党参化学成分研究

目的 对党参的化学成分进行研究。方法 采用水提取、溶剂萃取、硅胶柱层析、重结晶等从桔梗科植物党参的根中提取分离活性成分。通过波谱解析及化学方法进行结构鉴定。结果 自党参水提物的氯仿部分和正丁醇部分分得 4个化合物。结论 除文献报道过的苍术内酯Ⅲ (atractylenolideⅢ )外 ,还首次从党参中分到香豆素类成分白芷内酯 (angelicin) ,补骨脂内酯 (psoralen)和琥珀酸 (succinicacid)。

高效液相色谱法测定补肾益脑胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量

用高效农相色谱法测定补肾益脑胶囊中科骨脂素和异补骨脂素含量，以控制该制剂的质量。方法：用十八烷基健合硅胶柱分离科骨脂素和异补骨脂素，以甲醇-水（45:55）为流动相，检测波长245nm。结果：补膏脂素和异补膏脂素峰与其它组分峰的分高度为1．2，理论塔板数以补膏脂素和异科骨脂素峰计算均为4700；线性范围：补膏脂素0．022～0.176μg，异补骨脂素0．0204～0．163μg。补膏脂素平均回收率101．0％，RSD＝2.44％（n=6），异补膏脂素平均回收率101.4％，RSD=2．73％（n=6）。结论：本法简便、快速，适用于该产品质量分析检验。

高效液相色谱法测定壮骨颗粒中补骨脂素与异补骨脂素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定壮骨颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法色谱柱为 Agilent Zorbax C18柱（4．6 mm ×250 mm ，5μm），流动相为甲醇唱水（45∶55），检测波长为245 nm ，流速为1．0 ml／min ，柱温为25℃，进样量为10μl。采用70％乙醇水浴方法提取壮骨颗粒中的补骨脂素和异补骨脂素。结果补骨脂素与异补骨脂素在3.75-40μg／ml范围内呈良好的线性关系，对方法精密度（n＝6）、重复性（n＝6）和稳定性（12 h）进行考察，相对标准偏差（RSD）均小于2％。加样回收率（n＝6）为94％-105％。结论该测定方法简便、快速、准确，可用于壮骨颗粒的临床快速质量控制。

HPLC法测定克癃胶囊中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的 用 HPL C法测定克癃胶囊中补骨脂素、异补骨脂素的含量。方法 色谱条件 :色谱柱 :C1 8柱 (2 5 0× 4.6mm,5μm) ,流动相 :甲醇 -水(60∶ 40 ) ,检测波长 2 45 nm。结果 补骨脂素在 0 .0 964～ 0 .482 μg,异补骨脂素在 0 .0 868～ 0 .43 4μg范围内呈良好线性关系。平均回收率分别为10 0 .7%;98.9%,RSD分别为 1.3 9%;2 .11%。

高效液相色谱法测定健骨口服液中补骨脂素、异补骨脂素与丹皮酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定健骨口服液中补骨脂素、异补骨脂素与丹皮酚的含量。方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-1%甲酸(52∶48),检测波长245 nm和274 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量10μl。结果补骨脂素的线性方程为Y=91580X-3255(r=0.999 9,2.5~15μg/ml),异补骨脂素的线性方程为Y=76426X+2691(r=0.999 9,2.5~15μg/ml),丹皮酚的线性方程为Y=54063X-2077(r=0.999 7,1.25~6μg/ml),线性关系良好,精密度实验中RSD均小于2%,加样回收率在89%~98%之间。结论该测定方法简便、准确,分离效果好,可用于健骨口服液的质量控制。

高效液相色谱法测定仙灵骨葆滴丸中补骨脂素等成分含量

目的建立同时测定仙灵骨葆滴丸中补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为AgelaBonChrom C18柱,甲醇-1.5%冰醋酸水溶液(55∶45)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长为246 nm。结果补骨脂素在0.060 8～0.486 4μg、异补骨脂素在0.047 2～0.377 6μg、淫羊藿苷在0.523～4.184μg范围内均与峰面积线性关系良好;补骨脂素的平均回收率为98.11%,RSD为0.94%,异补骨脂素平均回收率为97.50%,RSD为2.03%,淫羊藿苷平均回收率为97.91%,RSD为1.46%(n=6)。结论所用方法简便、准确,适用于仙灵骨葆滴丸的质量控制。

补骨脂素和异补骨脂素对人牙周膜细胞的抗炎作用

目的·观察补骨脂素和异补骨脂素对人牙周膜细胞炎症因子表达的影响。方法·组织块法原代培养人牙周膜细胞。CCK-8试验检测2种药物对人牙周膜细胞活性的影响。用不同浓度的补骨脂素和异补骨脂素预处理人牙周膜细胞2 h后,再用牙龈卟啉单胞菌脂多糖(Porphyromonas gingivalis lipopolysaccharide,Pg-LPS)刺激,real-time PCR和ELISA分别检测白介素-1β(interleukin-1β,IL-1β)和白介素-8(IL-8)的mRNA和蛋白表达。结果·采用组织块法可成功培养出人牙周膜细胞。12.5μg/mL及以下浓度的补骨脂素和异补骨脂素对人牙周膜细胞活性无影响。补骨脂素和异补骨脂素不仅可下调Pg-LPS诱导的人牙周膜细胞IL-1β和IL-8 mRNA的表达,还可抑制IL-1β和IL-8蛋白的分泌。结论·补骨脂素和异补骨脂素可显著抑制Pg-LPS诱导的人牙周膜细胞炎症因子的表达,可用于牙周炎的治疗和预防。

三波长切换法同时测定仙灵骨葆胶囊中淫羊藿苷等5种活性成分含量

目的建立三波长切换法同时测定仙灵骨葆胶囊中淫羊藿苷等5种活性成分含量的方法。方法采用Waters Atlantis T3 C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~5 min,12%~20%A;5~15 min,20%~55%A;15~35 min,55%A;35~55 min,55%~76%A;55.1 min,12%A;55.1~60 min,12%A);检测波长:0~30 min为212 nm,>30~42 min为246 nm,>42~60 min为270 nm;柱温:30℃;流速:1.0 m L/min。结果川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素、异补骨脂素、朝霍定C、淫羊藿苷分别在101.6~3048 ng、8.7~261 ng、7.9~237 ng、117.2~3516 ng、78~2340 ng范围内线性关系良好;仪器精密度、稳定性、重复性试验中RSD均小于3%;平均回收率分别为99.83%、100.35%、100.59%、100.60%、99.72%,RSD均小于3%。结论该测定方法准确度、灵敏度高,分离效果理想,可为完善仙灵骨葆胶囊质量评价标准提供依据。

高效液相色谱法同时测定小儿补肾固表颗粒中6种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定小儿补肾固表颗粒中6种成分(升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、补骨脂素和异补骨脂素)含量的方法。方法采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,DAD紫外检测器,检测波长254 nm和280nm。结果 6种成分的分离度良好且在各自浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 0),升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、补骨脂素和异补骨脂素的平均加样回收率分别为99.89%、101.86%、103.22%、99.59%、98.37%、98.12%,RSD分别为3.84%、2.80%、3.12%、4.29%、4.53%、4.87%。结论高效液相色谱法准确、简便、重复性好且灵敏度高,可用于小儿补肾固表颗粒中多成分的质量控制研究。

HPLC法测定仙灵骨葆胶囊中5种成分的含量

目的采用多波长HPLC法建立仙灵骨葆胶囊中淫羊藿苷、朝藿定C、川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素及异补骨脂素的含量测定方法。方法采用月旭UltimateXB-C_(18)柱,流动相采用乙腈-水系统,梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长:淫羊藿苷、朝藿定C、川续断皂苷Ⅵ为212nm,补骨脂素、异补骨脂素为246nm。结果 5种成分均能达到基线分离,各成分的进样量分别在:淫羊藿苷0.008 2~0.328μg(r=0.999 5)、朝藿定C 0.055 6~2.224μg(r=0.999 6)、川续断皂苷Ⅵ0.144 1~5.764μg(r=0.999 6)、补骨脂素0.005 4~0.215 2μg(r=0.998 0)、异补骨脂素0.006 6~0.265 6μg(r=0.998 5)范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.59%、98.58%、98.11%、97.86%、98.22%,RSD均小于2.0%。结论该方法操作简便、分离良好、数据准确、灵敏度高,可用于仙灵骨葆胶囊的多指标成分定量测定。

高效液相色谱法测定复方补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的 测定复方补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法 高效液相色谱法。结果 对样品未经分离 ,直接测定 ,补骨脂素和异补骨脂素的平均含量分别为 1.45 1mg· ml- 1和 1.15 1mg·ml- 1 ,方法平均回收率分别为 10 0 .92 % (RSD=1.81% )和 99.3 1% (RSD=2 .19% )。结论 高效液相色谱法可作为该药控制指标之一。

HPLC切换波长法测定益肾灵颗粒(无蔗糖)中特女贞苷、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定益肾灵颗粒(无蔗糖)中特女贞苷、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法:色谱柱为依利特C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃;流动相为甲醇-乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为224 nm、270 nm、246 nm。结果:特女贞苷、、淫羊藿苷补骨脂素、异补骨脂素的进样量分别在0.03401~0.8501μg(r=0.9997,n=7)、0.1006~2.5151μg(r=1.0000,n=7)、0.01916~0.4790μg(r=0.9999,n=7)、0.02020~0.5051μg(r=0.9999,n=7)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<1.0%;平均加样回收率分别为98.5%、100.6%、99.4%、98.9%,RSD分别为0.50%、0.93%、0.49%、0.65%(n=6)。结论:本方法专属性强、精密度高、分离度及重现性好,可用于测定益肾灵颗粒(无蔗糖)中特女贞苷、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量。

HPLC法同时测定固本益肠片中5种成分含量

目的:建立HPLC同时测定固本益肠片中儿茶素、表儿茶素、芍药苷、补骨脂素及异补骨脂素含量的方法并为监测该药风险成分提供参考。方法:色谱柱采用依利特Hypersil ODS2柱(4.6 mm×300 mm,5μm);流动相:乙腈(B)-水(A),梯度洗脱,检测波长:240 nm;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃。结果:5种成分均能达到基线分离,且在相应范围内线性关系良好;儿茶素、表儿茶素、芍药苷、补骨脂素及异补骨脂素的平均加样回收率分别为98.22%、96.93%、101.46%、98.60%和100.24%,RSD分别为1.5%、2.1%、2.0%、1.4%和1.0%(n=6)。结论:经方法学验证,本法可为进一步完善固本益肠片质量控制标准,并为监测该药风险成分提供参考。

参茸卫生丸定性定量方法的研究

目的研究参茸卫生丸的质量控制标准。方法建立当归、川芎、陈皮、山茱萸的薄层色谱鉴别。建立高效液相色谱法同时测定参茸卫生丸中马钱苷、芍药苷、补骨脂素、异补骨脂素的含量。色谱柱为Ultimate XB C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速:1 mL·min^(-1),柱温:30℃,检测波长:240 nm。结果薄层色谱斑点清晰。马钱苷、芍药苷、补骨脂素、异补骨脂素进样量分别在0.04192~0.4192μg(r=0.9995);0.0485~0.4850μg(r=0.9992);0.02568~0.2568μg(r=1.000);0.02012~0.2012μg(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.18%、98.86%、99.62%、100.1%。结论该方法简单、准确,更好地对参茸卫生丸进行质量控制。

HPLC法测定仙灵骨葆胶囊中川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素及异补骨脂素

目的采用多波长HPLC法建立仙灵骨葆胶囊中川续断皂苷VI、补骨脂素及异补骨脂素的定量测定方法。方法采用月旭Ultimate？XB-C18柱,流动相采用乙腈-水系统,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长：川续断皂苷Ⅵ为212 nm,补骨脂素、异补骨脂素为246 nm。结果 3种成分均能达到基线分离,川续断皂苷VI的进样量在144.1-5 764.0 ng（r=0.999 6）、补骨脂素在5.4-215.2 ng（r=0.998 0）、异补骨脂素在6.6-265.6 ng（r=0.998 5）与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.11%、97.86%、98.22%,RSD均小于2.0%。结论建立的方法操作简便、分离良好、数据准确、灵敏度高、工作效率好,可用于仙灵骨葆胶囊的多指标成分定量测定。

黄芪肠愈安胶囊质量标准研究

目的：建立黄芪肠愈安胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别黄芪肠愈安胶囊中补骨脂、吴茱萸、肉豆蔻有效成分，采用高效液相色谱法测定补骨脂含量，采用 Hypersil BDS C18色谱柱（200 mm×4.6 mm，5μm），以乙腈-水（30∶70）为流动相，柱温为室温，流速为1 ml/min，测定波长为245 nm。结果补骨脂素在0.0357～0.5358μg 范围内线性关系良好（r＝0.9999），平均加样回收率为99.04%，RSD 值为0.8%；异补骨脂素在0.0379～0.5694μg 范围内线性关系良好（r＝0.9999），平均加样回收率为99.20%，RSD 值为0.6%。结论本方法简便，结果准确，重复性好，可用于黄芪肠愈安胶囊质量控制。