型沉积型铝土矿,但这类矿石由于硫含量高(硫含量>0.7%),严重影响后续提铝工艺流程,因而一直未被工业化利用,在铝土矿资源日益紧缺之时,... 随着中国铝土矿资源日益消耗,高硫铝土矿将成为重要的新型铝土矿资源。中国有大量品位较高的高硫型沉积型铝土矿,但这类矿石由于硫含量高(硫含量>0.7%),严重影响后续提铝工艺流程,因而一直未被工业化利用,在铝土矿资源日益紧缺之时,若能开发利用,对中国铝工业发展具有重要意义。2020—2021年在广西桂西地区自平果—靖西一带铝土矿成矿带新探获得相当量的沉积型铝土矿,该沉积型铝土矿是堆积型铝土矿的矿源层,二者在空间分布上存在重叠,矿石多与黄铁矿密切共生,部分矿段的硫含量高出工业利用允许最高含量的数倍或数十倍,尽管矿石品位较高,但硫含量多在2%~8%,目前该铝土矿矿石性质及工业化技术指标尚不明确。因此,本文以广西桂西地区的沉积型铝土矿为研究对象,采用X射线荧光光谱、偏光显微镜、X射线衍射及扫描电镜-能谱等分析测试技术研究了铝土矿的矿石矿物组成特性,探究了沉积型铝土矿的矿石性质。分析结果表明,该矿石中Al2O3含量为64.21%,S含量为5.13%,属于高硫沉积型铝土矿;矿石中铝矿物主要为一水硬铝石、绿泥石;铁矿物主要有黄铁矿、赤铁矿及褐铁矿;一水硬铝石,其结晶粒度细,呈鲕状集合体形式,表面较光滑;黄铁矿中粗粒、中粒级黄铁矿多以半自形及他形存在,粒径较大。结合本项目组早前对高硫型铝土矿进行的大量试验研究认为,该沉积型铝土矿高硫问题可通过选矿技术方法分离黄铁矿,后续建议通过破碎磨矿手段使矿石矿物单体解离,再辅以合理的选矿药剂制度将黄铁矿浮选分离出来,从而使浮硫后的含铝矿物满足下一步的氧化铝提取入料要求。 展开更多
关键词 沉积型铝土矿 矿物特征 黄铁矿 X射线荧光光谱法 X射线衍射法 扫描电镜-能谱法
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自动粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法快速测定水泥生料组分 被引量:1
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作者 孙圣君 喻国安 +1 位作者 向征宇 黄先旺 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第9期999-1006,共8页
为了解决荧光分析测定水泥生料组分时前处理时间过长、重复性和准确度差、多元素分析效率低以及粉尘污染等问题,通过升级自动制样流程,优化助剂添加方式,设计原料清洗功能,调整荧光分析仪器及测试条件,建立了自动粉末压片制样,并用能量... 为了解决荧光分析测定水泥生料组分时前处理时间过长、重复性和准确度差、多元素分析效率低以及粉尘污染等问题,通过升级自动制样流程,优化助剂添加方式,设计原料清洗功能,调整荧光分析仪器及测试条件,建立了自动粉末压片制样,并用能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)快速测定各组分含量的方法。自动进样方法的应用确保了磨制物料中样品和助剂比例的稳定性,提高了样片的一致性。使用自动研磨压片机进行连续压片可得到表面光滑均匀且未出现开裂的样片,并且仅需进行一次原料清洗即可消除不同样品间的交叉污染。相较于传统的粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF),自动压片法将样品制备时间缩短至360 s,荧光分析计数时间缩短至90 s,并消除了粉尘污染和人为因素对荧光分析结果的影响。针对四个含量不同水平的生料样品进行的准确度实验表明,测试结果与化学分析法的测定值基本一致,且各组分含量的最大误差均符合国家标准要求。对同一生料进行精密度实验(RSD,n=10)的结果表明,生料中主要组分CaO、SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)的相对标准偏差分别为0.054%、0.14%、0.60%、0.31%,最大偏差为Na_(2)O的4.4%,方法表现出良好的稳定性。因此,进一步明确了生料快速制样与能量色散荧光分析的最佳条件,方法准确度及重复性满足日常分析检测要求,对水泥生料组分快速检测具有指导意义。 展开更多
关键词 粉末压片制样 能量色散X射线荧光光谱法 水泥 生料
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X射线荧光光谱法测定铜精矿中铜的不确定度评定
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作者 陈嬿娉 刘志英 +4 位作者 李明茂 章新亮 刘奇 王丽丽 袁江山 《江西化工》 CAS 2023年第5期33-37,共5页
建立微波消解-能量色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中铜含量的不确定度评定方法。依据不确定度评定要求和该方法测定铜精矿中铜含量的数学模型,分别计算标准溶液配制、标准曲线拟合、试样称量、试样消解、消解液定容、测试重复性各自引... 建立微波消解-能量色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中铜含量的不确定度评定方法。依据不确定度评定要求和该方法测定铜精矿中铜含量的数学模型,分别计算标准溶液配制、标准曲线拟合、试样称量、试样消解、消解液定容、测试重复性各自引入的相对标准不确定度,得到扩展不确定度。采用置信概率为95%,铜精矿中铜含量测定结果为(16.59±1.40)%。影响结果不确定度的主要分量的贡献依次为测试重复性、校准曲线拟合、试样消解、标准溶液配制、试样称量及消解液定容。 展开更多
关键词 不确定度 能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF) 铜精矿
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原油氯含量的检测方法研究 被引量:1
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作者 范永华 张文媚 +2 位作者 巫文干 高欢 佘延帆 《广东化工》 CAS 2023年第2期188-190,195,共4页
用溶剂稀释1,2,4-三氯苯配制氯系列标准工作溶液,建立标准工作曲线,选取中海油15个原油样品,用氧化燃烧离子色谱法、微库仑法、能量色散X射线荧光光谱法进行原油氯含量直接测定,对结果进行比对分析。实验表明,氧化燃烧离子色谱法结果重... 用溶剂稀释1,2,4-三氯苯配制氯系列标准工作溶液,建立标准工作曲线,选取中海油15个原油样品,用氧化燃烧离子色谱法、微库仑法、能量色散X射线荧光光谱法进行原油氯含量直接测定,对结果进行比对分析。实验表明,氧化燃烧离子色谱法结果重复性比微库仑法、能量色散X射线荧光光谱法较好,能够减少人为因素带来的误差和其他元素的干扰,可以用于原油氯含量的快速检测。 展开更多
关键词 微库仑法 能量色散X射线荧光光谱法 氧化燃烧离子色谱法 原油 氯含量
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Possible Relevance of the Allende Meteorite Conditions in Prebiotic Chemistry: An Insight into the Chondrules and Organic Compounds
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作者 Alejandro Heredia Barbero Héctor G. Vázquez López +8 位作者 Adriana L. Meléndez López Jorge A. Cruz Castañeda Daniel Luna Laviada Karina E. Cervantes de la Cruz Victor Meza Laguna Vladimir A. Basiuk Ivonne Rosales Chávez Alicia Negrón Mendoza Sergio Ramos Bernal 《Advances in Biological Chemistry》 2023年第3期82-99,共18页
The study of the mineral and organic content of the Allende meteorite is important for our understanding of the molecular evolution of the universe as well as the ancient Earth. Previous studies have characterized the... The study of the mineral and organic content of the Allende meteorite is important for our understanding of the molecular evolution of the universe as well as the ancient Earth. Previous studies have characterized the magnetic minerals present in ordinary and carbonaceous chondrites, providing information on the evolution of magnetic fields. The interaction of organic compounds with magnetic minerals is a possible source of chemical diversity, which is crucial for molecular evolution. Carbon compounds in meteorites are of great scientific interest for a variety of reasons, such as their relevance to the origins of chirality in living organisms. This study presents the characterization of organic and mineral compounds in the Allende meteorite. The structural and physicochemical characterization of the Allende meteorite was accomplished through light microscopy, powder X-ray diffraction with complementary Rietveld refinement, Raman and infrared spectroscopy, mass spectrometry, scanning electron microscopy, and atomic force microscopy using magnetic signal methods to determine the complex structure and the interaction of organic compounds with magnetic Ni-Fe minerals. The presence of Liesegang-like patterns of chondrules in fragments of the Allende structure may also be relevant to understanding how the meteorite was formed. Other observations include the presence of magnetic materials and nanorod-like solids with relatively similar sizes as well as the heterogeneous distribution of carbon in chondrules. Signals observed in the Raman and infrared spectra resemble organic compounds such as carbon nanotubes and peptide-like molecules that have been previously reported in other meteorites, making the Mexican Allende meteorite a feasible sample for the study of the early Earth and exoplanetary bodies. 展开更多
关键词 Allende Meteorite Carbonaceous Chondrite Light Microscopy x-ray Diffraction with the Rietveld Method Raman Spectroscopy Attenuated Total Reflectance Infrared Spectroscopy Mass spectrometry Scanning Electron Mi-croscopy energy dispersive x-ray Spectroscopy Magnetic Force Microscopy
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偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定水系沉积物和土壤样品中多种组分 被引量:24
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作者 樊守忠 张勤 +1 位作者 李国会 吉昂 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期27-31,共5页
采用粉末样品压片制样,用偏振能量色散X-射线荧光光谱仪对水系沉积物和土壤样品中多种元素进行测定。除Na,Si和Fe外,其余元素利用经验系数和二级靶的康普顿散射线作内标校正基体效应。分别采用了Al2O3,W,BaF2,CsI,Ag,Rb,Mo,Zr,SrF2,KBr,... 采用粉末样品压片制样,用偏振能量色散X-射线荧光光谱仪对水系沉积物和土壤样品中多种元素进行测定。除Na,Si和Fe外,其余元素利用经验系数和二级靶的康普顿散射线作内标校正基体效应。分别采用了Al2O3,W,BaF2,CsI,Ag,Rb,Mo,Zr,SrF2,KBr,Ge,Fe,Ti和Al等不同偏振靶(或二级靶)对被分析元素进行选择激发和测定。在总测量时间为2 000 s(每个样品)的条件下,除Na,Mg,Al,Si,P,K等轻元素外,其余各元素的检出限达到0.25-14.80μg/g。 展开更多
关键词 偏振能量色散X-射线荧光光谱法 水系沉积物 土壤 多元素分析
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偏振能量色散X射线荧光光谱法测定硫化物矿石中的铜铅锌 被引量:11
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作者 蒯丽君 詹秀春 +2 位作者 樊兴涛 温宏利 袁继海 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期903-908,共6页
X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样... X射线荧光光谱法用于分析矿石主成分的常规制样方法有粉末压片法与玻璃熔融法,但分析硫含量高的地质样品时,前者存在矿物效应和粒度效应问题、后者可能腐蚀贵金属坩埚。为满足矿产勘查的需要,急需一种适应于硫化物矿石主成分分析的制样方法。本文建立了一种硝酸+氢氟酸封闭消解试样,标准溶液校准,偏振能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)同时测定硫化物样品中铜、铅、锌三种元素的分析方法。用GBW 07162~GBW 07168等7种矿石国家一级标准物质进行精密度和准确度实验。结果表明,当样品中铜、铅、锌元素含量大于1%时,几乎所有样品中的铜、铅、锌元素的精密度(RSD,n=6)优于5%,检测结果与标准值一致性良好。本方法通过样品消解、直接液体进样等技术的应用,消除了粒度效应和矿物效应等基体效应对分析结果的影响,解决了因缺乏基体匹配的标准物质而造成的含量校准的问题,使PE-EDXRF技术可以在硫化物矿石分析中得到比较方便的应用。这种分析方法为实验室矿石分析提供了新手段,也为野外现场PE-EDXRF分析高矿化度样品提供了新途径。 展开更多
关键词 硫化物矿石 偏振能量色散X射线荧光光谱法 溶液法 酸消解
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直接粉末制样-小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱法分析地质样品中多元素 被引量:17
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作者 詹秀春 樊兴涛 +1 位作者 李迎春 王祎亚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期501-506,共6页
采用小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪,直接粉末制样法,分析了硅酸盐类岩石、土壤、沉积物样品。实验结果表明,主量元素的总分析精度优于2%RSD,主要受制样精度控制。不同含量的痕量元素的总分析精度一般优于5%RSD,含量低时可达约20%... 采用小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪,直接粉末制样法,分析了硅酸盐类岩石、土壤、沉积物样品。实验结果表明,主量元素的总分析精度优于2%RSD,主要受制样精度控制。不同含量的痕量元素的总分析精度一般优于5%RSD,含量低时可达约20%RSD。制样精度(方差)在分析总精度(方差)中所占的比例一般大于50%,且元素原子序数越小、含量越高(计数统计涨落小),所占的比例越大。实验还表明,对于大多数元素,在样品量大于1 g后,分析结果变化不显著;但Ba等重元素在样品量小于5 g时结果受样品量影响显著;实际分析中可以不必称量样品,但应保证所使用的样品量大于5 g。通过作为未知样品分析的标准参考物的分析结果和参校标准物质的回算结果的综合考察,并参照中国地质调查局多目标地球化学调查规范(1∶25万),该方法在常规情况下可定量分析K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、N i、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20个元素,过渡金属元素的测定限在10 mg/kg左右。由于制样方法简单,无需制样设备,该方法适合于车载野外现场快速分析。 展开更多
关键词 硅酸盐 直接粉末制样 偏振激发 能量色散X射线荧光光谱法
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偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素 被引量:9
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作者 戴礼洪 刘潇威 +3 位作者 王迪 刘岩 方堃 蒋梦 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期20-23,共4页
以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样,建立了偏振能量色散X-射线荧光光谱仪测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的方法。该方法分别采用Ge,Zn,Zr等3个不同二次靶对被分析元素进行选择性激发和测定,利用经验... 以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样,建立了偏振能量色散X-射线荧光光谱仪测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的方法。该方法分别采用Ge,Zn,Zr等3个不同二次靶对被分析元素进行选择性激发和测定,利用经验系数和康普顿散射线作内标校正基体效应,优化了元素校准曲线方程,实验结果表明,土壤和水系沉积物标准物质准确度实验结果符合定值要求,方法精密度RSD在1.12%~6.09%之间(n=10),Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的检出限分别达到2.54、0.93、0.96、0.98 mg/kg。土壤样品测定值与原子吸收法测定结果一致,该方法准确度、精密度、检出限均能满足土壤检测的需要。 展开更多
关键词 偏振能量色散X-射线荧光光谱法 土壤 重金属 检测
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高能偏振能量色散-X射线荧光光谱法测定PM_(10)大气颗粒物的组成 被引量:16
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作者 吉昂 郑南 +2 位作者 王河锦 徐子优 李国会 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期528-535,共8页
为配合X射线衍射分析(XRD)方法对可吸入大气颗粒悬浮物(PM10)的结晶物相进行定性和定量分析的研究工作,本文应用高能偏振能量色散X射线荧光光谱(HE-P-EDXRF)对Whatman玻璃纤维滤膜采集的PM10颗粒物中主、次量元素进行定量分析,着重研究... 为配合X射线衍射分析(XRD)方法对可吸入大气颗粒悬浮物(PM10)的结晶物相进行定性和定量分析的研究工作,本文应用高能偏振能量色散X射线荧光光谱(HE-P-EDXRF)对Whatman玻璃纤维滤膜采集的PM10颗粒物中主、次量元素进行定量分析,着重研究了空气滤膜空白值对测定PM10颗粒物中组成的影响。结果表明,当玻璃纤维滤膜空白值中元素的面密度大于0.1μg/cm2时,需使用玻璃纤维滤膜为载体的标准样品;元素的面密度小于0.1μg/cm2时,可用聚碳酸脂膜为载体的标准样品。对HE-P-EDXRF谱仪测定PM10颗粒物中痕量重元素进行探讨,将测定元素范围扩展到62个元素,其中Na、Mg、S、Y、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的检岀限>0.1μg/cm2;Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Br和Rb的检岀限<0.01μg/cm2;Cl、Al、Si、P、K、Sc、Ti、V、Ge、As、Br、Se、Sr、Zr、Mo、Pd、Rh、In、Nb、Ag、Cd、Te、Sb、Sn、Ba、Cs、La、Ce、Pr、Au、Pt、W、Tl、Pb、Bi、Th和U等元素检出限为0.1~0.01μg/cm2。 展开更多
关键词 PM10大气颗粒物 高能偏振能量色散-X射线荧光光谱法(HE-P-EDXRF) Epsilon5X射线荧光光谱仪
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酸消解-车载偏振能量色散X射线荧光法现场测定祁曼塔格多金属矿中高品位铜铅锌 被引量:12
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作者 蒯丽君 樊兴涛 +3 位作者 詹秀春 高亚美 李吉生 鞠青海 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期538-546,共9页
能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是勘查与找矿现场常用的分析手段。对于高矿化度样品或矿石样品,由于存在严重的基体效应,难以找到与基体匹配的校准样品,分析数据的准确度会受到严重影响,乃至给出错误的结果,成为制约现场分析高矿化度... 能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是勘查与找矿现场常用的分析手段。对于高矿化度样品或矿石样品,由于存在严重的基体效应,难以找到与基体匹配的校准样品,分析数据的准确度会受到严重影响,乃至给出错误的结果,成为制约现场分析高矿化度地质样品的主要难题。本文针对XRF现场分析高矿化样品存在的问题,研制了两种具有双层薄膜结构的液体样品盒,以强酸性溶液进样,应用车载台式偏振激发能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)技术,采用标准溶液进行含量校准,二级靶钼Kα谱线的康普顿散射峰作为内标校正基体效应,实现了现场准确分析青海祁曼塔格高原矿区铜铅锌多金属矿石中的铜、铅、锌三种元素。为制备适合PE-EDXRF分析的溶液,在祁曼塔格矿区现场对实验室管理样及未知样品试验了水浴加热与电热板加热两种样品处理方式。采用电热板加热方式,分析2件矿区样品的方法精密度(RSD,n=10)均优于2%;分析4件管理样的方法准确度均优于5%(当含量>5‰时);13件矿区未知样品PE-EDXRF与原子吸收分光光度法(AAS)分析结果的平均相对偏差为:Cu 2.87%(含量范围在0.75%~8.57%),Pb 2.82%(含量范围在0.78%~29.1%),Zn 6.84%(含量范围在0.11%~2.51%),两种方法的分析结果具有很好的一致性。而采用水浴加热方式消解样品,由于在海拔四千多米地区水的沸点仅约为88℃,样品消解不够完全,导致测定结果系统偏低。现场实验和结果表明,在高原低气压环境下,采用电热板加热方式消解样品,结合使用双层膜液体样品盒建立的PE-EDXRF分析方法,可以解决高矿化度样品及矿石样品的较高精度现场分析问题。本文建立的溶液制样方法可以解决基体匹配的难题,结合使用研制的双层膜溶液样品盒保护了仪器,是对粉末制样法PE-EDXRF现场分析技术的一个补充和完善。 展开更多
关键词 铜铅锌矿石 现场分析 溶液法 酸消解 偏振激发能量色散X射线荧光光谱法
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