聚酸性蓝62膜修饰电极对双酚A的电催化氧化及其应用

在玻碳电极上制备了聚合酸性蓝62(PAB)膜电极,并用于双酚A(BPA)的电化学测定。BPA在PAB膜修饰电极上产生一个灵敏的氧化峰,与裸电极相比,其峰电位负移100mV。氧化峰电流与BPA浓度在2.0×10-7～4.0×10-6 mol.L-1和8.0×10-6～2.0×10-4 mol.L-1范围内呈良好线性关系,检出限为2.0×10-8 mol.L-1。该法可用于实际样品中BPA的测定。

聚酸性蓝62/多壁碳纳米管修饰电极对双酚A的分析应用

通过电化学聚合制备聚酸性蓝62/多壁碳纳米管修饰电极,研究对双酚A的电催化氧化作用。在优化的测试条件下,双酚A氧化峰电流与其浓度在8.0×10-8～1.0×10-4mol/L与峰电流呈良好线性关系,检出限为2.0×10-8mol/L,可以用于食品包装材料中双酚A的测定。

电化学掺铜(Ⅱ)类普鲁士蓝膜修饰电极的制备及其对亚硝酸根的测定

研究在普鲁士蓝(PB)修饰膜中,利用电化学方法掺杂Cu2+制备的掺Cu2+类普鲁士蓝(Cu-PB)修饰膜。通过循环伏安和交流阻抗实验,考察了制备的Cu-PB修饰膜的电化学性质和对NO2-的响应特性,并与PB修饰膜进行了比较。研究表明,掺Cu2+后不仅改变了PB膜的内部结构,其电化学性能也发生了明显变化,PB修饰膜对NO2-无电催化作用,而Cu-PB修饰膜对亚硝酸根具有明显的电催化作用。在pH=5.85的PBS缓冲溶液中,NO2-的浓度在1.0×10-2～5.0×10-5mol/L范围内与还原峰电流呈良好的线性关系(r=0.9983);检出限(3S/N)为1.0μmol/L。本法用于实际样品的测定,回收率为97.5%～104%,结果令人满意。

铕离子掺杂类普鲁士蓝复合汞膜电极的制备及溶出分析特性

在铕离子掺杂类普鲁士蓝(Eu-PB)修饰的玻碳电极表面电沉积汞膜,制备了一种新型化学修饰复合汞膜电极GC/Eu-PB/MFE。研究了修饰层厚度、镀汞方式和汞膜成长过程对复合汞膜形成的影响。以Pb2+和Zn2+为探针离子,对复合汞膜电极和常规玻碳汞膜电极的氢过电位值、表面活性物质的影响、汞膜稳定性和金属离子的溶出伏安行为等进行了对比研究。同时,应用该电极结合示差脉冲阳极溶出伏安法对环境水样中的痕量Pb2+进行了测定。结果表明,Pb2+在该复合汞膜电极上的阳极溶出峰电流与其质量浓度在0.8～250μg/L范围有良好的线性关系(r=0.9995,n=12),检出限为0.2μg/L,加标回收率为98%～102%。用该法对国家铅标准物质溶液对比测定,数据的重复性和准确性均令人满意。

铕离子掺杂普鲁士蓝复合汞膜电极上替硝唑的方波伏安法测定

采用电化学沉积法制备了新型铕离子掺杂普鲁士蓝复合汞膜电极（PB-Eu composite mercury fil melectrode）,建立了在该电极上应用方波伏安法测定实际样品中替硝唑（Tinidazole,简称TNZ）含量的方法.结果表明,在BR（pH=6.0）缓冲溶液中,TNZ在-0.558 V（vs.SCE）产生一个清晰的还原峰,且具有明显的吸附波特性.在最佳实验条件,恒电位富集1.5 min时,其还原峰电流与TNZ的浓度在2.5×10^-6～5.0×10^-4mol/L（r=0.999 2）和2.5×10^-8～7.5×10^-7mol/L（r=0.999 4）两段浓度区间内有良好的线性关系,最低检测下限为2.0×10^-9mol/L（S/N=3）,相对标准偏差为2.2%（n=10）.该法用于片剂和注射液中替硝唑含量测定的稳定性和重现性好,线性范围较宽.

抗坏血酸在聚甲苯胺蓝膜修饰的玻碳电极上的电催化氧化及流动注射分析

在玻碳电极上用循环伏安法电聚合一层聚甲苯胺蓝膜,该膜修饰电极对抗坏血酸(VC)的氧化具有良好的电催化作用,能够降低其过电位约100mV。将该修饰电极应用于流动注射能大大提高VC的检测灵敏度,其线性范围为2.0×10-7～1.2×10-3mol·L-1,检出限为4.8×10-8mol·L-1,连续注射检测,其电流信号能够保持稳定24h。

2,4,6-三硝基苯酚在掺杂了铕(Ⅲ)离子的类普鲁士蓝膜修饰的玻碳电极上的电催化还原反应

摘要：制备了用掺杂铕（111）离子的类普鲁士蓝膜修饰的玻碳电极，并研究了2，4，6-三硝基苯酚在此修饰电极上的电化学行为。试验结果表明：与裸玻碳电极相比，2，4，6-三硝基苯酚在此修饰电极上的还原峰电流显著提高，还原电位大大降低，且工作曲线的线性范围明显增宽。在此基础上提出了-种高灵敏度直接测定2，4，6-三硝基苯酚的伏安测定法。在优化的条件下，测得特征还原峰的电流值与2，4，6-三硝基苯酚浓度在4．0×10-5～2．0×10-3mol·L-1及2．0×10-7～8．0×10-6mol·L-1范围内呈线性关系，方法的检出限（3σ）为6．0×10-8mol．L-1。以黄河水样作为基体，用标准加入法做回收试验，测得回收率在97．7％～103．3％之间。

过氧化聚吡咯-铁氰化钴/普鲁士蓝复合膜的制备及应用

采用循环伏安法在Co2+、Fe3+、K3Fe(CN)6共存的溶液将CoHCF/PB复合膜修饰于过氧化聚吡咯修饰的复合陶瓷碳电极表面(PPyox-CoHCF/PB/CCE)。采用扫描电镜(SEM)方法对修饰电极进行表征,并研究了修饰电极对H2O2的电催化活性。结果表明:PPyox膜的存在更易于Co-HCF/PB在其上的固载、改善了电极表面金属铁氰化物的分散性与修饰电极的电催化活性。在优化的实验条件下,安培法检测H2O2的线性范围为6.0×10-6～4.0×10-3mol.L-1,检出限为3.0×10-6mol.L-1(3 Sb,n=10)。

双层聚吡咯/普鲁士蓝复合膜的制备与性能研究

采用层层电沉积方法制备了双层聚吡咯/普鲁士蓝复合膜修饰复合陶瓷碳电极(D-Ppy/PB/CCE),采用循环伏安法和计时安培法研究了修饰电极对过氧化氢(H2O2)的电催化性能,并优化了制备修饰电极的实验条件.结果表明,第一层Ppy膜提高了PB在电极表面的分散性;第二层Ppy膜的存在极大地提高了修饰电极的化学及电化学稳定性.该修饰电极对H2O2的还原有良好的电催化活性,安培法检测H2O2的线性范围为2.0×10-6～2.5×10-3mol/L,检出限为6.5×10-7 mol/L,灵敏度为3 593.2μA/(mmol/L)cm2.

自组装普鲁士蓝膜修饰电极的制备及表征

通过静电自组装技术在Pt电极表面组装了不同层数的普鲁士蓝(PB)膜,得到了PB修饰的Pt电极。分别利用扫描电镜(SEM)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)表征膜的形貌及光学特性,并且采用循环伏安法(CV)测量膜修饰的Pt电极的循环伏安特性。结果表明:通过自组装技术可以制备出可控厚度的纳米尺度的PB膜修饰电极,膜的紫外吸收峰强度与组装层数符合线性关系,膜的组成同时含有可溶和不溶性PB,且循环伏安法所得到的峰电流正比于扫描速度的平方根以及PB的本体浓度,修饰电极具有好的电化学性能,可用于生物传感器。

镧离子掺杂类普鲁士蓝复合汞膜电极的制备及电分析测定铅

在镧离子掺杂类普鲁士蓝(La-PB)修饰的玻碳电极表面电沉积汞膜,制备了一种新型化学修饰复合汞膜电极La-PB/MFE/GC;研究了修饰层厚度、镀汞方式和汞膜成长过程对复合汞膜形成的影响;并以Pb2+为探针离子,对镧、钴离子掺杂类普鲁士蓝复合汞膜电极和常规玻碳汞膜电极的汞膜稳定性和金属离子的溶出伏安行为等进行了对比研究;同时,应用该电极结合示差脉冲阳极溶出伏安法对实际水样中微量Pb2+的质量浓度进行了测定.结果表明,Pb2+在该复合汞膜电极上的阳极溶出氧化峰电流在4.82×10-9～4.82×10-7mol/L范围有良好的线性关系(r=0.995 5,n=13),检出限为9.06×10-10mol/L,RSD值为2.6%,加标回收率为97%～102%.可用于实际样品的测定.

稀土掺杂的类普鲁士蓝化学修饰电极上用阳极溶出伏安法测奶制品中的锌

利用电沉积法制备了稀土掺杂类普鲁士蓝化学修饰电极,在氯化钾溶液中研究了该修饰电极的循环伏安行为,由所得到的循环伏安图讨论了类普鲁士蓝修饰膜的氧化还原过程。同时在该电极上用阳极溶出伏安法测定了奶制品中的锌含量,结果表明用该方法测锌的灵敏度较高,该修饰电极上锌的阳极峰电流重现性较好,建立了一种测定锌的有效方法。

化学修饰型复合汞膜电极测定双黄连口服液中黄芩苷的含量

目的:利用铕离子掺杂普鲁士蓝(europium-doped prussian blue analogue,Eu-PB)化学修饰型复合汞膜电极(GC/Eu-PB/MFE)建立了黄芩苷的测定方法,并探讨了其电化学行为。方法:在BR(pH6.0)支持电解质中,采用差示脉冲伏安法(DPV)和循环伏安法(CV)。结果:GC/Eu-PB/MFE电极与传统玻碳汞膜电极(GC/MFE)相比,同浓度的黄芩苷在GC/Eu-PB/MFE上响应灵敏度高,重复性好。黄芩苷在该电极上表现较强的吸附行为,其还原峰电位为-1.22 V(vs SCE)。还原峰电流与黄芩苷浓度在8.0×10-9～1.0×10-6mol.L-1呈线性关系(r=0.999 2),检测下限为1.2×10?9mol.L-1(S/N=3)。不经预分离直接测定双黄连口服液中黄芩苷的含量,平均回收率为99.83%,平均RSD 2.3%(n=8)。结论:GC/Eu-PB/MFE用于双黄连口服液中黄芩苷含量的测定,检测限低、灵敏、可靠,可用于该制剂的质量控制。