HPLC法检测6%吡嘧磺隆·丙草胺·二氯喹啉酸颗粒剂

采用高效液相色谱法,使用50 mm×4.6 mm C_(18)色谱柱,以甲醇+乙腈+0.05%磷酸水溶液为流动相,在254 nm(2 min后更改为230 nm)波长下对吡嘧磺隆·丙草胺·二氯喹啉酸颗粒剂进行分离和检测。经检测二氯喹啉酸、吡嘧磺隆、丙草胺在此分析方法下具有良好的线性关系。吡嘧磺隆线性回归方程为y=3144x+2.8726,相关系数R^(2)=0.9999。丙草胺线性回归方程为y=426.78x-0.08,相关系数R^(2)=0.9994。二氯喹啉酸线性回归方程为y=5630.4x+51.736,相关系数R^(2)=1.0000。此检测方法具有线性关系好、精密度高、回收率高、检测速度快的特点,适用于该产品的定性定量检测。

直播稻播种前翻耕平整时使用丙草胺对杂草的封杀效果

[目的]探索水稻直播田更加方便省时、安全高效的土壤封闭除草剂施药方式。[方法]以水稻品种甬优1540为试验对象,分别于直播稻播种前翻耕平整时和播种后2 d使用300 g/L丙草胺乳油防除杂草,对比该药剂不同施药方式对水稻直播田杂草的防治效果及对水稻的安全性。[结果]在水稻直播田播种前第2次翻耕时使用300 g/L丙草胺乳油均匀泼浇后再平整,对禾本科杂草有很好的封杀效果,其中1500 m L/hm^(2)对禾本科杂草的株防效、鲜重防效分别为99.1%、99.5%,与对比区禾本科杂草防效相当,而空白对照区的杂草嫩绿、生长旺盛。[结论]在水稻直播田播种前第2次翻耕时使用300 g/L丙草胺乳油均匀泼浇后再平整,这一施药方式不但方便省工,且对稻苗更安全,在当前直播稻生产上有一定的推广应用前景。

稻米中丙草胺农药残留消解规律及膳食风险评估

在黑龙江及河南两地进行丙草胺在稻米中的残留试验,通过气相色谱法检测丙草胺的残留量,探究其消解规律及最终残留量,并评估膳食摄入风险。结果表明:丙草胺在植株、土壤、田水、稻米中的回收率为74.8%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~18.1%;丙草胺在植株、土壤、田水中的降解半衰期分别为黑龙江14.9、13.6、2.2 d,河南8.8、7.3、2.2 d;以不同施药量施药2~3次,在不同收获时间下,稻米中丙草胺残留量最高为0.177 mg/kg,膳食摄入风险熵为1.39%~3.61%,表明该稻谷膳食摄入风险低,处在安全水平。

丙草胺防治直播稻田杂草稻的技术研究

为了探寻对栽培稻安全的杂草稻防除技术,采用整株测定法研究了丙草胺对杂草稻的毒力及解草啶减轻丙草胺对栽培稻药害的应用技术,并通过田间试验检验了这一技术的安全性。结果表明：丙草胺在450g/hm2时,可显著抑制杂草稻和栽培稻的生长;采用30mg/L解草啶浸种48h,可显著减轻丙草胺对栽培稻的药害,随着丙草胺施药量的增加,解草啶的保护作用逐渐减弱。田间试验结果说明：用30mg/L解草啶浸种栽培稻48h,丙草胺的施药剂量在450~675g/hm2时对栽培稻安全;当丙草胺剂量为900g/hm2时,栽培稻产量显著下降。

3种除草剂对寒地水稻的生理效应研究

为了筛选出适宜在寒地粳稻本田使用的除草剂,采用田间小区试验进行了3种除草剂2个施用剂量对水稻生理指标影响的试验,结果表明:3种除草剂对水稻氮代谢、抗逆性、形态特征和产量构成等影响各异,与清水对照比,30%莎稗磷EC显著增加水稻前期MDA含量,并显著降低水稻前期的NR活性、收获期有效分蘖数、穗长和小穗数;60%丁草胺EC和50%丙草胺EC高剂量处理效果相近,均对水稻体内的NR活性、MDA含量影响较小,但显著增加了穗粒数和穗粒重。粳稻本田施用60%丁草胺EC和50%丙草胺EC高剂量处理效果好于30%莎稗磷EC,与后者相比,施用60%丁草胺EC和50%丙草胺EC高剂量可诱导植株的NR、GS、CAT活性显著增加,而MDA含量显著降低,这种效果一直延续到生长后期,使穗长、小穗数、穗粒重及稻谷产量均得到显著增加。

8种稗草(Echinochloa)对扫茀特耐药性的比较

20 0 1年 10月采集南京地区 8种稗草 (Echinochloa)种子 ,分别用 0、0 .0 1、0 .10、1.0 0、10 .0 0mg/L扫特浸稗草种子 ,萌发后测定其形态、结构及α 淀粉酶活性。结果表明 ,无芒稗的株高、叶片及叶鞘细胞的长度、α 淀粉酶活性受扫特抑制的程度最低 ,旱稗、稗、西来稗次之 ,光头稗最高。说明不同稗草的种及变种间存在耐药性的差异 ,其中无芒稗的耐药性最强 。

解草啶浸种减轻丙草胺对水稻药害的机制

为揭示解草啶浸种减轻丙草胺对水稻药害的机制,采用生物化学方法研究解草啶浸种对水稻的谷胱甘肽巯基转移酶(GST)活性、α-淀粉酶活性、叶绿素含量和蛋白质含量的影响。结果显示:单独施用30 mg/L解草啶浸种能提高水稻GST活性,但对α-淀粉酶活性、叶绿素含量和蛋白质含量没有影响。单独施用不同剂量(56.25g/hm2、112.50 g/hm2、225.00 g/hm2)丙草胺后,低剂量丙草胺对GST活性有促进作用,高剂量丙草胺对GST活性有抑制作用;不同剂量丙草胺对α-淀粉酶活性、叶绿素含量和蛋白质含量均有抑制作用。通过30 mg/L解草啶浸种再施用不同剂量丙草胺,解草啶均能减轻丙草胺对水稻GST活性、α-淀粉酶活性、叶绿素含量和蛋白质含量的抑制作用。

0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂在水稻田中的残留及消解动态

采用高效液相色谱（HPLC）法研究了0.2%苄嘧磺隆·丙草胺颗粒剂在稻田环境中的消解动态和最终残留。稻田水、谷壳、稻秆和水稻植株样品用二氯甲烷提取，土壤样品用V（二氯甲烷）：V（甲醇）=9：1的混合液提取，糙米样品用V（二氯甲烷）：V（甲醇）=7：3的混合液提取后再用二氯甲烷萃取；HPLC法测定。结果表明：当添加水平在0.05～1 mg/kg（或mg/L）时，苄嘧磺隆和丙草胺的平均回收率均在75%～103%之间，相对标准偏差（RSD）为1.6%～13%；苄嘧磺隆和丙草胺的检出限（LOD）均为0.02 mg/L，最小检出量均为4.0×10-10 g，在稻田水中的最低检测浓度（LOQ）均为0.001 mg/L，在稻田土壤中的LOQ均为0.005 mg/kg，在水稻植株、谷壳和糙米中的LOQ均为0.01 mg/kg。在水稻移栽后5～7 d，采用直接撒施法在高剂量（270 kg/hm2，其中苄嘧磺隆有效成分为67.5 g/hm2，丙草胺有效成分为472.5 g/hm2）下施药1次的消解动态试验结果表明：在稻田水、土壤和水稻植株中，苄嘧磺隆的消解半衰期分别为5.06～5.83 d、9.76～11.55 d和4.52～4.82 d，丙草胺的消解半衰期分别为5.94～6.45 d、7.70～9.90 d和4.11～4.89 d。分别按低剂量（180 kg/hm2，其中苄嘧磺隆有效成分为45 g/hm2，丙草胺有效成分为315 g/hm2）和高剂量（270 kg/hm2）施药1次，在正常收获期收获的糙米中均未检出苄嘧磺隆和丙草胺残留。

丙草胺在有机膨润土上的吸附和释放性能研究

为减少丙草胺的用量及其对环境的影响,以十二烷基三甲基氯化铵(DTMAC)改性有机膨润土为载体制备丙草胺缓释剂,利用傅立叶红外光谱和X-射线衍射分析了有机膨润土的结构变化,并分析丙草胺在有机膨润土上的等温吸附对其释放动力学的影响。结果表明,DTMAC改性有机膨润土对丙草胺具有良好的吸附能力,并减低其在水中的释放速率。在丙草胺吸附和释放过程中疏水相互作用起关键作用,增加改性剂载量有助于增强膨润土的疏水性及其对丙草胺的吸附能力,从而获得更好的缓释效果。50%的丙草胺从DTMAC用量为可交换阳离子总量的60%、80%、100%和120%的有机膨润土的释放时间T50分别为2.05、2.07、2.97、4.26 d,其与丙草胺在相应有机膨润土上吸附的Freundlich系数Kf存在良好的线性函数关系。

35%丙·苄可湿性粉剂的研制

介绍了 35 %丙·苄可湿性粉剂有效成分的筛选 ,主要技术指标的确定和贮存稳定性试验 .经湖南、江苏两省田间试验结果表明 ,用量为 0 .75～ 0 .9kg/ hm2 ,一次性防除抛栽稻田杂草的药效稳定在 90 %以上 ,且对水稻安全 ,增产显著 .

水稻旱直播田全程草害化除技术

以47%氯吡·丙·异可湿性粉剂、20%二氯喹啉草酮悬浮剂2种新除草剂为主,探讨水稻旱直播田全程草害防控技术方案。结果表明,水稻旱直播田47%氯吡·丙·异可湿性粉剂1 650 g/hm^2水稻播后苗前喷雾处理结合20%二氯喹啉草酮悬浮剂3 000 g/hm^2+15%乙氧磺隆可湿性粉剂90 g/hm^2+10%氰氟草酯乳油1 500 g/hm^2或20%二氯喹啉草酮悬浮剂3 000 g/hm^2+75%氯吡嘧磺隆水分散粒剂45 g/hm^2+10%氰氟草酯乳油1 500 g/hm^2水稻4~5叶期喷雾处理,20%二氯喹啉草酮悬浮剂3 000 m L/hm^2水稻播后苗前喷雾处理结合水稻4~5叶期10%氰氟草酯乳油1 800 g/hm^2+40%双草醚悬浮剂37.5 g/hm^2+75%氯吡嘧磺隆水分散粒剂45 g/hm^2喷雾处理对水稻旱直播田杂草综合防效达95%以上,且对水稻安全。

丙草胺的气相色谱分析

本文报道了３０％丙草胺乳油中丙草胺的气相色谱分析方法。在３４％ＯＶ－１７／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷ（８０～１００目）色谱柱上丙草胺乳油中的安全剂解草啶（Ｆｅｎｃｌｏｒｉｍ，ＣＧＡ１２３４０７）、内标物邻苯二甲酸二丁酯和丙草胺三种物质分离良好。丙草胺的变异系数为０８７％，回收率为９９５％，线性相关系数为０９９９８。

高效液相色谱法测定稻田中丙草胺残留

用二氯甲烷提取稻田水和水稻植株样品中的丙草胺,稻田土壤样品用二氯甲烷-甲醇混合溶剂(体积比为9∶1)提取,再用高效液相色谱仪测定。方法在0.02 mg/L^2.00 mg/L的范围内线性良好,相关系数为0.999 8;稻田水、土壤,水稻植株中丙草胺的检出限分别为0.001 mg/L、0.005 mg/kg、0.01 mg/kg;对稻田水、土壤和水稻植株分别做3个浓度水平的加标回收试验,重复5次,平均回收率在75.5%~84.7%之间,测定结果的相对标准偏差为2.0%~10.5%。

气相色谱法测定小麦中的丙草胺残留

研究了丙草胺在小麦粉和植株中残留的分析方法。小麦粉和植株样品中丙草胺经丙酮∶乙酸乙酯(体积比1∶1)的混合溶剂提取;小麦粉采用超声波提取,植株采用高速匀浆提取;经弗罗里硅土柱层析净化后,气相色谱电子捕获检测器检测。丙草胺的最低检出量为5.0×10-11 g,最低检出浓度在小麦粉中为0.005 mg/kg,在小麦植株中为0.01 mg/kg,平均回收率在91.1%～95.9%之间,变异系数为2.8%～5.1%,符合残留分析要求。

废水中氯苯胺的气相色谱分析方法研究

研究了环境样品中氯苯胺的气相色谱分析方法 .采用气相色谱法、大口径弹性石英毛细管柱分离环境水样中氯苯胺 ,采用氮磷检测器和电子捕获检测器检测 ,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度 ,检出限最低可达 0 .0 1mg L .采用双柱双检测器分析氯苯胺 ,可得到可靠的分析结果 ,避免因分离不完全造成的分析结果出错 .

吡嘧·丙草胺WP防除水稻田一年生杂草的效果及安全性

为明确55%吡嘧·丙草胺可湿性粉剂(WP)对水稻田中稗草、水苋菜、异型莎草、鳢肠、千金子的防效以及对水稻的安全性,进行防除水稻抛秧田一年生杂草的药效试验。结果表明:水稻抛秧后7~10 d用55%吡嘧·丙草胺WP 1 050 g/hm^2拌细潮土225 kg/hm^2人工撒施作土壤封闭处理,可以有效防除稗草、水苋菜、异型莎草、鳢肠、千金子,药后45 d株防效达88.33%,鲜质量防效达93.29%,对总杂草的防效均极显著高于对照药剂375 m L/hm^210%吡嘧磺隆WP、1 200 g/hm^230%丙草胺乳油单剂,对抛秧水稻安全。

300g/L丙草胺EC对水稻抛秧田杂草防效及水稻产量的影响

为探明300 g/L丙草胺EC对水稻抛秧田杂草的防除效果以及杂草养分、水稻产量的影响,设计了不同用量丙草胺防除抛秧田杂草的试验,以期为该农药推广提供依据。试验结果表明,300 g/L丙草胺EC对水稻抛秧田杂草稗草、异型莎草、鸭舌草有良好的防除效果,防效高达92%以上,且对水稻的增产效果显著,比未施药的对照增产20.38%～30.62%。300 g/L丙草胺的施用,既节省了劳力,又提高了经济效益,是一种防除水稻抛秧田一年生杂草的高效药剂。

高选择性合成N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺

标题化合物是合成除草剂丙草胺的中间体,以2,6-二乙基苯胺在氢化钠作用下与氯乙基丙基醚单烷基化反应合成。当2,6-二乙基苯胺、2-氯乙基丙基醚和氢化钠的物质的量比为2∶1∶1.2、反应温度120℃、反应时间2 h时,标题化合物产率90%,含量99.2%。

毛细管电泳-电化学发光法检测蔬菜中多抗霉素和丙草胺残留

该研究建立了一种可以同时检测蔬菜中多抗霉素和丙草胺的毛细管电泳-电化学发光法。样品由体积分数30%的甲醇提取并经WCX柱富集净化后,样品液加入去离子水稀释后进样,以外标法定量。结果表明,在检测电位1.18 V,检测池中磷酸盐缓冲液(PBS)浓度为35 mmol/L、检测池缓冲液pH 8.0和6 mmol/L二氯三联吡啶钌(Ru(bpy)_3^(2+))溶液的条件下,两种目标物在0.5~1000.0μg/L质量浓度范围内线性良好,检出限为0.01~0.05μg/L,定量限范围为0.05~0.20μg/L,加标回收率达到86.5%~103.1%。该方法具有操作简单、灵敏度高、线性范围宽等优点,可满足蔬菜中多抗霉素和丙草胺残留的检测要求。

高效液相-串极质谱联用仪测定土壤中丙草胺的方法研究

建立了高效液相-串极质谱色谱法测定土壤中丙草胺的方法。样品用水提取,经MCS混合型阳离子交换SPE小柱净化,以10.00 mL 3%氨水-甲醇混合液洗脱,收集洗脱液,采用电喷雾离子源(ESI+),扫描多反应监测MRM模式,外标法定量。结果表明,回收率在90%~116%,相对标准偏差在5.3%~12.5%,定量限0.000 5 mg/kg。该法准确可靠、前处理简便,适用于批量样品的检测。