液相色谱与气相色谱法测定小麦中丙环唑(Propiconazole)的残留

用高压液相色谱紫外检测法,在波长229纳米处测丙环唑;气相色谱则采用电子捕获检测器。两法均以甲醇作样品的浸提溶剂,用液-液分配进行初步净化。如用气相色潜电子捕获检测器,需用氧化铝柱层析进一步净化。两法的回收率都大于80％。气相色谱法对样品的最低检出浓度为O.02毫克/公斤,液相色谱法则为0.4毫克/公斤。

丙硫菌唑与丙环唑混剂对小麦赤霉病菌的联合毒力及田间防效

为研发防治小麦赤霉病的新药剂,采用菌丝生长速率法分别检测了丙硫菌唑、丙环唑及其7种配比混剂对赤霉病菌的室内毒力,并进行了优选配比制剂对赤霉病、籽粒DON毒素、白粉病和叶锈病的田间药效试验。结果表明,丙硫菌唑与丙环唑配比为1:1时增效系数为2.4375,增效最显著。田间药效试验中,40%丙硫菌唑·丙环唑可分散油悬浮剂(OD)600 g/hm^(2)对赤霉病病指防效和籽粒DON防效分别为93.46%和91.26%,2次药后21 d对白粉病和叶锈病病指防效分别为93.50%和93.19%,均高于常规药剂戊唑醇和多菌灵,并且对小麦生长安全。40%丙硫菌唑·丙环唑OD对赤霉病和籽粒DON毒素防效优良,同时对白粉病和叶锈病兼治效果优良,具有较好的开发潜力。

不同外源物质对蒙古栎插穗生根及基部生理生化的影响

[目的]扦插是苗木良种繁育的一种重要途径,适宜外源物质的应用能促进插穗生根。蒙古栎扦插生根困难,探究不同浓度外源物质及其组合应用对蒙古栎嫩枝扦插生根的影响,为蒙古栎规模化扦插育苗提供技术支持。[方法]采用速蘸法或浸泡法,使用不同浓度吲哚丁酸钾(IBA-K)、生根粉(ABT1)、K599发根农杆菌、丙环唑(PCZ)及其组合应用处理插穗,测定插穗生根率、愈伤率、生根数、根长、营养物质含量、酶活性和内源激素含量变化等。[结果]不同外源物质单独处理时,K599发根农杆菌(OD600=0.8)浸泡30 min后插穗生根率最高,可达24.71%。50μmol·L^(−1)PCZ浸泡2 h后插穗根部愈伤率最高,达43.62%。其它外源物质单独处理时,插穗生根效果差。不同外源物质组合应用时,50μmol·L^(−1)PCZ浸泡2 h结合K599发根农杆菌(OD600=0.8)浸泡30 min可显著提高蒙古栎插穗生根,生根率可达36.37%,愈伤率达51.14%,平均生根数及根长分别为2.25和5.72 cm。此外,研究结果表明,PCZ能够加快插穗生根过程中可溶性糖和蛋白消耗,促进过氧化物酶(POD)和多酚氧化酶(PPO)活性,提高不定根诱导期IAA含量,增加IAA/ABA和IAA/ZR比值。[结论]PCZ结合发根农杆菌K599组合应用能够显著提高蒙古栎嫩枝扦插生根率。营养物质(可溶性糖、蛋白)消耗慢、抗氧化酶(PPO、POD)活性弱、IAA含量低可能是蒙古栎扦插生根难的主要原因,而PCZ对此具有重要抑制作用,可在蒙古栎等扦插难生根物种中发挥重要作用。

20%丙硫菌唑水乳剂配方开发

为了开发合格的20%丙硫菌唑水乳剂。对20%丙硫菌唑水乳剂的溶剂、乳化剂、防冻剂进行优化筛选,得到优选配方。结果表明,最终优化配方为:丙硫菌唑为20%、ADMA 810为25%、Solvesso 200为5%、Ethylan 992为2%、TERMUL 2507为1%、尿素为3%、有机硅消泡剂为0.2%,去离子水补足至100%。通过对各项助剂进行优化筛选,获得了20%丙硫菌唑水乳剂的优选配方,各项性能合格,符合绿色农药的发展方向。

野生稻长毛谷旺盛生命力解析及其对烯效唑的响应

为探讨烯效唑对水稻幼苗生长及生理特性的影响,本试验采用盆栽的方式,以野生稻长毛谷和常规稻9311为材料,研究了叶面喷施20 mg·L^(-1)烯效唑对2个不同水稻品种生长表型、生理代谢的影响。结果表明:烯效唑降低了2个水稻品种的株高生长率,维持了长毛谷较稳定的叶面积生长率,一定程度上增加了根长和根平均直径,显著增加了幼苗的生物量,提高了叶绿素a、叶绿素b和总叶绿素含量;此外,烯效唑处理还显著提高了2个品种幼苗叶片的净光合速率、蒸腾速率及气孔导度及PSⅡ实际光化学效率、电子传递速率等,增强了叶片超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)、抗坏血酸过氧化物酶(APX)和过氧化氢酶(CAT)活性。综上,叶面喷施20 mg·L^(-1)烯效唑能有效促进水稻幼苗的生长,并改善其生理特性。

30%吡唑醚菌酯·丙环唑乳油高效液相色谱分析方法研究

建立了一种同时分离复配制剂中吡唑醚菌酯和丙环唑的高效液相色谱法,使用Poroshell 120 ECC18反相不锈钢柱和具有可变波长的紫外检测器,以乙腈、甲醇和水为流动相,采用外标法对复配制剂中有效成分进行定性和定量分析。有效成分吡唑醚菌酯和丙环唑方法重复性相对标准偏差分别为0.49%和0.82%,均小于修订后的霍维茨值RSDr,吡唑醚菌酯和丙环唑的线性相关系数为0.9999和0.9998,平均回收率分别为100.4%和100.6%。

苯醚甲环唑·丙环唑乳油的正相高效色谱分析

采用正相高效液相色谱,选用Ultimate®SiO_(2)色谱柱,以正己烷-乙醇(体积比为85∶15)为流动相,在波长230nm条件下测定苯甲·丙环唑乳油中有效成分的分析方法。结果表明,丙环唑和苯醚甲环唑的线性相关系数均为0.9999,变异系数分别为0.068和0.079,平均回收率分别为100.05%和100.06%。本方法操作简单,分离效果好,精密度和准确度高,可用于产品的质量控制以及应用研究。

Responses of Winter Wheat to Herbicide-Fungicide Tankmixes

Tankmixing herbicides with fungicides could improve production efficiency and reduce application costs. A total of six field trials were conducted from 2012 to 2014 in Ontario to study the tolerance of winter wheat to herbicide (fenoxaprop-p-ethyl/mefenpyr, prosulfuron + bromoxynil and fluroxypyr + MCPA ester) plus fungicide tankmixes (pyraclostrobin/metconazole, tri-floxystrobin/propiconazole, azoxystrobin/propiconazole and picoxystrobin) applied alone and as a tankmix. At 1 WAT, fenoxaprop-p-ethyl/mefenpyr applied alone or in tankmix with tri-floxystrobin/propiconazole or azoxystrobin/propiconazole fungicides caused minimal visible injury (up to 1.3%) in winter wheat but caused no significant injury when applied as a tankmix with pyraclostrobin/metconazole or picoxystrobin fungicides. There was no effect on visible injury in winter wheat with other herbicide and fungicide tankmixes. Fenoxaprop-p-ethyl/mefenpyr applied alone with no fungicide reduced winter wheat height 3% but had no adverse effect on height when tankmixed with fungicides evaluated. Prosulfuron + bromoxynil or fluroxypyr + MCPA ester herbicides applied alone with no fungicide or tankmixed with pyraclostrobin/metconazole, tri-floxystrobin/propiconazole, azoxystrobin/propiconazole and picoxystrobin fungicides had no adverse effect on winter wheat height. There was no adverse effect of herbicide plus fungicide treatments on winter wheat yield. Co-application of fenoxaprop-p-ethyl/mefenpyr, prosulfuron + bromoxynil and fluroxypyr + MCPA ester herbicides with pyraclostrobin/metconazole, tri-floxystrobin/pro- piconazole, azoxystrobin/propiconazole and picoxystrobin fungicides could provide winter wheat growers with a single-pass treatment for the control of weeds and diseases.

福建省玉米小斑病菌对丙环唑、烯唑醇和咪鲜胺的敏感性

为明确玉米小斑病菌对丙环唑、烯唑醇和咪鲜胺的敏感性,采用菌丝生长速率法测定了自福建省15个市、县分离的185株玉米小斑病菌对3种药剂的敏感性。结果显示：供试菌株对丙环唑、烯唑醇和咪鲜胺的EC_（50）值分别在0.018 6～7.779、0.041 6～22.32和0.005 3～7.930μg/m L之间。敏感性频率分布图显示,玉米小斑病菌群体中已出现对丙环唑、烯唑醇和咪鲜胺敏感性降低的亚群体。以连续单峰频次分布的大多数菌株群体的EC_（50）平均值（0.519 9±0.028 4）、（0.407 9±0.020 4）和（0.381 8±0.020 2）μg/m L分别作为玉米小斑病菌对丙环唑、烯唑醇和咪鲜胺的相对敏感基线,发现各有15.14%、20.00%和17.30%的菌株对丙环唑、烯唑醇和咪鲜胺产生了抗性,抗性倍数最高分别为14.96、54.71和20.77。玉米小斑病菌对3种杀菌剂之间具有显著的交互抗性,而丙环唑和烯唑醇之间的交互抗性相关系数最高,为0.866 2。本研究结果可为田间玉米小斑病防控杀菌剂的合理使用提供理论依据。

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤、蔬菜及水果中苯醚甲环唑和丙环唑残留

建立了超高效液相色谱-串联四极杆液质谱联用(UPLC-MS/MS)检测土壤、番茄、茄子、梨和香蕉中苯醚甲环唑和丙环唑的残留分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示:苯醚甲环唑和丙环唑的线性关系良好。苯醚甲环唑和丙环唑在不同基质中平均回收率分别为79.7%～107.1%和72.8%～104.6%,相对标准偏差分别为0.7%～13.1%和2.7%～18.9%。最低检出质量分数均为0.001mg/kg。

丙环唑对水稻纹枯病菌的抑制作用及对纹枯病的防治效果

为明确丙环唑对水稻纹枯病的防治作用,通过离体抑菌试验,温室盆钵试验和田间试验研究了丙环唑对水稻纹枯病菌的抑制作用和对纹枯病的防治效果。离体抑菌试验表明,丙环唑能够强烈抑制水稻纹枯病菌(Rhizoctoniasolani)的菌丝生长,EC50为0.045μg/mL,并能够强烈抑制菌核产生,但不能抑制菌核萌发。温室试验表明,纹枯病菌经丙环唑处理后,致病力随药剂浓度提高而显著减弱;丙环唑可以很好地被水稻叶片和根系吸收,并输送到水稻的茎部和叶鞘;丙环唑对水稻纹枯病具有保护和治疗作用,400μg/mL丙环唑处理水稻,抑制病斑长度分别达到82.16%和76.61%,并随药剂处理浓度的降低而降低;丙环唑对立枯丝核菌有较长的持效期,800μg/mL处理水稻11d后再接种的防效为40.10%。田间药效试验表明,25%的丙环唑乳油在有效剂量150g/hm2下3次喷药后14d的防效达到89.15%,丙环唑在本试验剂量范围内对水稻安全。表明丙环唑对水稻纹枯病有很好的防治作用,可为生产上防治水稻纹枯病和科学用药提供依据。

山东省苹果轮纹病菌对三种三唑类杀菌剂的敏感性检测

为明确山东省苹果轮纹病菌对三唑类杀菌剂的敏感性现状,从苹果主要种植区采集、分离了14个苹果轮纹病菌菌株,采用菌丝生长速率法测定其对3种三唑类杀菌剂的敏感性。结果表明,苯醚甲环唑、丙环唑和戊唑醇对14个菌株的EC50值分别在0.011 1～0.125 1、0.040 8～0.295 5、0.086 8～0.578 3μg/mL之间。菌株YY03对苯醚甲环唑的敏感性较低,EC50为0.125 1μg/mL,TA01对其最敏感,EC50为0.011 1μg/mL,苯醚甲环唑对TA01的毒力是YY03的11.27倍;丙环唑对菌株QX03的毒力是YX01的7.24倍,戊唑醇对菌株QX02的毒力是TA01的6.66倍。通过Duncan氏新复极差法和系统聚类分析,结果表明,不同菌株之间对3种三唑类杀菌剂的敏感性差异较大。

25%丙环唑·多菌灵悬乳剂的研制

介绍了农药悬乳剂加工及实验理论依据,对25%丙环唑·多菌灵悬乳剂的配方进行了研究,简述了该剂型的特点、配方选择和贮存稳定性,确定了较佳配方组成:丙环唑11%,多菌灵14%,亚甲基双萘磺酸盐1.5%,苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐2.5%,二甲苯5%,十二烷基苯磺酸钙2.5%,苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段型聚醚1.5%,壬基酚聚氧乙烯醚改性磷酸酯1.5%,苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚0.5%,硅酸镁铝2%,黄原胶0.5%,乙二醇4%,正辛醇0.5%,水53%,并提出了配制方法及其质量控制指标。实验结果表明,该配方产品悬浮率90%以上,热贮(54℃±2℃,14d)分解率小于5%,产品各项指标符合悬乳剂的要求。

30%苯醚甲环唑·丙环唑乳油在水稻中的残留分析

建立了苯醚甲环唑和丙环唑在水稻中的残留量分析方法。样品经丙酮提取后,液-液分配进行净化,用气相色谱电子捕获检测器测定苯醚甲环唑和丙环唑的残留量。结果表明:苯醚甲环唑在稻田水、稻田土壤、水稻稻杆、谷壳和糙米中的最低检出量分别为0.005mg/L,0.00125、0.0025、0.0025、0.0025mg/kg,丙环唑的最低检出量分别为0.0001mg/L,0.00025、0.0005、0.0005、0.0005mg/kg。测出苯醚甲环唑、丙环唑在不同样品中的平均回收率为80.81%～112.85%和83.71%～112.11%,相对标准偏差为0.74%～6.11%和2.52%～7.29%。

丙环唑在香蕉和土壤中的消解动态及残留安全性评价

采用田间试验方法研究丙环唑在香蕉和土壤中的残留动态。超高效液相色谱-串联四极杆液质联用法进行(UPLC-MS/MS)定量定性分析。丙环唑在香蕉中的平均回收率为81.9%～100.2%;在香蕉全果中的平均回收率为72.8%～103.6%;在土壤中的平均回收率为81.9%～94.6%。动态结果表明:丙环唑在香蕉全果中比在土壤中消解快,其消解半衰期分在香蕉全果和土壤中分别为13.9d和23.3d。在香蕉上按照推荐剂量最多施药2次,采收期距最后一次施药40d,香蕉果肉中丙环唑残留量小于0.011mg/kg。低于中国规定的最高残留限量(MRL,0.1mg/kg),说明该药为低残留、易消解农药。

三唑制剂的防腐及防白蚁性能

通过室内抑菌圈试验筛选用于制备防腐制剂的有效三唑类化合物,制备三唑制剂进行室内耐腐及野外耐久试验,以研究该制剂的防腐及防白蚁性能。结果表明:环丙唑醇(CY)、戊唑醇(TEB)和丙环唑(PPZ)对褐腐菌(GT)和白腐菌(TV)均具有很好的抑制效果。在室外地上(C3)使用条件下,对于CuPT(以PPZ、TEB和Cu为有效成分制备得到制剂,Cu∶PPZ∶TEB=50∶1∶1)各处理材,1.0kg·m-3推荐为合理载药量;对于PT(以PPZ和TEB为有效成分制备得到制剂,PPZ∶TEB=1∶1)各处理材,200g·m-3推荐为合理载药量。在室外与地接触(C4.1)使用条件下,对于CuCY(以Cu和CY为有效成分制备得到制剂,Cu∶CY=98.6∶1.4)各处理材,初步证明合理载药量在1.8～3.6kg·m-3之间,但在白蚁危害十分严重地区,CuCY的载药量应大于3.6kg·m-3。

四种常用三唑类杀菌剂在香蕉上残留行为及使用评价研究

采用田间试验研究了戊唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑、丙环唑等4种常用三唑类杀菌剂在香蕉上的残留行为，并比较了戊唑醇在套袋与不套袋情况下的最终残留量。研究结果表明：香蕉上戊唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑、丙环唑的降解半衰期分别为10．8～14．1、8．1～9．5、7．9～12．9、9．4～15．6 d。在试验剂量条件下，末次施药后42 d 时，戊唑醇（不套袋）、戊唑醇（套袋）、氟环唑、苯醚甲环唑、丙环唑在蕉肉中的残留量分别为：0．01～0．04、＜0．01、0．01～0．08、≤0．01 mg/kg 和0．02～0．07 mg/kg；在全蕉上的残留量分别为0．05～0．47、＜0．01、0．10～0．36、0．03～0．19 mg/kg和0．05～0．32 mg/kg。香蕉果肉占全果的比例约为55％～75％，全果的残留量约为果肉2～19倍，表明香蕉中戊唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑、丙环唑主要残存在果皮上。戊唑醇防治香蕉叶斑病，在套袋情况下可以显著地减少其在收获期香蕉上的残留。

丙环唑和苯醚甲环唑复配对水稻纹枯病的联合毒力

通过在活体稻苗上对水稻纹枯病进行复配药剂筛选,发现丙环唑和苯醚甲环唑(质量比分别为1∶5、1∶3、1∶1、3∶1、5∶1)复配剂的共毒系数CTC值分别为128.91、82.66、156.89、87.35和111.73,综合增效作用和经济效益两方面考虑,两者1∶1配比最佳。

ECD气相色谱法对苯醚甲·丙环唑乳油在水稻上的残留研究

采用GC法测定了湖南、浙江和吉林三地苯醚甲.丙环唑乳油在水稻植株、水样以及土壤中的残留动态,为制定苯醚甲.丙环唑乳油在水稻上的合理使用标准提供科学依据。样品用丙酮提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪检测。结果表明:苯醚甲环唑在植株、水样和土壤中的添加回收率为84.3%～97.9%,变异系数分别为2.89%～6.78%;丙环唑在植株、水样和土壤中的添加回收率为83.6%～104.7%,变异系数分别为4.02%～6.57%。测定方法对水样、土壤、植株中的苯醚甲环唑最低检出浓度分别为0.002、0.01、0.02mg/kg,丙环唑最低检出浓度分别为0.001、0.005、0.01mg/kg。苯醚甲环唑在三地的稻田植株中的半衰期为6.92～13.66天,水样中的半衰期为0.37～0.76天,土壤中的半衰期为23.98～33.49天;丙环唑在稻田植株中的半衰期为2.55～6.31天,水样中的半衰期为0.28～4.33天,土壤中的半衰期为17.59～35.91天。建议中国对水稻中苯醚甲环唑和丙环唑的MRL值都暂定为0.10mg/kg。在中国自然环境条件下用苯醚甲.丙环乳油施药4次,收获的稻米食用是安全的。

几种杀菌剂对小麦白粉病的防治效果

为了筛选对小麦白粉病有效的防治药剂,在小麦白粉病发病初期,选用7.5%氟环唑乳油、50%醚菌酯干悬浮剂等13种杀菌剂进行喷雾,25 d后调查发病情况。结果表明,13种杀菌剂对小麦白粉病均有一定的防效,为40.5%~86.8%。其中50%醚菌酯干悬浮剂、7.5%氟环唑乳油、25%丙环唑乳油3种药剂对小麦白粉病的防效最好,分别为86.8%、85.1%、79.3%;其次为50%禾瑞水分散粒剂、5%烯肟菌胺乳油、12.5%烯唑醇可湿性粉剂、15%氯啶菌酯乳油、20%戊唑醇.烯肟菌胺悬浮剂和15%三唑酮可湿性粉剂6种药剂,防效在60.8%~69.3%。以上9种药剂对小麦白粉病有较好的防治效果,可在生产上推广应用。