王水不溶渣的碱性加压氧化溶解及其钌含量的测定

建立了一种以次氯酸钠作氧化剂,碱性加压氧化法溶解王水不溶渣中钌的方法。以酒精沉淀,盐酸溶解,硫脲分光光度法进行样品中钌含量的测定。方法对王水不溶渣中钌的溶解效果好,操作简单;王水不溶渣加压氧化浸出液共存的主要杂质离子Na+、Cl-、Pb2+、Bi2+等(不含Os)对吸光度无影响。采用硫脲分光光度法测定样品中13.771μg/mL钌,RSD(n=6)为1.536%,加标回收率为98.73%～102.76%。

从铂铑合金王水不溶渣中回收铑

以铂铑合金王水不溶渣为原料,利用过氧化钡熔融、盐酸溶解、氯化铵沉淀分离铂铑、亚硝酸钠溶液络合、氯化铵沉淀铑、盐酸溶解、离子交换除去贱金属、水合肼还原、通氢还原工艺制备了纯度99.95%以上的铑粉,贵金属回收率大于95%。并考察了回收工艺的原理和操作参数。