三次采油用月桂醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂的高效液相色谱分析检测方法

为了建立三次采油用月桂醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂的液相色谱分析检测方法,通过对色谱要素的优化实验,确立了最佳色谱条件,并进行了方法学评价。实验确定色谱柱为羟基柱,规格为150 mm×4.6 mm;流动相为乙腈与水;梯度洗脱(0~3 min:25%乙腈/75%水;3~8 min:90%乙腈/10%水;8.01 min:25%乙腈/75%水);流速为1.0 mL/min;质谱检测器正模式检测;进样量为2μL。该方法在20~200 mg/L浓度范围内线性相关系数R=0.99998,检出限低至5 mg/L,加标回收率在88.10%~97.14%之间,10 min完成一次分析,展现了检测结果准确、检测方法灵敏、快速的色谱学优点,能够满足复杂采出液中月桂醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂的定量检测。因采用质谱检测器,可同时开展油井采出液中月桂醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂的结构鉴定。

多阳离子位点季铵盐与AEC复配体系的应用性能研究

将含多阳离子位点双子季铵盐表面活性剂(TC-GS)与脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠(AE_(9)C)以不同比例复配,并测试了不同复配比例下混合体系的浸润、去污、乳化、抗静电和活性炭分散性能。结果表明,不同复配比例下的TCGS/AE_(9)C体系都为均一透明溶液,表现出优异的复配稳定性。复配体系对帆布片的浸润能力优于单一表面活性剂,其中α_(TC-GS)为0.4时浸润性能最好。复配体系在乳化液体石蜡的过程中表现出协同增效作用。AE_(9)C溶液对炭黑污布和油脂污布都具有较好的去污能力,但与TC-GS复配后去污性能有所下降,可能由于TC-GS在污布表面的吸附阻碍了污渍的洗涤剥离。TC-GS溶液和复配体系溶液均表现出较好的抗静电性能,能够将聚酯织物表面电阻降低至≤10^(10)Ω。最后,大部分复配比例下的TC-GS/AE_(9)C体系溶液都具有良好的分散活性炭的能力;但当复配比与理论等电摩尔比一致时,复配溶液对活性炭的分散稳定性能较差。

脂肪醇聚氧乙烯醚AEO_(3)和双癸基二甲基氯化铵复配及性能

表面活性剂分子的复配体系往往比单一表面活性剂体系表现出更好的物化性能,因此得到广泛使用。将双癸基二甲基氯化铵DEQ和脂肪醇聚氧乙烯醚AEO_(3)分别按照不同质量比进行复配,详细考察了不同复配体系临界胶束浓度(cmc)、耐碱性、润湿性、乳化性、发泡性的变化情况。结果显示:复配体系表现出良好的协同效应。当复配比为1∶3时,cmc最低为1.46×10^(-5)mol/L,表面张力r_(cmc)达到最低值29.65 mN/m,表面吸附量Γ_(max)为3.01×10^(-10) mol/m^(2);当复配比为2∶1时,起泡性能优异,泡沫丰富,且稳泡性能达到88%,此对比单一的非离子表面活性剂AEO_(3)具有很大的改善;同时润湿性6.35 s明显高于非离子表面活性剂AEO_(3)。

脂肪醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯的合成及影响因素分析

脂肪醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯是由脂肪醇聚氧乙烯醚和丙烯酸通过酯化反应直接合成的,使用对甲苯磺酸作为催化剂,对苯二酚作为阻聚剂。在此基础上探讨了反应物投料比、催化剂用量、催化剂种类、反应温度和反应时间对酯化反应的影响。结果表明,适宜的合成工艺条件为:n(脂肪醇聚氧乙烯醚)∶n(丙烯酸)=1∶3,催化剂对甲苯磺酸的用量为1%(占脂肪醇聚氧乙烯醚的质量分数),反应温度为120℃,反应时间为3 h,阻聚剂对苯二酚的用量为0.05%(占丙烯酸的质量分数),酯化反应的转化率可达90.70%。

聚羧酸超塑化剂的制备及性能研究

为实现混凝土中水泥等材料的高效分散,以乙烯基丁基聚氧乙烯、丙烯酸等大单体为主要材料,添加金属氧化物助剂、烯丙基磺酸钠小分子单体以及H_(2)O_(2)引发剂等材料制备聚羧酸超塑化剂(VPCE)。从丙烯酸用量、引发剂成分、反应温度以及小分子单体种类等方面优化聚羧酸超塑化剂的制备方案。研究表明,VPCE的最优制备方案为:单体烯丙基磺酸钠、丙烯酸、乙烯基丁基聚氧乙烯的合理用量分别为2.50、9.88、90.00 g,最优引发体系为H_(2)O_(2)/ZnO,用量分别为1.50、0.01 g,最优反应温度为20℃,引发剂最佳滴加时间为45 min。最优方案制备的聚羧酸超塑化剂,水泥净浆的流动度可达到283 mm。

脂肪醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯对丙烯酸钠增稠剂的疏水缔合作用研究

以脂肪醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯(BEM)为改性活性单体,采用紫外光引发与丙烯酸钠共聚,得到性能优良的改性聚丙烯酸钠增稠剂,测试其性能、溶液黏度、抗盐性、触变性、保湿性、耐候性,研究BEM加入量对产品性能的影响及机理。发现当BEM含量达1.05%时产品具有明显的抗盐性。当BEM含量达1.58%、2.10%时显示出强的“盐效应”。加入足够的盐,可以使其黏度升高到原来的1~2倍。该产品黏度更高、抗盐能力更强、触变性更大、保湿性能和耐候性能更佳,具有开发应用的前景。

仲醇聚氧乙烯醚硫酸钠的表面性能研究

对仲醇聚氧乙烯醚硫酸钠(SAES)的光学微流变性能、倾点、平衡和动态表面张力、铺展性等物化、表面和应用性能进行了研究,并与伯醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)的性能进行了对比。物化性能研究结果表明,随着样品老化时间的增加,SAES和AES的黏弹性都有所增加,但SAES的黏弹性增加幅度小于AES;SAES的倾点显著低于AES。表面性能研究结果表明,SAES和AES溶液的临界胶束浓度(cmc)分别为0.42 mmol/L和0.45 mmol/L,临界胶束浓度时的表面张力γ_(cmc)分别为27.71 mN/m和30.77 mN/m。相比AES,SAES在气-液界面的吸附扩散速率较快,且SAES和AES低浓度水溶液的吸附过程都属于混合动力控制吸附。应用性能研究结果表明,与AES相比,在石蜡表面的铺展过程中,SAES具有较小的接触角和较大的铺展系数;对帆布片的润湿性、起泡性和稳泡性、乳化性、耐盐耐碱性较弱。

二氧化硅的表面处理及其在尼龙6中的应用

为优化二氧化硅的表面处理效果,以此提升二氧化硅改善尼龙6 (PA6)力学性能的作用效果,将脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)与γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)混合后,形成复合表面处理助剂(CSA),并用其对二氧化硅进行表面处理。通过红外光谱、热失重分析证实了CSA与二氧化硅的化学接枝,进一步通过粒径分布测试及扫描电子显微镜观察确定表面处理后二氧化硅的平均粒径能够达到169 nm,分散均匀度也有所改善。将CSA表面处理后的二氧化硅加入到PA6中,采用共混挤出的方法制备了二氧化硅增强PA6复合材料。通过对复合材料的性能测定,确认CSA处理后的二氧化硅在3%~4%用量下,能够使PA6的拉伸强度最多提升约17%,弯曲强度最多提升约13.9%,冲击强度最多提升约14%,提升效果远比使用等量的纯二氧化硅或仅采用KH-550表面处理的二氧化硅明显。以上特征对于在汽车零部件、电子电器零件等领域应用的尼龙制品性能提升有重要帮助。

非离子表面活性剂在黏土矿物表面的吸附规律研究

为针对不同地层选取适应性更强的化学剂,减少黏土矿物对表面活性剂的吸附损耗,以脂肪醇聚氧乙烯类表面活性剂为例,采用静态吸附法研究非离子表面活性剂在不同黏土矿物表面的吸附规律,探讨不同EO加成数、不同碳链数、临界胶束浓度和Zeta电位对非离子表面活性剂吸附机理的影响。结果表明,在吸附过程中,碳链长度-疏水性-吸附量之间始终为正反馈效果;EO加成数-氢键/疏水性-吸附量之间的关系取决于氢键强度与疏水性强度的关系。优选得出十二烷基醇聚氧乙烯醚-7为抗吸附性较好的非离子表面活性剂,也为三次采油过程中化学剂的选取提供了依据。

脂肪醇聚氧乙烯醚的原料指标对AES中二噁烷含量的影响

为研究脂肪醇聚氧乙烯醚原料(简称AEO)对脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)中二噁烷的影响,在嘉兴赞宇工厂的膜式磺化器装置上,考察了AEO中水分含量、PEG含量、环氧乙烷含量对AES中二噁烷含量的影响。结果表明:随着AEO中水分、PEG、环氧乙烷含量的增加,使AES中二噁烷增加,特别是环氧乙烷的影响最为显著,并且环氧乙烷的增加与二噁烷含量的增加呈非线性关系。文中从反应机理上进行了推导和解释。

玻璃纤维浸润剂用脂肪醇聚氧乙烯醚

探讨用于石蜡型浸润剂的脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)对高硅氧玻璃纤维纱质量的影响。测定不同厂家AEO的浊点,分别配制石蜡型浸润剂,监测浸润剂的配制过程,测定浸润剂乳液粒径、稳定性、离心率。不同浊点的AEO配制石蜡型浸润剂生产了高硅氧玻璃纤维原丝并测试物理性能,再对高硅氧玻璃纤维摇挂基纱进行酸热处理,重点关注酸处理后纱线外观、表面残留物质量分数及热烧结后纱线的物理化学性质,确定适用于高硅氧玻璃纤维石蜡型浸润剂用AEO的技术指标要求为浊点85~90℃、亲水亲油平衡值(HLB)12~13。

脂肪醇聚氧乙烯醚生产装置事故模拟与分析

对某功能化学品厂的脂肪醇聚氧乙烯醚生产装置进行模拟。依托反应动力学模型,对该生产装置可能发生的事故过程进行建模与仿真,得到反应釜内事故发生过程的动态数据变化情况,确认正常生产过程中反应釜内最大温度在172℃以下,最大压力在3 atm(1 atm=1.0×10^(5)Pa)以内,当环氧乙烷投料速率过快时,釜内温度和压力都会远远高于设计要求的最大值。基于ALOHA软件,开展事故后果的数值模拟定量分析,发现生产过程中发生火灾的热辐射影响范围可以达到150 m,爆炸事故的影响范围接近400 m。

钌基阻挡层铜膜CMP中E1310P的缓蚀机理研究

为了控制钌(Ru)基阻挡层铜膜(Cu)化学机械平坦化(CMP)的平坦化效果和表面质量,使用一种绿色无毒的阴离子表面活性剂异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯(E1310P)作为抛光液的缓蚀剂。研究了E1310P对Cu/Ru去除速率(RR)、静态腐蚀速率(SER)和表面质量的影响。去除速率和静态腐蚀速率显示:E1310P能控制Cu和Ru的去除速率,同时能保持较高的Cu/Ru去除速率选择比。表面质量结果显示:E1310P的加入对表面粗糙度、碟形坑和蚀坑都有良好的控制效果。通过电化学实验和X射线光电子能谱分析其缓蚀机理:随着E1310P浓度提高,E1310P通过物理化学混合吸附的方式吸附于Cu表面,隔离Cu和抛光液的接触,抑制Cu的化学反应,从而实现对Cu的缓蚀效果。

二壬基萘磺酸铵与脂肪醇聚氧乙烯醚复配体系的表面活性研究

以二壬基萘(DNN)为原料、气体三氧化硫为磺化试剂、氨水为中和试剂制备了二壬基萘磺酸铵(ADNNS),利用红外光谱(FT-IR)及核磁共振氢谱(^(1)H NMR)对其结构进行表征。对ADNNS、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO_(n),n=3、5、7、9)及ADNNS/AEO_(n)复配体系的静态表面张力、动态接触角以及动态表面张力进行了探究。结果表明:相较于单一ADNNS,ADNNS/AEO_(n)(n=3、5、7、9)复配体系具有更好的表面活性、固-液界面润湿性以及降低表面张力的能力和效率。ADNNS/AEO_(n)(n=3、5、7、9)复配体系表面活性剂分子的整个吸附过程均符合混合动力控制吸附模型。

顶空-气相色谱法测定异构醇聚氧乙烯醚中游离醇

建立了一种用顶空-气相色谱测定异构醇醚中游离醇含量的分析方法。采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),氢火焰(FID)检测器检测,N,N二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通过优化色谱条件,确立了较优分离条件,采用保留时间定性,外标法定量,考察了方法的精密度和准确度。结果表明对于环氧乙烷(EO)加合数较高的产品具有良好的分离效果。异构十醇和异构十三醇分别在质量浓度范围为0.50~14.02 mg/mL和1.02~20.35 mg/mL时,表现出较好的线性关系,R^(2)均大于0.999。异构十醇和异构十三醇检出限分别为0.30和0.54 mg/mL,定量限分别为0.99和1.78 mg/mL。精密度试验的相对标准偏差(RSD)中,异构十醇RSD≤0.75%,异构十三醇RSD≤0.99%。异构十醇和异构十三醇加标回收率在97.4%~104.7%之间,RSD≤2.33%(n=6)。该方法简单、准确、快速,适用于测定异构醇聚氧乙烯醚中游离醇的含量。

脂肪醇聚氧乙烯醚衍生物在动车组外表面清洗剂的应用性能研究

对相同疏水尾链结构(C12-14)的脂肪醇聚氧乙烯醚及其衍生物的基本特性(稳定性、pH值、表面张力)及应用性能(黏度、乳化力、润湿性能、洗净力、泡沫性能、漂洗性及对油漆涂膜的影响性)进行了测定。结果表明:脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸(AEC-9H)在表面张力、乳化力、润湿性能、洗净力方面均优于脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠(AEC-9Na),AEC-9H与脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)结构相似,两者应用性能相近,在动车组清洗剂中具有一定的应用潜力;脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)的pH值偏高,乳化力和润湿性能差,在低浓度下洗净力性能突出;脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(AEO-9P)普遍表现出乳化力小、润湿性能差、洗净力低的特点,在动车组清洗剂中应用潜力不大;5种脂肪醇聚氧乙烯醚及其衍生物的漂洗性及对油漆涂膜的影响性均满足标准Q/CR 468—2015中的相应要求。

油醇聚氧乙烯醚双子乳化剂的合成及其在乳化炸药中的应用

以油醇聚氧乙烯醚和马来酸酐为原料合成了油醇聚氧乙烯醚双子乳化剂(DOV-5),产物结构通过红外色谱和酸值测试进行了确征。通过低速分散机研究了其初乳性能,结果表明,在100 r/min的转速下,DOV-5的初乳性能优于失水山梨醇单油酸酯。采用白金环法测定了DOV-5对乳化炸药复合油相与硝酸铵水溶液的界面张力的影响,结果表明DOV-5可将油-水相的界面张力降低至0.28 mN/m,优于失水山梨醇单油酸酯(1.50 mN/m)。以DOV-5为乳化剂分别制备了乳胶基质和乳化炸药,考察了DOV-5对乳胶基质粒径、乳化炸药储存期和爆炸性能的影响,实验结果表明:DOV-5为乳化剂制备的乳胶基质的粒径为1.04μm,粒径分布均匀;敏化后的乳化炸药储存期达到310 d以上,爆炸性能优良,符合国家标准的要求。

氧化法制备醇醚羧酸盐的合成工艺及性能

实验以脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO9）、氧气、氢氧化钠为原料，在自制的5％Pd／5％Sn／C催化剂作用下，催化氧化制备醇醚羧酸盐（AEC）表面活性剂。经L3（3^4）正交实验对工艺条件进行了研究，确定优化的工艺条件：反应温度70℃、反应压力0．04MPa、催化剂加入量为0．25％（Pd／AEO9）、搅拌转速为600r／min。在该条件下AEC产率可达96％。同时考察了AEC不同含量产物的表面张力、临界胶束浓度（cmc）、泡沫、润湿和乳化性能，并与羧甲基化法工艺进行了比较。结果表明：含质量分数为70％～80％AEC的产物性能较好，氧化法工艺的产物性能优于羧甲基化法工艺的产物。

多氧乙烯脂肪醇醚磺酸盐的合成和表面活性

多氧乙烯脂肪醇醚硫酸盐（AES）是优良的阴离子表面活性剂,分子中的末端基是硫酸酯基（C-O-SO3-）,在水溶液中会慢慢水解,而磺酸基（C-O-SO3-）则不易水解,Dahanyake等制备了含有一个氧乙基的脂肪醇醚磺酸盐并研究了它们的表面活性,本文研究了引入多个氧乙基的同类化合物R（OCH2CH2）,SO3Na(R=C12-16烷基;n=1,2,3)的合成和表面活性。

脂肪醇聚氧乙烯醚的厌氧与好氧生物降解性

以脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)为目标污染物,在等同条件下做厌氧消化污泥和好氧活性污泥对其生物降解性能的对比实验,得出了同一系列AEO分子中聚氧乙烯基与整个分子的降解难易程度的关系。表明:①污泥会对AEO分子产生吸附-脱附作用而出现假降解率,克服假降解率的干扰是准确测定AEO生物降解性的关键因素;②厌氧和好氧条件下,AEO均可降解,但厌氧降解要稍优于好氧降解;③AEO中聚氧乙烯基的单元数(n)是影响其生物降解的重要因素,相同碳链的直链烷基,生物降解率随n的增加而明显降低。