改良高锰酸钾-草酸脱黑色素法在黑色素瘤苏木素-伊红染色和免疫组织化学检测中的应用

目的通过比较不同条件下高锰酸钾-草酸脱黑色素法在苏木素-伊红染色(hematoxylin-eosin,HE)和免疫组织化学检测中的应用,探讨最佳脱色条件。方法取富含黑色素的黑色素瘤组织切片,分别在40℃、45℃、50℃、55℃的0.5%高锰酸钾中脱色,每种温度下分别孵育2min、4min、6min、8min,然后1%草酸溶液处理30s×3次,水洗1min,比较HE染色效果,选取效果最好的高锰酸钾脱色条件(温度、时间)。基于HE最佳染色条件,将高锰酸钾处理时间减少2min,1%草酸溶液处理30s×3次,观察免疫组化染色效果。结果标本经0.5%高锰酸钾溶液,55℃水浴加热4min,1%草酸溶液处理30s×3次,HE染色效果最好;在此基础上,将处理时间减少到2min,免疫组织化学染色效果更好。结论改良后的高锰酸钾-草酸脱黑色素法既能彻底脱去组织内的色素颗粒,又能较完整的保留组织的抗原性,满足了临床病理对恶性黑色素瘤的诊断及鉴别诊断的需求。

以蓖麻油酸为原料合成1,9-壬二酸工艺的改进

以自制的蓖麻油酸为原料,用高锰酸钾氧化法来制备1,9-壬二酸,采用单因素实验法探讨了反应条件对1,9-壬二酸收率的影响.获得的适宜反应条件为:n(KMnO4)∶n(蓖麻油酸)=3.5∶1,反应温度60～70℃,反应时间0.35h.该条件下,1,9-壬二酸的收率在95%以上.与其他的合成工艺相比,该工艺具有原料廉价易得、反应条件温和、产品收率高且纯度高等优点.

草酸钙结晶沉淀条件对白云石中钙含量测定的影响

“高锰酸钾法测定白云石中钙含量”是训练学生综合实验能力的经典分析化学实验,包括白云石矿样的溶解,草酸钙沉淀的制备和洗涤,高锰酸钾溶液浓度的标定和草酸钙沉淀的滴定。因实验过程复杂,影响因素多,学生常常为如何把测定误差控制在3‰以内而犯难。为此,我们指导学生在不同实验条件下,从溶解的白云石矿样溶液中沉淀草酸钙,研究草酸钙沉淀的颗粒大小和表面形貌与钙含量测定结果之间的关系,揭示影响钙含量测定准确度的控制因素。不仅加深了学生对实验过程的了解,而且激发了他们对化学实验学习的兴趣,提升了实验能力,增强了科研自信心。

红丹中二氧化铅含量检测方法探究

红丹作为铅酸蓄电池正极铅膏的添加剂,能够改善正极板的化成效果,还对蓄电池性能有重要影响,因此,快速准确地检测红丹中的PbO_(2)含量是非常必要的。笔者特对收集的行标、生产厂家自检以及本实验室自研的3种检测红丹中PbO_(2)含量的方法进行了科学的对比。

高锰酸钾褪色法测定尿液草酸

过量的ＣａＣｌ２ 和无水乙醇在尿液ｐＨ为５ 时，可与草酸形成草酸钙沉淀。用草酸钙平衡过的００２ ｍ ｏｌ／Ｌ乙酸及去离子水洗涤沉淀， 可以除去沉淀物中的干扰物质。在６０°Ｃ酸性环境中， 草酸还原高锰酸钾， 使其在５２５ ｎｍ 处吸光度下降。根据吸光度的变化可计算出尿液中草酸含量。本法平均回收率８８８％ 。批内、批间ＣＶ分别为１０４％ 、１５５％ 。本法无需特殊设备，

高锰酸钾滴定法快速测定蔬菜中抗坏血酸含量

研究快速测定蔬菜中抗坏血酸含量的高锰酸钾滴定新方法。基于KMnO4能在室温条件下定量地将抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸,可在试样被偏磷酸提取后的酸性溶液中,用EDTA掩蔽干扰离子后,直接用KMnO4标准溶液滴定试液中的抗坏血酸,并利用KMnO4自身的颜色变化而指示滴定终点。测定结果的相对标准偏差小于1.0%,加标回收率在93.8%～101.2%之间。结果表明,改进后的方法操作简便,测定快捷,干扰小,测定结果与国家标准方法相符,相对偏差均小于2.5%。

V(Ⅳ)电解液中残留草酸的电位滴定分析和去除

建立了一种以高锰酸钾溶液为滴定剂的电位滴定方法,实现了全钒氧化还原液流电池V(Ⅳ)电解液中残留草酸的定性和定量测定。结果表明,在V(Ⅳ)电解液中,用高锰酸钾溶液滴定草酸时的终点电位在1 070 mV左右,相对标准偏差小于3.6%,回收率为98.7%～104.2%。此外,基于该电位滴定方法,分析了加热过程中残留草酸含量的变化,表明加热可去除V(Ⅳ)电解液中残留草酸的可行性。为全钒氧化还原液流电池V(Ⅳ)电解液中草酸的检测和去除提供了可靠的依据。

酸性高锰酸钾法测定水质耗氧量的K值取值范围研究

酸性高锰酸钾法是目前针对不同水质中耗氧量测定的基础方法之一。测定耗氧量过程中满足水浴温度、加热时间、滴定温度、酸度等其他实验条件外,有研究对实验过程中的K值作出了探讨,但未明确指出具体的采用范围。分析不同水样应选取的最佳K值范围。

饮料中钙测定方法的探讨

研究了采用草酸盐—高锰酸钾法测定乳类中钙的含量。在含有EDTA的、pH为3.5-4.5的氨性溶液中,用（NH4）2C2O4选择性地沉淀乳中的Ca^2＋。沉淀经过滤、洗涤,再用稀H2SO4将所得CaC2O4沉淀溶解,然后在75-85℃下,以MnSO4为催化剂,用KMnO4标准溶液滴定。测定结果同标准法基本相符,标准偏差为2.10%,回收率为95.2%-101.0%。该方法适用于饮料、保健食品、饲料等中钙的测定。

不含铵盐的三价铬镀液中硼酸的分析

研究了不含铵盐的三价铬镀液中硼酸的分析方法。用草酸钾掩蔽三价铬,在弱酸性条件下草酸钾与三价铬离子生成络合物。用甘露醇与硼酸反应生成较强的络合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。镀液中的其它组分对测定无影响,分析结果的相对平均偏差为0.17%。

高锰酸钾法测定饲料钙试验中浓硝酸添加量对试验结果的影响

试验采用高锰酸钾滴定法,比较不同浓硝酸添加量对钙测定过程及结果的影响。采用3×4试验设计,选择3种典型饲料(钙含量高、中、低)作为试验样品,每种样品设计4种(高、中、低)硝酸添加量溶解灰分,测定过程中统计甲基红指示剂调节pH值所使用的盐酸及氨水的量,比较钙的测定结果,探讨浓硝酸添加量对后续钙测定过程及结果的影响。结果显示:不同浓硝酸添加量对钙含量测定过程及结果无显著影响(P>0.05)。研究表明,实际生产检测中选用较少量的浓硝酸便可溶好样品中的灰分,降低生产成本。

对自制高锰酸钾纯度测定方法的探讨

通过测定几种自制样品KMnO。的纯度，总结出适合于“大一”新生实验的测定KMnO4纯度的方法。在酸性（1m01．L^-1H2SO4）条件下，以草酸钠为基准物标定所配制样品KMnO4溶液的浓度，温度控制在55。85℃。从而计算出KMnO4的含量。

酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水中耗氧量的不确定度的评定

[目的]评估酸性高锰酸钾滴定法[1]对生活饮用水中耗氧量检测结果的影响。[方法]根据测定方法建立数学模型,然后对不确定度的分量逐一进行计算,最终合成不确定度报告。[结果]当k=2(95%置信概率)时,耗氧量含量为2.99mg/L±0.17mg/L。[结论]评估对酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水中耗氧量过程的质量控制及检测结果可信度的保证有实际意义。

基于智能手机光传感器探究浓度对化学反应速率的影响

利用绿色Led小灯珠作为光源,智能手机光传感器及App作为检测系统,通过测定透过光强度随时间的变化关系,探究高锰酸钾与草酸反应中反应物浓度及酸化时间对化学反应速率的影响。实验结果表明,用智能手机光传感器App法是一种低成本、简单、便携、直观可行的方法,可以使学生使用随身所带的智能手机开展实验研究,使实验教学具有趣味性和科学性,还能更好地培养学生的创新意识。

双甘膦生产废水中亚磷酸含量的测定

生产双甘膦的废水中含有亚磷酸,亚磷酸具有还原性,在酸性介质中及加热条件下,高锰酸钾能将亚磷酸氧化成磷酸,加入过量的硫酸亚铁铵将过量的高锰酸钾还原,过量的硫酸亚铁铵用高锰酸钾标准溶液滴定。此方法测定亚磷酸的含量,相对标准偏差为0.44%,加标回收率在97.70%～100.19%之间,测定结果比较满意。

高锰酸盐指数测定中的体会

文章对高锰酸盐指数加热时间、滴定温度、速度、滴定终点的控制进行了探讨。

三种测定蛋壳中钙含量方法的比较

采用不同的预处理方法和滴定方法测定蛋壳中的钙的含量。结果表明:三种预处理方法对蛋壳的影响不大,但直接酸溶法最方便。三种滴定方法中EDTA滴定法定结果最佳,酸碱滴定法准确度低,高锰酸钾法容易发生副反应。因此,最佳方案是直接酸溶法与EDTA滴定法的搭配,测得的钙含量为97%。

磷钼蓝光度法测定锰铁合金中磷稳定性的试验

试样以稀硝酸溶解后,用高锰酸钾氧化磷为正磷酸,然后加入钼酸铵-酒石酸钾钠溶液与磷酸生成磷钼酸络离子,在氟化钠存在下,氯化亚锡溶液将其还原为磷钼蓝后,迅速加入氢氧化钠溶液降低酸度,以提高磷钼蓝色泽的稳定性,取得了较好的效果。

苯酚硫酸法和高锰酸钾滴定法测定香菇多糖含量的比较

为确定一种比较准确、方便的香菇多糖测定方法,比较了苯酚硫酸法和高锰酸钾滴定法测定香菇多糖含量的差异:两种方法均稳定可行,重现性较好。但苯酚硫酸法测定香菇多糖含量高于高锰酸钾滴定法,苯酚硫酸法不仅灵敏度高,而且回收率也高于高锰酸钾滴定法;高锰酸钾滴定法操作也较繁琐。相对而言,苯酚硫酸法是测定香菇多糖较为理想的方法。