火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅藻土中Pt、Pd含量

硅藻土凭借独特的理化性质,被广泛用作助滤剂。火试金法是经典的贵金属富集方法,电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry,ICP-AES)可以简单、准确和快速地测定贵金属含量。试验采用火试金法富集硅藻土中的Pt、Pd,并在灰吹过程中加入银作为保护剂,形成合粒,经硝酸、盐酸溶解合粒后采用ICP-AES测定溶液中Pt、Pd含量。其间开展条件试验,得出最佳试验条件,从而消除基体干扰。试验结果表明,火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法可用于测定硅藻土中Pt、Pd含量,消除ICP-AES直接测定硅藻土中Pt、Pd时的基体干扰,测定结果稳定,方法操作简便快速。

汽车尾气净化催化剂中Pt、Pd、Rh含量的测定

试样在聚四氟乙烯压力罐内加HCl-H2 O2 于 1 50℃浸出 ,用吸光度法测定汽车催化剂中贵金属元素 (Pt、Pd、Rh )的含量。Pt、Pd用二苄基二硫代乙二酰胺 -碘化钾 -抗坏血酸体系双波长分光光度法同时测定 ;Rh用 2 -巯基苯并噻唑 -溴化亚锡萃取光度法测定。对 2种汽车催化剂 (陶瓷蜂窝状 )ATCTL - 1 (新 )和ATCTL -GM (废 )测得Pt、Pd、Rh含量分别为 :Pt 979± 5 5μg/g和 964± 6 8μg/g ;Pd 1 68± 2 5μg/g和 1 65± 6 0 μg/g ;Rh 1 0 6± 1 8μg/g和 1 0 4± 2

流动注射化学发光法分析Au、Ag、Pt、Pd的进展

介绍了流动注射化学发光法(FI-CL)的基本原理及其测定痕量Au、Ag、Pt和Pd方面的应用。评述了FI-CL仪器的研制、新分析方法的建立、与其它技术联用等方面的最新进展情况。展望了FI-CL法测定痕量Au、Ag、Pt和Pd的发展方向和研究热点。引用56篇参考文献。

贵州西部Pt、Pd异常源稀土元素地球化学示踪的初步研究

以贵州西部水系沉积物中的Pt、Pd异常为研究对象,选择REE、Pt、Pd和CaO、TFe2O3作为地球化学示踪指标,对贵州西部水系沉积物的物源组成和土壤的成壤母岩进行示踪探讨,表明:(1)龙场地区土壤的成壤母岩为峨眉山玄武岩;(2)水系沉积物中的物质来源系由玄武岩的风化产物和土壤构成,水系沉积物中的Pt、Pd异常是对玄武岩中Pt、Pd高背景的继承和浓缩富集;(3)对分布在灰岩区的水系沉积物物质来源的REE地球化学示踪研究和野外地质观察,发现尽管有些样品分布在灰岩区,但其物质来源仍由玄武岩风化产物构成,表明未风化剥蚀前为玄武岩覆盖。对红岩地区的水系沉积物物源示踪发现,该区水系沉积物中含有热液活动和基性-超基性岩体的信息,推测该区存在一定的找矿远景。

贵州西部龙场地区水系沉积物Pt、Pd异常源地球化学示踪的初步研究

以贵州龙场地区水系沉积物中的Pt、Pd异常为研究对象,选择相容性接近的7对元素比值Cr/Ni、Nb/Ta、Pd/Pt、Rb/Cs、Sr/Ba、Th/U和Zr/Hf以及CaO、TFe2O3作为地球化学示踪指标,对龙场地区水系沉积物的物质来源组成进行了示踪探讨。结果表明:(1)龙场地区水系沉积物的物质来源主要为玄武岩风化产物,其中的高含量Pt、Pd是对玄武岩层中Pt、Pd高背景的继承和进一步浓缩富集;(2)根据对分布在灰岩区的水系沉积物物质来源的地球化学示踪研究,推测部分样品的物质来源应为玄武岩和灰岩风化产物;(3)根据对红岩村的水系沉积物物质来源的示踪研究,推断有热液活动和基性-超基性侵入体的物质成分,预测该地区具有一定的找矿远景。

ICP-AES测定废Al_2O_3基催化剂中Pt、Pd

研究了废Al2 O3基催化剂中Pt、Pd的ICP AES测定新方法。以王水溶解样品 ,在HCl( 5 + 95 )介质中 ,用工作曲线法对废Al2 O3基催化剂中的Pt、Pd直接进行测定 ,不需进行基体匹配。方法的检出限分别为 :Pt 0 .1 μg/mL ,Pd 0 .0 4 5μg/mL;样品的加标回收率为Pt 95 .2 %～ 1 0 5 5 % ,Pd 95 .3%～ 1 0 0 .6% ;RSD(n=6)均 <9%。

湿法分解-组合吸附材料富集—发射光谱法测定区域化探样品中痕量、超痕量Au、Pt、Pd

采用H2O2-HCl分解样品,建立组合吸附材料富集工艺,并详细讨论了组合富集剂的富集条件,通过改进光谱缓冲剂、利用小电极快速曝光技术及研制贵金属光谱分析相板测定系统,提高了仪器信噪比和弱小信号检测能力。方法操作简便、效率高、成本低。检出限(3σ)Au为0.1 ng/g、Pt为0.2 ng/g、Pd为0.1 ng/g,测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Au、Pt、Pd,结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于27.1%。方法不仅适合各类矿石中Au、Pt、Pd分析,同样能满足区域地球化学调查样品的分析质量要求,并在不同规模、不同级次、不同采样密度的区域以至全国铂钯地球化学勘查应用中均取得满意成果。

聚芳醚三乙酸铵树枝分子保护的Pt、Pd纳米粒子的制备及催化性能

以聚芳醚三乙酸氯化铵树枝分子为稳定剂在乙醇水溶液中制备了金属Pt和Pd纳米粒子。通过UV-Vis、IR、TEM和XRD等方法对纳米粒子进行了表征。聚芳醚三乙酸氯化铵树枝分子根部3个乙酸基基团与金属纳米粒子表面原子间具有较强的相互作用,以其为稳定剂制备的Pt和Pd金属纳米粒子在溶胶中及反应过程中均表现出很好的稳定性。以间苯氧基苯甲醛催化加氢反应为模型反应,研究了Pt和Pd金属纳米粒子的催化反应性能。以Pt金属纳米粒子为催化剂,在常压,40℃下反应12h,间苯氧基苯甲醛加氢转化率大于99%,在相同反应条件下Pt金属纳米粒子的催化加氢活性高于Pd金属纳米粒子。

Pt、Pd及其双金属催化剂表面氧性能与催化活性的研究

用ＴＰＤ－ＭＳ及ＣＯ氧化活性测定等方法研究了Ｐｔ／Ａｌ＿２Ｏ＿３、ｐｄ／Ａｌ＿２Ｏ＿３及Ｐｔ－Ｐｄ／Ａｌ＿２Ｏ＿３催化剂上表面氧的脱出－恢复性能及催化活性。结果表明，Ｐｔ、Ｐｄ单金属催化剂上的表面氧随金属负载量增加，氧脱附峰面积增大，起脱温度降低，催化氧化活性提高。双金属催化剂上的表面氧性质与单金属催化剂的不同，两种金属间可能发生相互作用，促进各自的氧化还原性能：随Ｐｄ／Ｐｔ比增加，脱附峰面积明显增大，催化活性也提高，催化活性与催化剂表面氧吸脱附性能有密切的联系。

矿石样品中Au、Pt、Pd、Rh、Ir的连续测定

文中介绍了矿石样品中Au、Pt、Pd、Rh、Ir的连续测定方法,并讨论了测定每种元素分析条件和注意事项。经过国家一级标准物质和多次样品检验,该方法可靠,易于操作。

Pt、Pd对Co-B/γ-Al_2O_3催化噻吩加氢脱硫性能的影响

采用化学还原法制备Co-M-B/γ-Al2O3(M=Pt、Pd)催化剂,以噻吩加氢脱硫反应为探针,考察了Pt、Pd的添加对Co-B/Al2O3合金催化性能的影响;采用差热分析技术(DTA)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)、程序升温还原(TPR)和程序升温脱附(TPD)等手段对催化剂进行了表征。研究结果表明,Co-Pt-B/Al2O3、Co-Pd-B/Al2O3的催化性能均优于Co-B/γ-Al2O3。其原因为Pt、Pd的存在改变了Co-B的合金组成,提高了催化剂的热稳定性;降低了Co-B/Al2O3的还原温度和H2的吸附强度,并增加了活性表面积及吸附中心的数量,从而有利于反应的进行。

在大气-氨混合气氛中Pt、Pd和Ni的腐蚀

研究了在大气+氨混合气体(氨浓度11.8%)、压力0.1 MPa和温度为820～850℃环境中Pt、Pd和Ni金属的腐蚀,采用SEM、TEM和XPS观测和分析了试样腐蚀形貌特征和表面化学状态。所研究的3种金属显示了完全不同的腐蚀行为。讨论了Pt和Pd金属的腐蚀机制,腐蚀特性与金属及其氧化物的挥发、再沉积、氧吸附和晶面稳定性有关。

γ－Al_2O_3为基体的Pt、Pd双金属催化剂氧化性能的研究

研制并考察了Ｐｔ、Ｐｄ及其双组份蜂窝燃烧催化剂的催化性能，并运用ＸＲＤ和ＴＰＤ－ＭＳ等实验技术研究了催化剂的耐热性和催化氧化性能与其物相结构和表面氧性能之间的联系，实验结果表明，由于Ｐｔ、Ｐｄ的共助作用，有利于催化剂上活性氧的脱出和恢复，致使Ｐｔ、Ｐｄ双组份催化剂对ＣＯ和有机物有较高的催化氧化活性，反应温度在１１０～３００℃下，转化率可达９８％以上。此外，该催化剂有良好的耐热稳定性，可耐受１０００℃以下的高温冲击。高温活性下降的主要原因是载体γ－Ａｌ＿２Ｏ＿３完全转变成α－Ａｌ＿２Ｏ＿３的结果。初步考察了该催化剂在烘漆废气治理方面的应用，有良好的使用效果。

应用二维经验模分解(BEMD)法提取滇东Pt、Pd元素地球化学异常

应用二维经验模分解(BEMD)法从滇东Pt-Pd含量数据中提取2类Pt-Pd异常,即由二维内蕴模函数3(BIMF3)表征的区域Pt-Pd异常和由二维内蕴模函数2(BIMF2)表征的局部Pt-Pd异常。根据异常产出的地质特征,区域Pt-Pd异常可进一步划分为2个亚类:其一是位于受SN向小江断裂和NE向寻甸-宣威深大断裂控制的二叠纪峨眉山玄武岩分布区的异常,其特征是具有明显的浓集中心,异常强度大;其二是分布于研究区中南部的黑色岩系中的异常,异常强度弱。其中前者是滇东Pt-Pd找矿的有利地段。局部Pt-Pd异常可进一步划分为3个亚类:①分布于玄武岩区,受SN-NE向深大断裂与其次级断裂交会域控制的异常;②分布于不同地质时期黑色岩系中的异常;③哀牢山断裂北侧与基性、超基性侵入岩有关的异常。其中,分布于玄武岩区的Pt-Pd局部异常强度高、规模大,是进一步找寻Pt-Pd资源的远景地段。

内蒙古渣尔泰山群和白云鄂博群中Pt、Pd地球化学特征及找矿建议

内蒙古渣尔泰山群和白云鄂博群是一套陆源碎屑岩、泥页岩、碳酸盐岩,地层中Pt、Pd的含量与原岩中泥质、有机碳、有机质的含量有关。其中渣尔泰山群中的阿古鲁沟组炭质板岩、增隆昌组硅质炭质板岩为含Pt、Pd最佳层位(岩性),白云鄂博群中的比鲁特组千枚状板岩也为含Pt、Pd的最佳层位(岩性)。通过研究Pt、Pd的富集状况、存在形式、矿物学特征等,可查明渣尔泰山群、白云鄂博群中的含矿层位,以达到寻找铂、钯矿床的目的。

金属载体催化剂中Pt、Pd、Rh的测定

研究了在不破碎、溶解金属载体的基础上,能有效破坏含贵金属涂层,测定金属载体催化剂中Pt、Pd、Rh含量的方法。采用含有20%重量硫酸和2%重量硝酸的混酸溶液处理金属载体催化剂,并经过超声水洗后,使贵金属部分进入溶液,残余含贵金属涂层完全脱落。分别采用分光光度法及碲共沉淀-ICP-AES法测定溶液及滤渣中的贵金属以得到金属载体中贵金属含量,本方法稳定性高,测定结果相一致。

贵州西部红岩地区水系沉积物中Pt、Pd地球化学异常的识别及推断解释

与基性-超基性岩相比,我国的峨眉山玄武岩具有高含量的Pt、Pd地球化学背景。从峨眉山玄武岩分布区分辨出与基性、超基性侵入岩有关的Pt、Pd地球化学异常,是我国Pt、Pd找矿获得重大突破的关键技术。在贵州西部开展的1∶5万水系沉积物测量显示,采用岩石背景衬值法可有效区分岩性和矿致Pt、Pd异常。在红岩村附近茅口组灰岩与玄武岩接触带及北东向断层的复合部位圈出了浓度分度清晰的As、Sb、Hg、Pb、Cr、Ni、Pt、Pd组合异常,推测在该组合异常下方可能存在一个赋存有Pt、Pd矿的隐伏基性-超基性含矿岩体(脉)。

AFC泡沫镍沉积Pt、Pd催化剂的制备与表征

采用化学置换法制备了Pt/泡沫镍(foam-Ni)、Pd/foam-Ni、Pt-Pd/foam-Ni电极,采用线性伏安、交流阻抗、能谱仪(EDS)等技术研究了所制备的电极在6 mol/L的NaOH溶液中电催化性能。研究结果表明:所制备的电极在碱性溶液中都具有一定的电催化活性,但其电催化活性存在差异。在foam-Ni上沉积Pt、Pd制备的Pt/foam-Ni、Pd/foam-Ni和Pt-Pd/foam-Ni电极中,Pt-Pd/foam-Ni的电催化活性最好,充分说明二元催化剂的电催化性能要优于一元催化剂。

Pt-Pd-Ni体系相图与热力学研究进展

铂基催化剂具有活性高、选择性好、电化学稳定性佳等优点,在工业催化和燃料电池领域具有非常重要的地位。然而,由于成本较高、可用性较低限制了其实际发展。因此,有必要优化铂基催化剂的利用率,设计低成本和高稳定性的铂基催化剂。本研究首先介绍了在燃料电池催化剂领域具有应用前景的Pt-Pd-Ni系合金电催化剂的发展和研究现状,然后详细介绍了Pt-Pd-Ni体系的三个二元系相图与热力学评估数据和研究进展,并对Pt-Pd-Ni三元系的一些实验研究进展和今后的研究工作提出展望,对不同相结构对催化性能的影响进行了分析和讨论。通过Pt-Pd-Ni系相图和相结构等的研究将为燃料电池用新型贵金属合金催化材料的设计及工业应用奠定理论和实验基础。

Pt-Pd体系的热力学评估

采用CALPHAD(计算相图)方法首先对Pt-Pd体系各相吉布斯自由能分别建模,通过拟合热力学实验数据,获得两套热力学参数。该参数可用于相组分、相图相变、希尔凝固路径及微观组织结构演化模拟等研究领域,利于高性能合金成分设计。针对Pt-Pd体系中面心立方相(Fcc)混溶间隙是否存在的争论,基于最新的实验数据,使用Thermo-calc软件中的Parrot模块分别对两种情况进行热力学优化。通过优化获得的两套自洽的热力学参数,计算并比较了两种情况下的吉布斯自由能,证实了实验中发现的混溶间隙处于一种亚稳态。Fcc亚稳相图提供了混溶间隙范围内的相组成信息,平衡相图预测的热力学性质则与实验数据高度一致。