珠江三角洲河口及邻近海区沉积物中含氯有机污染物的分布特征

对采自珠江三角洲河口及其邻近海区的表层沉积物样品中含氯有机污染物多氯联苯和有机氯农药进行了定量分析测定，并探讨了其在珠江三角洲地区的分布特征．结果表明，沉积物已受到了一定程度的污染，其中澳门内港和广州河段的样品已经受到严重的有机氯污染.从有机氯农药来看，其分布为澳门内港＞澳门南环湾＞珠江广州河段＞狮子洋＞伶仃洋＞西江；多氯联苯的分布为广州芳村＞澳门内港＞珠江广州河段＞狮子洋＞伶仃洋≈西江．

气相色谱-质谱法测定土壤中有机氯农药及多氯联苯

提出了土壤中有机氯农药及多氯联苯的测定方法。土壤样品中22种以污染物存在的农药以丙酮-正己烷（1＋1）混合溶剂，用加速溶剂萃取仪进行提取，所得萃取液浓缩至1mL，通过固相萃取柱进行纯化。用正己烷-乙酸乙酯（8＋2）混合溶剂将农药从柱上洗脱，洗脱液浓缩至1mL后供气相色谱-质谱法测定，采用选择离子（SIM）模式。在两个浓度水平上加入各农药的标准进行了回收试验，测得回收率在68％～130％之间，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于25．5％。测得22种农药的检出限（3s／b）在0．25～0．72ng·g^-1之间。

超声提取-气相色谱法同时测定稻谷中18种有机氯农药和7种多氯联苯

以正己烷-二氯甲烷(3+2)混合液作提取溶剂,对稻谷样品进行超声提取,所得提取液经硅酸镁载体层析柱净化,选择正己烷-丙酮(9+1)混合液作淋洗液。用气相色谱法测定了稻谷中18种有机氯农药和7种多氯联苯的含量。结果表明:此25种化合物的质量浓度均在5.00~200.0μg·L^(-1)范围内与其相应的峰面积之间呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在0.01~0.20μg·L^(-1)之间。以空白样品作基体进行加标回收试验,测得回收率在71.8%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~11%之间。

长江口潮滩含氯有机物的分布及与TOC、粒度的相关性

对长江口潮滩表层沉积物中的含氯有机物进行GC—ECD测试。结果表明,含氯有机物总量在1.159～54.957ng/g之间,平均值为11.204ng/g,其中多氯联苯(PCBs)含量<有机氯农药(OCPs)含量。含量高低分布随采样点位置变化显著,排污口附近出现最大值,离排污口越远,含量越低,总体显示出在近河口区含量远高于沿岸区。同时,PCBs和OCPs相关性分析结果表明,它们很可能具有相似的分布机制和输入来源。另外,长江口潮滩表层沉积物中含氯有机物的含量与TOC、粒度的相关性很低(r2<0.05),显示了研究区的特殊性和复杂性。

生物样品中多氯联苯的微波皂化萃取气相色谱法测定

以KOH -甲醇 -正己烷为皂化萃取溶剂 ,利用微波皂化萃取 -气相色谱法测定了生物样品中的多氯联苯 (PCBs) ,实现了在皂化的同时对待测物的萃取。方法的检出限为质量分数6.25×10 -9 ;合成样品的回收率为92 %～98 % ,相对标准偏差为2.3 %。该法操作简便、快速、准确、节省溶剂 ,适合于生物样品中PCBs的快速测定。

不同方法提取海岸带沉积物中多氯联苯及有机氯农药测定的比较

针对海岸带沉积物基质的复杂性,以美国国家标准技术研究院研制的海洋沉积物标准样品(SRM 1944)为研究对象,采用气相色谱-电子捕获检测器进行测定。比较了索氏提取、加速溶剂萃取、超声波辅助提取对其中多氯联苯(PCBs)和12种有机氯农药(OCPs)的提取效率。结果表明:索氏提取的回收率在87.9%~104%之间,加速溶剂萃取在80.1%~106%之间,超声波辅助提取在78.6%~93.8%之间,并用实际海岸带浅层沉积物样品进行验证。

多氯联苯辛醇/水分配系数的计算

建立了计算多氯联苯辛醇/水分配系数的数学表达式.用abinitio方法计算体系的能量,进一步计算了辛醇/水分配系数.结果表明:多氯联苯中的Cl越多,辛醇/水分配系数的数值越大;体系中C—Cl基团与水的作用能小于C—H基团与水的作用能,联苯中的H被Cl取代后,辛醇/水分配系数增加.

气相色谱法测定土壤中15种有机氯和多氯联苯

应用气相色谱法测定土壤中15种有机氯农药(OCP′s)及多氯联苯(PCB′s)。土壤样品(10g)用正己烷-丙酮(1+1)混合液160mL在65℃水浴中索氏提取4h,所得提取液用硫酸分次进行磺化净化。净化后的溶液氮吹浓缩至0.5mL,用正己烷定容至1mL。分取1μL进样,用HP-1色谱柱分离,用电子捕获检测器(ECD)检测。所测15种OCP′s和PCB′s的质量浓度均在1.0~100μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,15种化合物的检出限(3S/N)在0.080~0.16ng·g-1之间。在空白样品中加入15种化合物的混合标准溶液10.0ng进行回收试验,测得回收率在86.4%~108%之间,其测定值的相对标准偏差(n=7)在2.4%~5.2%之间。

多氯联苯分析的最新进展

作为毒性最强的一类有机污染物———多氯联苯,一直被美国环境保护署列为最优先监测的有机物。本综述对现行的各种PCBs前处理技术和分析方法作了评述和比较,并预测了分析PCBs的最新前处理技术和分析方法,如固相微萃取与气相色谱联用。

珠江广州河段不同粒径沉积物中多氯联苯(PCBs)的分布特征

采用湿分法分别将采自珠江广州河段芳村和黄埔水域的沉积物样品分成5个粒径的组分,并测定各组分中多氯联苯(PCBs)、矿物组成、总有机碳(TOC)和碳黑的含量。结果表明,有机质类型是控制多氯联苯在不同粒径组分中的分布特征和富集能力的主要因素。不同粒径组分对含不同氯原子数PCB同系物的富集能力也受有机质类型的影响。在本实验中,含煤屑和焦碳的粒径组分对含有较多氯原子(≥4)PCB同系物的富集能力较强,而含无定型有机质的粒径组分对含较少(2～3)氯原子PCB同系物的富集能力较强。

沉积物内多氯联苯测定中有机氯农药的排除及质量控制/质量保证研究

报道了沉积物样品中多氯联苯(PCBs)的分析方法及质量控制/质量保证(QA/QC)研究,结果表明多级复合硅胶柱对有机氯农药去除效果良好.采用25种PCBs同族体标样PCB25对分析方法进行了QA/QC研究,PCBs的平均回收率在97%～118%之间.用本方法测定25种多氯联苯同族体的检测限范围在0.5～1.4ng/g之间.

嗜吡啶红球菌多氯联苯降解基因的克隆与表达

建立了多氯联苯/联苯降解菌嗜吡啶红球菌 R04 的基因组文库.活性筛选得到 1 个18kb的阳性片断,内含 1个 921个核苷酸的新的开环酶2,3-二羟基联苯双加氧酶基因 bphC2,该基因能够在大肠杆菌中表达,其蛋白分子量约为34kDa.此外,在该基因上游39bp处还发现另外一个 2,3-二羟基联苯双加氧酶基因 bphC1 的部分序列.

快速溶剂提取-气相色谱法测定土壤中19种多氯联苯单体

采用快速溶剂提取-Florisil固相萃取柱净化-气相色谱法测定土壤中多氯联苯单体,探讨了有机氯农药对测定的干扰。方法在0μg/L～100μg/L范围内线性良好,19种多氯联苯单体的检出限为0.06μg/kg～0.36μg/kg,基体加标回收率为78.6%～120%,RSD为0.2%～5.1%。

多维气相色谱分离TCDDs和PCBs

本文描述用多维气相色谱(SE-54柱/FFAP柱)和FID/ECD并行检测系统分析TCDDs和PCBs的方法。经SE-54柱切割的目的部分立即进入FFAP柱分离,中间不需用冷捕集技术。结果表明,该方法是选择检测复杂环境样品中痕量毒物的有效方法。

气相色谱-质谱法测定烟草中多氯联苯

为加强口含烟烟叶原料外源性污染风险管控,对烟叶中可能含有的多氯联苯(PCBs)的定性定量检测方法进行了研究,建立了同时检测烟草中7种指示性PCBs的气相色谱-质谱方法,并对国内外42个片烟样品进行了检测。烟末样品经萃取、真空浓缩、二次溶解净化后,直接用气质联用仪在选择离子监测模式下检测,采用内标法定量。结果表明:(1)7种PCBs的浓度/响应值关系拟合曲线线性良好,R2在0.984 3~0.994 8之间。(2)在优化条件下,7种PCBs的检出限和定量限分别为0.22~1.07和0.73~3.57 ng·mL^(-1),样品加标回收率为70.4%~95.5%,日内和日间相对标准偏差分别≤4.6%和9.2%。(3)7种PCBs在42个样品中有不同程度的检出,总量最高为0.37 mg·kg^(-1),均低于食品中PCBs的限量标准(总量≤0.5 mg·kg^(-1))。该方法简单、快速,适用于烟草样品中PCBs的检测。

超声波辅助离子液体顶空液相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中多氯联苯

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-六氟磷酸盐(简写作[C_4MIM][PF_6])为萃取剂,取水样10mL,加入氯化钠0.15g,待溶解完全后调节其酸度为pH 5.0,用悬挂在微量进样器针端的一滴[C_4MIM][PF_6](1μL)在室温下超声萃取28 min。将萃取了多氯联苯(PCB's)的离子液体液滴在内径扩大至3.5mm的内衬管的气化室内,于280℃解吸1min,即进入毛细管柱进行色谱分离后进行质谱测定。PCB's的线性范围为10～300ng·L^(-1),检出限(3S/N)在1.2～2.3ng·L^(-1)之间。分析了8个海水样品,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在81.5%～104.2%之间。

基于GC-MS/MS法测定食品包装纸中24种有害物质

目的利用气相色谱串联质谱联用仪(GC-MS/MS)建立食品包装纸中24种有害物质(17种邻苯二甲酸酯(PAEs)和7种多氯联苯(PCBs))同时测定的方法。方法样品处理后准确加入30 mL异丙醇和内标溶液,超声萃取40min,使用气相色谱串联质谱仪进行检测,并采用内标法定量。结果在0.02~1.0μg/mL范围内,24种化合物的拟合曲线线性良好,相关系数R^2在0.9945~1.0000之间,方法检出限和定量限分别为0.0005~0.0028 mg/L和0.0016~0.0089 mg/L,6种不同品牌的食品包装纸种的最高残留量为26.53 mg/kg。对24种化合物进行低、中、高3个水平浓度的加标回收试验,发现平均回收率在85.6%~109.7%之间,日内和日间的相对标准偏差分别小于6%(n=5)和9%(n=3),回收率、重复性及精密度良好。结论该方法简便、快速、结果准确可靠,适用于同时测定食品包装纸中24种有害物质,是一种高通量测试方法。

聚乙二醇─碳酸钾─过氧化钠破坏多氯联苯实验研究

多氯联苯（ＰＣＢ＿Ｓ）在聚乙二醇──碳酸钾──过氧化钠体系中于９０℃反应６小时，ＰＣＢ＿Ｓ降解率达９９．４５％。

中药材地龙中七种指示性多氯联苯残留量测定研究

目的:建立动物源性中药材地龙中持久性有机污染物多氯联苯残留量的测定方法。方法:对样品提取方法中的提取溶剂、溶剂用量、提取时间进行正交试验,对两种净化方法(磺化-碱性氧化铝柱净化、GPC-碱性氧化铝柱净化)的净化效果进行比较,最终确定样品用正己烷-丙酮(1∶1)超声提取,提取液经磺化-碱性氧化铝柱净化,正己烷洗脱,氮吹浓缩后经气相色谱法测定,外标法定量。结果:7种指示性多氯联苯在0.002~7.0 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检出下限在0.006~0.025 mg·kg^(-1),定量下限在0.020~0.084 mg·kg^(-1),回收率在83.8%~105.3%,RSD在3.2%~7.5%。结论:本方法简便、快捷、灵敏度高、准确性好,适用于动物源性中药材中指示性多氯联苯残留量的测定。

钙法破坏多氯联苯试验研究

本文介绍了钙法破坏多氯联苯(PCB)的试验方法和结果,其破坏效率达99.999％以上,达到和超过了美国和我国的有关环保规定。该法降解条件温和,设备简单、小型,经济实用,适于处理我国少量而分散放置的PCB废物,降解产物无毒,可就地处置。