汽车尾气净化催化剂中Pt、Pd、Rh含量的测定

试样在聚四氟乙烯压力罐内加HCl-H2 O2 于 1 50℃浸出 ,用吸光度法测定汽车催化剂中贵金属元素 (Pt、Pd、Rh )的含量。Pt、Pd用二苄基二硫代乙二酰胺 -碘化钾 -抗坏血酸体系双波长分光光度法同时测定 ;Rh用 2 -巯基苯并噻唑 -溴化亚锡萃取光度法测定。对 2种汽车催化剂 (陶瓷蜂窝状 )ATCTL - 1 (新 )和ATCTL -GM (废 )测得Pt、Pd、Rh含量分别为 :Pt 979± 5 5μg/g和 964± 6 8μg/g ;Pd 1 68± 2 5μg/g和 1 65± 6 0 μg/g ;Rh 1 0 6± 1 8μg/g和 1 0 4± 2

矿石样品中Au、Pt、Pd、Rh、Ir的连续测定

文中介绍了矿石样品中Au、Pt、Pd、Rh、Ir的连续测定方法,并讨论了测定每种元素分析条件和注意事项。经过国家一级标准物质和多次样品检验,该方法可靠,易于操作。

金属载体催化剂中Pt、Pd、Rh的测定

研究了在不破碎、溶解金属载体的基础上,能有效破坏含贵金属涂层,测定金属载体催化剂中Pt、Pd、Rh含量的方法。采用含有20%重量硫酸和2%重量硝酸的混酸溶液处理金属载体催化剂,并经过超声水洗后,使贵金属部分进入溶液,残余含贵金属涂层完全脱落。分别采用分光光度法及碲共沉淀-ICP-AES法测定溶液及滤渣中的贵金属以得到金属载体中贵金属含量,本方法稳定性高,测定结果相一致。

微波消解技术在难处理贵金属合金PtPdRhIr分析中的研究与应用

提出了微波密闭消解难处理贵金属合金PtW、PtRh、 PtPdRh和 PdIr、PtIr、PtIrRE、PtRuIr的方法;对比了它们的微波密闭消解和传统分解法的条件;分析了消解后贵金属Pt、Pd、Rh、Ir的含量.结果表明:上述各类合金对应消解时间分别为传统法的1/14～1/15和1/24～1/8倍;总分析流程大大缩短;两种方法测得贵金属结果相吻合.

微量Pt,Pd和Rh的在线分离富集与FAAS测定

提出用VS- 型碱性阴离子交换纤维流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法(FI-FAAS)测定复杂样品中的Pt,Pd和Rh的分析方法.该方法检测限低,Pt:0.064μg/mL,Pd:0.074μg/mL,Rh:0.025μg/mL,采样频率大,可用于复杂样品中痕量贵金属的测定.

硝酸生产用的Pt-Pd-Rh催化剂表面状态研究

借助于ＣＡ，ＩＣＰ－ＡＥＳ和ＸＰＳ测定了在常压综合法氨氧化装置中使用的Ｐｔ－Ｐｄ－Ｒｈ合金系催化网的组成与表面状态的变化。随着催化网使用时间延长，Ｐｔ的体积浓度降低，Ｆｅ和Ｃａ污染增大。催化网表层中主组元的化学状态为Ｐｔ°，Ｐｄ°，Ｒｈ°，ＲｈＯ２和Ｒｈ２Ｏ３。催化网表面Ｐｔ明显贫化，而Ｐｄ和Ｒｈ相对富集。在合金中增高Ｐｄ的浓度，可降低Ｐｔ的损耗，降低表面Ｒｈ２Ｏ３浓度，因而有利于提高氨转换率。

Pd、Ru、Ce溶质对Pt-Pd-Rh合金晶粒长大的影响

用图像仪测定了分别添加Pd、少量Ru、微量Ce的Pt-Pd-Rh合金在900～1200℃退火0.5h的晶粒度。在金相显微镜下观察了上述合金的显微组织,发现在Pt-Pd-Rh合金中Ce添加剂显示了大的晶界偏析和强的抑制晶体长大作用。讨论了Pd、Ru、Ce溶质对Pt-Pd-Rh合金晶粒长大的影响的作用机制。

Pd、Ru、Ce元素对Pt-Pd-Rh合金再结晶的影响

研究了在Pt-Pd-Rh合金中Pd含量由约4%增至15%,及添加少量Ru、微量Ce后对合金再结晶温度和显微组织的影响。结果表明:Pd对合金的再结晶影响不大;少量Ru(<3%)提高了合金的再结晶温度,微量Ce能显著提高合金再结晶温度,但Ce含量过高却使合金的再结晶温度降低。

Pt-Pd-Rh合金的高温氧化

用ＴＧ 热重仪测定Ｐｔ－ Ｐｄ － Ｒｈ 合金的挥发失重曲线， 用Ｘ 光电子能谱（ＸＰＳ） 和溅射剥离技术确定其氧化态表层及次表层组元化学状态和浓度。结果表明合金挥发失重曲线遵循： Δｍ ＝ Ｋ０ｔｎ ———直线失重规律。合金组元化学态为Ｐｔ０ 、Ｐｄ０ 、Ｒｈ０ 、Ｒｈ２Ｏ３ ， 次表层为Ｐｔ０ 、Ｐｄ０ 、Ｒｈ０ 、ＲｈＯ２ ， Ｐｄ０ 相对富集于表层。讨论了Ｐｄ 及少量Ｒｕ 、Ｃｅ 对Ｐｔ － Ｐｄ －

Pt-Pd-Rh合金的高温力学性能

在Ｐｔ－４Ｐｄ－３５Ｒｈ合金中将Ｐｄ含量增至１５ｗｔ％时，研究了Ｐｄ及少量Ｃｅ、Ｒｕ对合金在１０００℃以下高温力学性能的影响。实验结果表明在低温下Ｐｄ有一定的强化作用，但降低了合金的抗蠕变性能，而在合金中分别添加Ｃｅ（＜０１ｗｔ％）、Ｒｕ（＜０５ｗｔ％）后，合金的高温力学性能得以改善并优于Ｐｔ－４Ｐｄ－３５Ｒｈ合金，且Ｃｅ对合金的强化作用优于Ｒｕ。

稀土强化Pt-Pd-Rh合金针织催化网在硝酸生产常压炉中的应用研究

在H厂生产硝酸的2套机组4台氨氧化常压炉中用Pt-Rh或Pt-Pd-Rh针织催化网作实验,并将稀土强化Pt-Pd-Rh针织催化网与该2种催化网进行了应用比较。用化学分析、光谱定量、光电子能谱、扫描电镜等方法分析了样品的组成及状态。结果表明,优化配套的稀土强化Pt-Pd-Rh针织催化网转化效率高、吨酸铂耗低、使用寿命长,合金中Pt高温氧化轻微,Rh的表面氧化及富集减弱,催化效果明显。提出了氨氧化常压炉用铂合金针织催化网的配套措施。

ICP-AES测定汽车催化剂中Pt、Rd、Rh的干扰研究

对用ICP-AES法测定汽车尾气净化催化剂中的Pt、Rd、Rh存在的干扰问题进行了研究。发现催化剂中的载体成分和助剂成分对Pt、Rd、Rh的几条灵敏线均有不同程度的干扰,这些干扰基本分为基体干扰和光谱干扰。对于光谱干扰可选用不同谱线来消除干扰,而基体干扰可采用等效浓度差减法或基体匹配来扣除,也可采用标准加入法来进行测定。但这些方法均存在一定的局限性。

氨氧化Pt-Rh-Pd合金组合网催化剂（英文）

通过研究氨氧化用Pt-Rh-Pd合金网催化剂,旨在为了提高工业硝酸生产的效率。按照氧化炉中氨氧化反应的特性,将该催化剂分为3个反应区域。Pt-Rh-Pd合金组合网催化剂安装在氨氧化双加压机组中,其直径3880 mm、操作压力0.35 MPa。根据FESEM和EDS对表面形貌的研究,提出了催化网的反应机理。通过氧化率计算,使用Pt-Rh-Pd合金组合网氧化率提高了1%。Pd的掺入使催化剂兼具催化、捕集、固溶和再催化的作用。同时,采购成本降低30%,Pt损耗由120 mg降低至70 mg。因此,该催化剂具有广泛的应用前景。

Pt替代Pd方案GPF涂层开发及性能对比

开发出Pt/Rh方案GPF(Gasoline Particulate Filter,汽油颗粒捕集器)样件,并与常规Pd/Rh方案样件进行了包括背压、台架性能、整车排放性能和积碳-再生性能的对比。结果表明,Pt替代Pd的应用不会对GPF背压造成负面影响,并且可有效提高台架老化态的起燃和空燃比窗口转化率性能以及整车WLTC(Worldwide Harmonized Light Vehicles Test Cycle,轻型车测试循环)排放性能。Pt/Rh方案样件在贵金属总量低于对比Pd/Rh样件的前提下,其积碳再生起燃温度要低于Pd/Rh件,同时前者的碳颗粒稳态再生速率和断油再生效率还有大幅度提高。因此,Pt替代Pd方案可应用于GPF涂层,在降低催化剂成本的同时催化性能还可得到提升。

超低铑三效催化剂的应用规律研究

采用等体积浸渍法制备了一系列Pt-Pd-Rh型汽车尾气净化催化剂。在铑含量较低条件下,通过催化剂起燃温度表征,研究了贵金属Rh用量、空速及老化温度对催化性能的影响。结果表明,铑含量对新鲜催化剂CO、THC的起燃温度影响不大,对NO有影响。空速<80000 h-1对新鲜催化剂各催化性能无较大影响,经过不同温度空气老化后,CO、NO、THC的起燃温度差异性最大;但在催化剂正常使用温度内差异较小,说明在未来针对排温较低的混合动力车型降低铑贵金属用量是存在空间的。

贵金属元素铂、铑、钯的分析进展

从光度法、电化学法、原子吸收法、中子活化法、电感耦合等离子体与原子发射光谱、质谱联用技术等各种方法,对国内外近几年来贵金属元素铂、铑、钯的测定方法进行综合评述,引用文献168篇。

应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的八级杆碰撞/反应池(ORS)技术测定地质样品中的铂、铑、钯

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的八级杆碰撞/反应池(ORS)技术测定地质样品中Pt、Pd、Rh的方法.结果显示,王水溶样、微波消解,可以有效地提高Pt、Pd、Rh的溶出率.ORS技术的使用,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,特别是对Pd的干扰,使Pt、Pd、Rh的测定结果准确.Pt、Pd、Rh的检出限分别为0.47ng.g-1、0.44ng.g-1、0.065ng.g-1,精密度为1.11%—2.57%.此方法为复杂基体样品中贵金属元素的快速、准确分析提供了一种新的途径.

从失效汽车尾气净化催化剂中回收铂族金属——亚砜萃取工艺研究

进行了利用亚砜从失效汽车尾气净化催化剂所得溶液中萃取分离铂、钯、铑的工艺研究,提出了Pt-Pd、Pt-Rh、Pt-Pd-Rh分离的工艺流程。在单槽容积为2.5L的混合—澄清萃取槽中的台架试验表明,Pt、Pd直收率均大于90%。

湿-火联合法从汽车尾气失效催化剂中提取铂族金属新工艺研究

针对活性组分溶解法从汽车尾气失效催化剂中提取铂、钯、铑,其浸出残渣存在贵金属含量高、回收率低的问题进行研究,提出了湿-火联合法从汽车尾气失效催化剂中提取铂、钯、铑的新技术方案,采用该工艺可使铂、钯、铑的回收率较活性组分溶解法分别提高了23.53%、2.80%和18.81%。

小试金-光谱法同时测定地质试样中的痕量铂、钯、铑、铱

报道用小试金-光谱法同时测定地质试样中痕量Pt、Pd、Rh、Ir的方法。将10-20g试样中的Pt、Pd、Rh、Ir富集在毫克量的金合粒中,然后用发射光谱法同时测定痕量Pt、Pd、Rh、Ir。