铜-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚体系的极谱吸附催化波研究及应用

在KH2PO4NaOH(pH=6.4)缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)1(2吡啶偶氮)2萘酚(PAN)在-0.23V(vs.SCE)产生灵敏的络合吸附波。加入了过硫酸钾以后,波高进一步增加,二阶导数峰电流与1.5×10-8～6.0×10-6mol/LCu2+呈良好的线性关系;检出限为8.0×10-9mol/L。研究了极谱波的性质及增敏的机理,表明该极谱波为吸附催化波。用于大米、绿豆和人发中铜含量的测定,取得了满意的结果。

极谱催化波法测定苯甲醛

在磷酸盐缓冲溶液中 ,苯甲醛与联氨反应生成的产物苯甲醛腙在K2 S2 O8存在时于 - 1.2 2V(vs.SCE)产生一灵敏的极谱催化波。基于此 ,拟定了测定痕量苯甲醛的新方法。在 8.0× 10 -2 mol/LKH2 PO4 NaOH(pH 8.0± 0 .2 ) 2 .5× 10 -2 mol/L联氨 - 3.5× 10 -2 mol/LK2 S2 O8底液中 ,极谱催化波峰电流与苯甲醛浓度在 1.0× 10 -9～ 6 .2× 10 -8mol/L范围内呈线性关系 ,比无K2 S2 O8存在时灵敏度提高约 6 0倍。

硒(Ⅳ)-铜(Ⅱ)体系的催化吸附波研究及应用

用单扫描示波极谱法研究了Se(Ⅳ) Cu(Ⅱ)体系的伏安行为,发现在乙酸溶液中,Se(Ⅳ)在Cu(Ⅱ)的存在下,于-0.76V(vs.SCE)产生一灵敏的导数极谱波,峰电流与Se(Ⅳ)的浓度在5.0×10-8～7.0×10-6mol L的范围内呈线性关系,检出限为2.0×10-8mol/L。研究了该波的性质及电极反应机理,证明该催化波为吸附波。实验测得电子转移数n=2,不可逆吸附的转移系数α=0 61～0 68,反应速率常数Ks=1.41 s。并用建立的方法成功地测定了发样中的硒。

铜(Ⅱ)存在下的催化极谱波检测福美双

报道了在酒石酸-酒石酸钾钠-K2S2O8体系中福美双与Cu^2＋的极谱催化波。在0.1mol/L酒石酸-酒石酸钾钠（pH=5.5）缓冲液＋3.0×10^-3mol/LK2S2O8＋4.0×10^-6mol/LCu^2＋底液中,极谱催化波峰电位Ep=-0.8V（vs.SCE）;福美双的二阶导数峰峰电流Ip″与其浓度在1.0×10^-8~1.0×10^-6mol/L范围内呈良好的线性关系（r=0.9994）,检出限为2.0×10^-9mol/L。相对标准偏差（RSD）为1.17%（n=10）。在福美双浓度为1.0×10^-6mol/L时,福美双还原波峰电流为12nA,而相应的福美双在Cu2＋存在下的催化还原峰电流为1.5μA,即灵敏度提高了125倍。样品的检测回收率为83.8%~91.4%。该方法灵敏、简单、快速。

格列美脲的极谱行为及测定

目的建立灵敏快速测定格列美脲的新方法。方法用氧化剂存在时格列美脲产生的极谱催化波提高分析灵敏度,用线性单扫描极谱法实现快速测定。结果在Na2B4O7KH2PO4支持电解质中,格列美脲产生1个催化氢波。加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约25倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波。其二阶导数峰峰电流ip″与格列美脲浓度在1.0×10-7～4.2×10-5mol·L-1呈线性关系,检出限为5.0×10-8mol·L-1。结论该方法可用于药物制剂中格列美脲含量的测定。

铋(Ⅲ)-芦丁-过硫酸钾体系吸附催化波的研究与应用

在pH 4.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铋(Ⅲ)-芦丁所形成的配合物在-0.28V(vs.SCE)产生吸附波,加过硫酸钾后该波峰电流增加,其峰电流的二阶导数值与铋(Ⅲ)浓度在1.0×10-8～1.5×10-6 mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为7.0×10-9 mol.L-1。研究了极谱波的性质及增敏的机理,表明该波为配合物吸附催化波。方法用于胶体果胶铋胶囊中铋的测定,测定值与标示值相符。以样品作基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在95.5%～101.1%之间。

锌-槲皮素-氯酸钾体系吸附催化波法测定痕量锌

在pH 7.7的磷酸盐缓冲溶液中,锌(Ⅱ)与槲皮素所形成的络合物在-1.15V(vs.SCE)产生吸附波,加入氯酸钾后该波峰电流增加,其二阶导数峰电流与锌(Ⅱ)浓度在8.0×10-9～6.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系,检出限(3s/N)为5.0×10-9 mol/L。研究了极谱波的性质及增敏的机理,表明该波为络合物吸附催化波。方法用于天然水样中锌含量的测定,测定结果与原子吸收光谱法一致。以样品为基体,用标准加入法做回收率试验,测得方法的回收率在96%～105%之间。

铜-高铁试剂络合物吸附催化波及十二烷基苯磺酸钠增敏机理

研究了在没有及含有十二烷基苯磺酸钠 (SDBS)存在的 0 .1mol LNaHCO3底液中 ,铜 高铁试剂络合物的电化学行为。由于与十二烷基苯磺酸钠共吸附在电极表面上的超氧阴离子自由基氧化了电极反应中间体 ,产生了催化电流。

铜汞合金电极吸附伏安法测定痕量钴

提出了利用铜汞合金电极吸附伏安法测定钴的新方法。采用铜粉与汞混合制成的汞合金糊涂布在固体石蜡碳糊电极表面,固化后制得铜汞合金电极。在pH 9.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液中,Co(Ⅱ)与丁二酮肟形成络合物在该电极上产生灵敏催化波,用线性扫描伏安法在-0.80^-1.30 V范围内进行扫描,于-1.05V出现灵敏还原峰,峰电流与Co2+的浓度在0.02~3μg/mL范围内呈线性关系,Co2+的检出限为0.01μg/mL。该法已用于水样中Co2+含量的测定,结果与原子吸收光谱法或认定值相符。该电极保留了汞电极由于有较高的氢过电位而应用电位范围广的特点,又避免了汞电极有毒、使用不方便的缺点。

过硫酸钾存在下极谱催化波法测定氯胺酮

目的:建立一种简便、灵敏的测定氯胺酮(KET)新方法。方法:基于氧化剂存在时 KET 产生的极谱催化波,用线性扫描极谱法快速测定 KET。结果:在1.46×10^(-2)mol·L^(-1)Britton-Robinson(pH 2.09)支持电解质中,KET 于-1.44V(vs.SCE)处产生1个还原波。引入过硫酸钾后,该还原波峰电流增加约10倍,峰电位基本不变,产生一极谱平行催化波。其二阶导数峰峰电流与 KET 的浓度在1.0×10^(-9)～1.0×10^(-7)mol·L^(-1)范围内呈线性关系(r=0.9995,n=11),检出限为4.0×10^(-10)mol·L^(-1)。结论:该方法可用于药剂中 KET 含量的测定。

福美双的极谱催化波的检测方法

研究了酒石酸-酒石酸钾钠-K2S2O8体系中福美双的极谱催化波，拟定了测定福美双的新方法。结果表明：在0．2mol·L^-1酒石酸-酒石酸钾钠（pH5．5）＋1．5×10^-3mol·L^-1K2S2O8底液中，极谱催化波峰电位EP=-0．5V（vs．SCE）；二阶导数峰峰电流Ip″与福美双浓度在5．0×10^-8～3．0×10^-6mol·L^-1范围内呈良好的线性关系，检出限为1．0×10^-8mol·L^-1，相对标准偏差为1．27％（n=11）。福美双催化波灵敏度比相应的福美双还原波高25倍，对样品的平均检测回收率为90．29％～96．10％，该方法灵敏、简单、快速。

格列齐特的平行催化氢波及其应用

对格列齐特在缓冲溶液中的电化学行为进行了研究，提出了一种灵敏、快速测定格列齐特的新方法为平行催化氢波法。在NH3H2O-NH4Cl（pH=8．89±0．1）支持电解质中，格列齐特产生1催化氢波，峰电位Ep=-1．49V（vs．SCE）。加入氧化剂K2S2O8后，该催化氢波被催化，峰电流增加约30倍，峰电位基本不变，产生1较灵敏的平行催化氢波。其二阶导数峰峰电流ip′、与格列齐特浓度在1．0×10^-8～6.0×10^-6mol／L范围内呈线性关系（r=0．9970，n=10），检出限为5．0×10^-9mol／L。测定了片剂中格列齐特的含量，并对加标尿样进行了回收实验，结果准确、可靠，可用于药物制剂中格列齐特含量的测定。

格列吡嗪平行催化氢波及其应用

目的:建立灵敏、快速地测定格列吡嗪的新方法。方法:采用单扫描极谱法研究了氧化剂过硫酸钾(K_2S_2O_8)存在时格列吡嗪产生的极谱催化波的性质。结果:在 Na_2HPO_4-KH_2PO_4(pH 7.4)缓冲溶液中,格列吡嗪产生1个催化氢波。加入1.0×10^(-2)mol·L^(-1)K_2S_2O_8溶液后,该催化氢波进一步被催化,产生1个较灵敏的平行催化氢波,峰电流约增加30倍,峰电位基本不变。新催化波的二阶导数峰峰电流 i_p^n 与格列吡嗪浓度在6.0×10^(-8)～4.0×10^(-6)mol·L^(-1)范围内呈线性关系(r=0.9980,n=8),检出限为3.0×10^(-8)nol·L^(-1)。结论:该方法可用于药物制剂中格列吡嗪的含量测定。

铜(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚络合物吸附波的研究

在pH8．3的NH3－NH4Cl介质中，KSCN存在下铜（Ⅱ）与2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氮基酚（5－Br－PADAP）生成络合物，在线性扫描示波极谱仪上于－0．35V（vs．SCE）出现一络合物吸附波。二阶导数峰高与铜（Ⅱ）浓度在7．81×10－9～8．00×10－6mol／L范围内里线性关系，检出限为3．13×10－9mol／L。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理，峰电流由中心离子铜（Ⅱ）还原产生。试验了多种离子对峰电流的影响，方法已用于矿样中铜的测定，结果满意。

叶酸的平行催化波及其分析应用

在Britton-Robinson（pH 4.1）的缓冲溶液中叶酸于-0.56 V（vs.SCE）产生一还原波,该波能被氧化剂过硫酸钾催化形成平行催化波.催化波峰电位不变,峰电流增加10倍,二阶导数波波高与叶酸的浓度在5.0×10^-9～3.5×10^-7 mol/L范围内呈线性关系（r=0.999）,检出限可达3.0×10^-9mol/L.方法简便灵敏,运用该法测定了叶酸片剂中的叶酸.

钼(Ⅵ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-溴酸钾体系的催化吸附波

在0.046mol/L HAc-NaAc(pH4.84)支持电解质中,Mo()-2-(5-溴-2-吡啶偶氮-5-二乙氨基苯酚-溴酸钾)[Mo()-5-Br-PADAP-KBrO3]络合物于-0.72V(vs.SCE)左右产生一个灵敏的络合吸附波,该波的二阶导数峰峰电流与1.5×10-8—2.0×10-5mol/L范围内的钼呈线性关系(r2=0.9988,n=10)。检出限为5.0×10-9mol/L。方法回收率在93.1%—101.3%之间。经多种电化学方法证明该波为催化吸附波,其电极过程为不可逆过程。电子转移数和质子转移数均为2。此外还试验了多种离子对峰电流Ip″的影响。方法适用于污水中微量Mo()的测定。