孕马尿提取物中多种元素含量的ICP-MS法测定

目的测定孕马尿提取物中多种无机元素的含量。方法采用微波消解法对孕马尿提取物进行消解,利用电感耦合等离子体质谱建立了孕马尿提取物中钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)、铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、砷(As)、汞(Hg)等9种元素同时检测的方法,以内标法进行定量测定。结果各元素的线性关系良好,相关系数R2≥0.9994,该方法的检测限为0.05~0.27ng·g^(-1),加样回收率在94.3%~103.7%。结论该方法操作简便,灵敏度高,精密度高,重复性好,为孕马尿提取物的质量评价提供依据。

近红外光谱技术快速测定孕马尿中雌酮硫酸钠的含量

目的建立近红外光谱技术快速测定孕马尿中雌酮硫酸钠含量的方法。方法采用SupNIR-2600型近红外光谱仪采集孕马尿的光谱数据,用高效液相色谱法(HPLC)测定110个孕马尿样品中雌酮硫酸钠的含量作为参考值。根据HPLC法含量测定结果,划分为校正集样品88个,验证集22个,结合偏最小二乘法,建立孕马尿中雌酮硫酸钠近红外光谱定量校正模型。结果采用二阶卷积求导的光谱预处理方法,选择1000~1799 cm^-1波段进行孕马尿中雌酮硫酸钠近红外光谱定量校正模型的建立,主成分因子数为3,内部交叉验证决定系数为(R2)为0.9443,校正标准偏差(SEC)为1.77,交互验证校正标准偏差(SECV)为4.16。预测集样品平均相对偏差为1.45%。结论该方法快速、准确、简便,可以用于孕马尿中雌酮硫酸钠含量快速测定。

孕马尿收集及树脂柱自动化提取集成装置开发研究

本文首次将制药厂常用柱式树脂填料吸附工艺与自动化数控技术相结合,创造性地微缩集成为单个马匹可穿戴移动吸附系统,开发出新型"孕马尿液收集及树脂柱自动化提取集成装置",用于孕马尿中结合雌激素的吸附提取。该装置改变了原有工厂的原料收购和生产模式,循环收购富集结合雌激素的树脂取代了集中收集大量马尿,既提高了起始原料的质量水平,又避免了集中大量马尿带来的环境污染,同时大大降低了牧民的劳动强度,还增加了运输便利性。该装置可以精准帮扶因交通不便而增收困难的牧民,其推广应用具备良好的经济效益和生态效益。

孕马尿中3种主要结合雌激素的固相萃取-UPLC法测定

建立了固相萃取-超高效液相色谱法快速检测新疆孕马尿中的3种主要结合雌激素——雌酮硫酸钠、马烯雌酮硫酸钠和17α-双氢马烯雌酮硫酸钠。采用大孔树脂固相萃取柱(SPE)富集孕马尿中的结合雌激素,以UPLC-PDA检测。采用C_(18)色谱柱,以0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(77:23)为流动相,检测波长215 nm。3种结合雌激素分别在0.6～6.0、0.3～3.0和0.2～2 0μg/ml浓度范围内线性关系良好。平均回收率分别为97.0%、96.4%和98.3%,RSD分别为0.9%、1.7%和1.6%。