双键临氢异构化反应研究制备异戊烯醇

以负载型0.5%Pd/Al2O3为催化剂,进行3-甲基-3-丁烯醇双键临氢异构化制备异戊烯醇的反应。考察了催化剂制备条件对反应结果的影响,由BET分析对其进行表征,发现提高焙烧温度对催化剂表面结构影响不大,但是可以提高催化剂的活性和选择性。实验结果表明,适当降低反应温度和氢气浓度,有利于提高反应的选择性。采用600℃焙烧和200℃氢气还原的催化剂,在反应温度70℃,氢浓度为10%的H2-N2混合气氛下反应140 min,反应收率达到66%,生成异戊烯醇的选择性为94%。在重复使用7次后催化所得收率和选择性分别为60.8%和91.5%。

2个含异戊烯醇二元体系的减压汽液平衡

采用改进的Rose平衡釜测定了2-甲基-3-丁烯-2-醇+异戊烯醇、3-甲基-3-丁烯-1-醇+异戊烯醇体系在压力51.2和81.9 kPa下的汽液平衡数据,并通过热力学一致性检验。用Wilson和NRTL模型分别对实验数据进行了关联,获得了相应的二元交互作用参数。模型预测结果与实验数据吻合较好,2-甲基-3-丁烯-2-醇+异戊烯醇体系泡点温度和汽相组成的最大绝对偏差分别为0.4℃和0.0021,3-甲基-3-丁烯-1-醇+异戊烯醇体系泡点温度和汽相组成的最大绝对偏差分别为0.2℃和0.0031。热力学模型拟合结果满足工程设计的需要。

异戊烯醇合成与应用研究进展

异戊烯醇是一种重要的有机精细化工中间体,在农药和合成香料等领域有广泛的用途。文章介绍了国内外异戊烯醇的合成方法,对几种主要生产工艺进行了比较;还介绍了异戊烯醇的各种用途和市场前景;并对我国异戊烯醇的开发提出了建议。

异戊二烯催化加成反应体系中异戊烯醇气相色谱内标曲线法定量分析

气相色谱内标曲线法是一种简化了的内标法,该法操作简单、快速、准确,本实验测定异戊二烯和二氯乙酸反应体系中异戊烯醇的含量,对色谱柱、内标物选择等色谱条件进行了研究。实验结果表明:选用正辛醇为内标物,PE-FFAP毛细管色谱柱,采用程序升温,样品中各组分实现有效分离。采用内标曲线法测定产物中异戊烯醇,线性关系良好,线性回归方程y=1.0408x-0.02359,线性相关系数为0.99052,相对标准偏差0.72%,加标回收率97.87%-101.07%。

异构化反应合成异戊烯醇的研究进展

烯醇异构是异戊烯醇制备过程中的关键步骤,归纳总结了对异戊烯醇合成中的异构反应,重点介绍了3-甲基-3-丁烯-1-醇临氢异构制备异戊烯醇。

含氯废液的处理工艺研究

对芳樟醇生产过程中产生的含氯废液处理工艺进行了研究,提出了废液的综合利用方案:经过两步反应,使废液中的氯含量达到要求,作为燃料油出售,同时副产异戊烯醇和甲基丁烯醇产品。其中,第一步以二氯异戊烷的消除和水解反应为主,最佳工艺条件是反应温度为90℃,碱的质量分数为10%～15%,碱与二氯异戊烷的物质的量比为2.0～2.5;第二步反应脱除残余的氯,最佳工艺条件是反应温度为90～92℃、碱的质量分数为50%,碱与1-氯-3-甲基-丁烯-3的物质的量比为1.5。

在聚合物链中间指定位置引入官能团的合成方法

提出并证明了一种在聚合物链中间指定位置引入特定功能基团的方法。以聚丙烯酸甲酯(PMA)为大分子引发剂,利用原子转移自由基聚合(ATRP)在PMA链端单加成烯丙醇单体,氧化为羧基后利用异戊烯醇保护,使链端重新具有了ATRP的引发活性,再次引发丙烯酸甲酯(MA)的聚合,最后选择性脱除异戊烯醇保护,从而获得在链上指定位置含有羧基的PMA,证明了本方法的可行性。该方法可以进一步扩展,用来合成结合处带有特定官能团的多嵌段共聚物。

高效氯代法制备异戊烯醇

在传统异戊二烯氯化法制备异戊烯醇的工艺基础上,通过向氯代反应中加入一定量的2-甲基-3-丁烯-2-醇,部分2-甲基-3-丁烯-2-醇和浓盐酸反应生成3-氯-3-甲基-1-丁烯,有效地抑制了异戊二烯和浓盐酸反应过程中3-氯-3-甲基-1-丁烯的生成,异戊烯醇的总收率提高了约10%。此外,还对氯化、酯化和水解反应进行了优化,选出了最佳的反应条件。

基于UPLC-Q/TOF-MS分析淫羊藿炮制前后黄酮组分的变化规律

目的基于UPLC-Q/TOF-MS技术建立淫羊藿炮制前后指纹图谱,对其全成分进行分析并找出标志性化学成分,以明确淫羊藿炮制前后黄酮组分的变化规律。方法采用UPLC-Q/TOF-MS技术,在正离子模式下采集淫羊藿生品及炮制品样品数据,并在此基础上根据正交-偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)整体探究9个不同产地、批次的淫羊藿炮制前后化学成分的差异。结果从淫羊藿生品及炮制品中寻找并鉴定出9个标志性化学成分,即8-乙烯-山柰酚、淫羊藿素、淫羊藿次苷I、淫羊藿素-3-O-葡萄糖苷、异戊醇基箭藿苷B、1,3-异戊二烯基朝藿定C、1,3-异戊二烯基-箭藿苷B-7-O-葡萄糖醛酸、3-O-(4-乙酰氧基)鼠李糖-2-O-(间二乙酰氧基)葡萄糖-淫羊藿苷及其同分异构体。结论淫羊藿炮制后黄酮组分结构发生变化,次级糖苷增加,多级糖苷减少,淫羊藿黄酮组分总体向低糖苷组分转化,进一步阐明了淫羊藿加热炮制后黄酮组分的变化规律。