炮制时长对何首乌质量控制的影响

目的：探讨何首乌黑豆汁炖制的最佳时长。方法：以何首乌为对象,测定了不同炮制程度的黑豆汁炖制何首乌中的大黄素、大黄素甲醚、大黄酚-8-O-β-D-葡萄吡喃糖苷、2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄吡喃糖苷、儿茶素、没食子酸、没食子酸酯、苜蓿素和何首乌乙素9中有效成分含量。结果：随着炮制时间的延长,何首乌主要有效成分含量呈先增加后降低然后趋于稳定的趋势,多数有效成分含量炮制到8~10 h达到最高值。结论：8~10 h为何首乌黑豆汁炖制最佳炮制时间。

黑豆汁制何首乌中大豆苷元含量测定

目的通过测定黑豆汁制何首乌中大豆苷元的含量对其质量进行评价。方法采用薄层色谱法对黑豆汁制何首乌、生何首乌、清蒸制何首乌及对照品中的大豆苷元进行定性分析;采用高效液相色谱法对其大豆苷元含量进行定量分析。结果黑豆汁制何首乌薄层色谱中的荧光斑点与大豆苷元对照品色谱的荧光斑点位置对应;而生何首乌、清蒸制何首乌色谱中,与大豆苷元对照品相应的位置上不显相同颜色的荧光斑点。通过高效液相色谱测定得到大豆苷元进样量X(μg)与其对应的峰面积值Y的回归方程为:Y=12.647X+197.35(r=0.999 9),线性范围为1.65~16.56μg,平均回收率98.72%(n=5,RSD=1.54%)。黑豆汁制何首乌大豆苷元含量为(12.34±1.26)mg/g;在生何首乌、清蒸制何首乌中未检测出大豆苷元。结论通过对黑豆汁制何首乌中大豆苷元的鉴定,可有效区分黑豆制何首乌与其它炮制品,从而达到对制何首乌质量评价及鉴别的目的。

黑豆汁的制备工艺及质量控制指标的研究

为了确定黑豆汁的制备工艺,以不同制备工艺的黑豆汁炮制的何首乌质量及黑豆汁中总黄酮含量为指标,采用综合评分法,考察黑豆汁提取时间、加水量对指标的影响。结果表明,最佳制备条件为:提取时间4 h,加水12倍量。优选的工艺条件制备的黑豆汁总黄酮含量及综合评分高,该工艺条件可行。总黄酮应可作为何首乌炮制过程中黑豆汁制备的质量指标之一。

大豆苷元在鉴别何首乌不同炮制品种中的应用研究

目的:测定生何首乌、清蒸何首乌和黑豆汁制何首乌中大豆苷元、二苯乙烯苷、大黄素及大黄素甲醚的含量,为制定质量控制指标提供理论依据。方法:取黑豆汁制何首乌、清蒸何首乌和生何首乌粉末分别制成供试品溶液,取大豆苷元、黑豆、二苯乙烯苷、大黄素及大黄素甲醚分别制成对照品溶液。采用薄层色谱法对供试品和对照品溶液进行定性分析,采用高效液相色谱法对供试品及对照品溶液进行定量分析,并进行重复性、稳定性、精密度和加样回收率试验。结果:黑豆汁制何首乌溶液色谱中,在与黑豆对照品和大豆苷元对照品相应位置上显示相同颜色荧光斑点,生何首乌、清蒸何首乌溶液色谱中未显示相同颜色荧光斑点。大豆苷元进样量在1.479~18.782μg范围时与对应色谱峰面积积分值存在线性关系。黑豆汁制何首乌的大豆苷元含量高于生何首乌和清蒸何首乌,二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚含量低于生何首乌和清蒸何首乌;生何首乌和清蒸何首乌供试品溶液中未检测出大豆苷元。结论:经炮制的何首乌中有效成分含量发生改变,大豆苷元含量可作为黑豆汁制何首乌与其他炮制工艺何首乌的鉴别与质量控制的检测指标。

核桃仁黑芝麻复合保健半固态饮料的研制

以核桃仁、黑芝麻为主要原料 ,经科学加工处理后 ,添加何首乌汁 ,糖浆、蜂蜜等辅料 ,经调配、灭菌、包装等工序加工而成的核桃仁黑芝麻复合保健半固态饮料 ,其色泽乌黑 ,香甜可口 ,营养丰富 ,风味独特 。

黑豆汁炖制何首乌饮片质量标准研究

目的建立黑豆汁炖制何首乌饮片的质量标准。方法采用TLC、HPLC法分别进行薄层及特征图谱鉴别;HPLC-DAD法测定二苯乙烯苷与蒽醌类的含量;紫外可见分光光度法测定总多糖含量;HPLC-ELSD法测定D-果糖、D-无水葡萄糖与蔗糖含量。结果黑豆汁炖制何首乌薄层斑点清晰,显示4条色带。特征图谱可检测出9个特征色谱峰,作为定性鉴别的指标峰,其中二苯乙烯苷含量不得少于0.70%,大黄素及大黄素甲醚总量不得少于0.15%,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷与大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷总量不得少于0.01%,多糖含量不得少于20%,单双糖总量以D-果糖、D-无水葡萄糖及蔗糖总量计,不得少于15%。结论建立的黑豆汁炖制何首乌质量标准科学合理,可用于黑豆汁炖制何首乌的质量控制。

制何首乌的炮制方法探索

目的:考察黑豆汁炖制时间对制何首乌外观性状及各类有效成分含量变化规律的影响。方法:采用HPLC同时测定不同炮制时间制何首乌样品中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷的含量,选择Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0~30 min,5%~100%A;30~40 min,100%A),流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长280 nm。结果:随炖制时间的增加,二苯乙烯苷含量逐渐降低,与8 h时相比,至64 h时含量降低76%;大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷2种蒽醌苷含量先上升后下降,至24 h时达最高值,炖制40 h时降至与8 h近似的水平,之后略有波动;大黄素、大黄素甲醚2种蒽醌苷元含量先上升后下降,炖制32 h时达最大值,之后缓慢降低并趋于稳定。结论:炖制时间对制何首乌中各类成分含量的影响显著,且变化趋势不尽相同,应规范制何首乌饮片的炮制时间;同时,仅以二苯乙烯苷及蒽醌类成分作为制何首乌的指标性成分依据不够充分,应考虑增加多糖类等质量控制指标。