Pt-Ru/GC电极对甲醇电催化氧化的研究

利用循环伏安法制备了Pt-Ru/GC电极并用于对甲醇的电催化氧化研究,考察了Pt、Ru原子比、沉积电位下限和沉积量对电极催化性能的影响,研究了电极催化性能的稳定性。结果表明Ru的加入对电极催化性能具有明显的改善作用,对甲醇的氧化电位范围明显变宽,氧化电流明显增大,电极的稳定性明显高于Pt/GC电极。在Pt、Ru原子比为1:1、沉积电位下限为-0.2V、沉积量为40r的条件下,Pt-Ru/GC电极对甲醇电催化氧化的性能最好。

电化学还原脱氯用GC负载Pd-Ni电极的制备及表征

通过电沉积法在玻碳板(GC)电极上负载钯镍双金属颗粒,并利用正交实验对其进行循环伏安(CV)研究,得到Pd-Ni/GC电极的最佳制备条件为:Ni2+=8.5mmol.L-1,Pd2+=3mmol.L-1,pH=7.0,Jk=15mA.cm-2,T=30min。可以在-500mV(以Hg/Hg2SO4为参比电极)左右获得-24.83mA的氢吸附峰。用聚吡咯(PPy)修饰GC制备Pd-Ni/PPy/GC电极,CV结果表明,Pd-Ni/PPy/GC电极具有比Pd-Ni/GC电极更大的氢吸附峰值,可以在-500mV(以Hg/Hg2SO4为参比电极)左右获得-32.33mA的氢吸附峰。扫描电镜(SEM)分析表明,聚吡咯的修饰明显改变了Pd-Ni颗粒的沉积形态,使其沉积粒径更小,分散度更高。

氧氟沙星在Pt/GC离子注入修饰电极上的电化学行为及其应用

目的 研究氧氟沙星在Pt/GC离子注入修饰电极上的电化学行为。方法 氧氟沙星在 0 40mol·L-1KCl溶液中 ,用Pt/GC离子注入修饰电极进行伏安测定。结果 得到一良好的还原峰 ,峰电位Ep =- 1 35V(vsSCE)。峰电流与氧氟沙星的浓度在 1 0× 10 -6- 3 0× 10 -5mol·L-1呈线性关系 ,相关系数γ =0 9992 ;检出限为 5 0× 10 -7mol·L-1。该法用于药片的测定 ,获得满意结果。用线性扫描和循环伏安法等电化学手段研究体系的电化学行为和电极反应机理。用俄歇电子能谱 (AES)、光电子能谱 (XPS)和扫描电子显微镜 (SEM)等表面分析技术检测了注入电极表面的元素的组成、价态和深度分布 ,对离子注入电极的催化性质进行了探讨。结论 实验表明 。

甲氨蝶呤在Co/GC离子注入修饰超微电极上的电化学行为

甲氨蝶呤 (MTX)在 0 0 0 5mol·L-1 Tris 0 0 5mol·L-1 NaCl(pH7 12 )缓冲溶液中 ,用Co/GC离子注入修饰超微电极进行伏安测定 ,得到一良好的还原峰 ,峰电位Ep=- 0 978V(vs.SCE) .峰电流ip 与MTX的浓度在 8 0× 10 -8～ 9 6× 10 -6mol·L-1 范围内成线性关系 ,检出限为1 0× 10 -8mol·L-1 .基于此建立了测定MTX的新方法 .用于市售药片测定 ,回收率在 98 9%～10 6 2 %之间 .用线性扫描和循环伏安法研究了体系的电化学行为及电极反应机理 .实验表明 ,MTX的还原为不可逆吸附过程 ,并伴随 2个电子参与电极反应 .

pMB/MWNTs/GC电极对水体中苯二酚异构体的同时测定

通过在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上电聚合亚甲基蓝，制备了聚亚甲基蓝／碳纳米管／玻碳电极（pMB／MWNTs／GC）。用循环伏安法研究了3种苯二酚异构体在该电极上的电化学行为，结果表明，在pH7．0的磷酸盐缓冲溶液中，该修饰电极对苯二酚异构体的氧化表现出优异的电催化性能和选择性，对苯二酚、邻苯二酚和间苯二酚的氧化峰分别为0．104、0．203、0．609V（vs．SCE），峰电位差值分别为99、406mV。基于苯二酚异构体在pMB／MWNTs／GC修饰电极上的伏安行为，建立了苯二酚3种异构体同时分析的新方法。考察了各影响因素对测定的影响，最优实验条件下，在5．0×10^-6-1．5×10^-4mol·L^-1范围内，3种苯二酚异构体的阳极峰电流与其浓度存在线性关系，检出限均为1．0×10^-6mol·L^-1。将该法用于水体及冲洗废液中苯二酚异构体含量的测定，结果满意。

电沉积制备Pt-Ru合金电极

采用电沉积法制备Pt-Ru合金电极。研究了电解液中Pt和Ru的浓度对电极表面组成形貌和电催化活性的影响。实验表明,优化电解液中Ru的浓度,可使电极表面形成分布均匀的纳米级Pt-Ru合金,并表现出良好的电催化性能。采用环境扫描电子显微镜表征电极的表面形貌;采用能谱仪测定Pt-Ru电极的表面组成;采用循环伏安法测量Pt-Ru电极的电化学性能。

聚吡咯/STAB-NaMMT/GC电极对苯二酚的电化学行为研究

利用十八烷基三甲基溴化氨(STAB)和聚吡咯(PPy)钠基蒙脱土制备了PPy/STAB钠基蒙脱土/GC电极(PPy/STAB-NaMMT/GC).用循环伏安法和方波溶出伏安法(SWSV)研究了对苯二酚在该电极上的电化学行为.实验表明,在pH 6.0 PBS电解液中,对苯二酚在该电极的电极反应受扩散控制,转移的电子数与质子数相等,即n=m=1,电极有效面积A=0.031cm2.在优化条件下,方波溶出法峰电流与对苯二酚浓度于8.0×10-6～8.0×10-4 mol/L范围内呈线性关系,检测下限1.0×10-6 mol/L,回收率达到检测要求,结果令人满意.

博莱霉素在Ni/GC离子注入修饰电极上的电化学行为及其应用

目的:研究博莱霉素在Ni/GC离子注入修饰电极上的电化学行为及其应用。方法:博莱霉素在01mol·L-1HAcNaAc(pH462)缓冲溶液中,用离子注入镍的修饰玻碳电极为工作电极进行伏安测定。结果:得到一良好的还原峰,峰电位Ep=-116V(vs.SCE)。峰电流与博莱霉素浓度在10×10-6～14×10-5mol·L-1范围内成线性关系。检出限为80×10-7mol·L-1。并用于尿样的测定,得到满意的结果。用线性扫描和循环伏安法研究了体系的电化学行为。用奥歇电子能谱(AES)和光电子能谱(XPS)等表面分析技术检测了注入电极表面的元素组成、价态和深度分布,对离子注入电极的催化性质进行了探讨。结论:体系属两电子还原的不可逆过程。

甲醛在nano-Pt/GC电极上的电催化氧化研究

应用循环伏安法制备了nano-Pt/GC电极,并用SEM和电极在H2SO4中的循环伏安曲线对其进行了表征。结果表明,该方法制备的电极表面铂粒子分布较为均匀,粒径大小约为140nm,电极具有较大比表面积。电化学实验表明,该电极对甲醛电氧化的催化活性明显好于铂片电极。修饰电极的催化活性与铂粒子的沉积条件有关,铂微粒在电极表面的最佳沉积条件为循环次数100次和沉积速度5mV/s。

nano-Pt/GC电极的制备及对甲酸电催化氧化

应用循环伏安法制备了nano-Pt/GC修饰电极,优化了铂微粒在电极表面的沉积条件,并用扫描电子显微镜(SEM)和在硫酸中的循环伏安曲线对其进行了表征,结果表明铂微粒较为均匀地分散在玻碳电极表面,粒径约为140nm,电极具有很大的比表面积。实验研究表明nano-Pt/GC修饰电极对甲酸电氧化的催化性能明显好于铂片电极,在该电极上甲酸正向扫描和反向扫描时的氧化峰电流分别是铂片电极上的4.37倍和3.49倍,有效地提高了金属铂的利用率,玻碳电极上铂微粒的最佳沉积条件为循环次数为100次、沉积速度为5mV/s。

Pt/PAn/GC电极的制备及对甲酸电催化氧化性能的研究

利用循环伏安法电聚合导电高分子聚苯胺,并制备了Pt/PAn/GC电极和Pt/GC电极,优化了苯胺在玻碳电极上的聚合条件,用在H2SO4中的循环伏安曲线对其进行了表征,Pt/PAn/GC电极的制备提高了Pt的分散度,增加了催化剂Pt的利用率。实验结果表明Pt/PAn/GC电极对甲酸电氧化的催化活性明显高于Pt/GC电极和Pt电极,正向扫描和反向扫描时对应的氧化峰电位分别是0.68V、0.45V,峰电流为54.23mA/cm2和84.23mA/cm2,为Pt/GC电极的修饰电极1.7倍和1.9倍,为Pt片电极的3.8倍和4.9倍,有效地提高了铂微粒的催化活性,并得到聚合苯胺的最佳条件为扫描速度50mV/s、扫描上限1.2V。

镀Pd的GC电极上HCOOH的电催化氧化

在玻璃碳 (GC)基底上电沉积Pd ,应用SEM观测Pd沉积层的表面形貌 ,用循环伏安法研究了Pd/GC电极上HCOOH在HClO4溶液中的电氧化行为 .结果表明 ,Pd的电沉积条件影响电极的催化性能 .在高电流密度下制得的Pd/GC电极对HCOOH的电氧化具有比纯Pd电极更高的催化活性 .当电极表面生成PdO时 ,HCOOH被电氧化的活性很低 ,而在PdO还原后生成的Pd表面 ,HCOOH的电氧化显示极高的活性 .本文还讨论了Pd(Ⅱ )离子对HCOOH电氧化过程的影响 .

Pt-Se纳米空球修饰玻碳电极上甲酸的电催化氧化

以无定形硒溶胶为模板制备了不同硒覆盖度(θSe)(θSe=0.49,0.39,0.06,0)的Pt-Se和Pt纳米空球(分别记为(Pt-Se)HN和PtHN),发展了利用亚硫酸盐彻底除去核壳纳米粒子上Se的方法.对获得的纳米空球进行了形貌和结构的表征,结果表明所制备的(Pt-Se)HN粒径均匀,分散性好,球壳呈多孔结构.以其作为电催化剂制备了(Pt-Se)HN修饰的玻碳(GC)电极((Pt-Se)HN/GC),利用常规电化学方法比较该电极与PtHN/GC和商用碳载铂(Pt/C)修饰GC(Pt/C/GC)电极对甲酸的催化氧化作用,发现对甲酸氧化的活性顺序为(Pt-Se)HN/GC>PtHN/GC>Pt/C/GC.三种电极催化甲酸氧化的机理有所不同:前者更倾向于通过弱吸附中间体直接氧化成CO2的单途径机理进行,后两者则通过强吸附和弱吸附中间体的双途径机理进行.在一定Se覆盖度条件下,(Pt-Se)HN/GC对甲酸的氧化有助催化作用.

甲醇在聚苯胺载铂电极上的电催化氧化

用循环伏安法在玻碳电极上电聚合导电高分子聚苯胺用于附载Pt,提高了Pt的分散度。发现甲醇在Pt/PAN/GC电极和Pt/GC电极上均能自发解离出强吸附中间体CO,证实聚苯胺膜的存在有利于提高电极对甲醇的电催化氧化活性,CO在Pt/PAN/GC电极上的氧化峰电流明显高于Pt/GC电极。通过比较甲醇的电催化氧化活性可知,Pt/PAN/GC电极催化氧化甲醇的峰电流为58.68mA/cm2和50.00mA/cm2,是Pt/GC电极氧化峰电流的1.6倍和1.7倍。

基于层层自组装的{壳聚糖/多壁碳纳米管}_9/玻碳电极电催化氧化H_2O_2

基于带正电荷的壳聚糖（CHIT）和功能化的带负电荷的多壁碳纳米管（MWNTs）之间的静电吸附，通过层层自组装的方法制备了均一、稳定的{CHIT／MWNTs}。多层膜。组装{CHIT／MWNTs}9多层膜的玻碳（GC）电极用来研究H2O2的电催化氧化，测定H2O2的线性范围、响应时间和检测下限分别为：8×10^-6～1．0×10^-2mol／L（相关性系数为0．997）、2s和4×10^-6mol／L。另外，{CHIT／MWNTs}9／GC电极具有较好的稳定性能。

甲醇在碳载纳米Pt电极上的电化学研究

应用循环伏安法制备了nano-Pt/GC修饰电极,优化了铂微粒在电极表面的沉积条件,并用扫描电子显微镜(SEM)和在硫酸中的循环伏安曲线对其进行了表征。结果表明铂微粒较为均匀地分散在玻碳电极表面,粒径约为140nm,电极具有很大的比表面积。循环伏安实验结果表明nano-Pt/GC电极对甲醇电氧化的催化活性明显高于铂片电极,在该修饰电极上甲醇正向扫描和反向扫描时的氧化峰电位分别是0.67V和0.49V,峰电流为61.00mA/cm2和50.50mA/cm2,分别是铂片电极上的3.13倍和3.10倍,有效地提高了金属铂的利用率,铂微粒在电极表面的最佳沉积条件是循环次数为100次和沉积速度为5mV/s。

聚苯胺修饰电极对甲醇的电催化氧化研究

应用电化学方法制备了Pt/PAn/GC电极,优化了苯胺在玻碳电极上的聚合条件,并对其进行了表征。结果表明,铂微粒在聚苯胺膜电极上具有很高的分散度,电极具有很大的比表面积,Pt/PAn/GC电极对甲醇电氧化的催化活性明显高于Pt/GC电极和Pt电极,在该电极上甲醇正向扫描和反向扫描时的氧化峰电流为58.68mA/cm2和50.00mA/cm2,为Pt/GC电极的1.6倍和1.7倍,为Pt电极的3.0倍和3.1倍,从而有效地提高了铂的催化活性,并得到在玻碳电极上聚合苯胺的最佳条件为扫描速度50mV/s,扫描上限1.2V。

羟苯磺酸钙在裸玻碳电极上电化学行为研究

目的:探索羟苯磺酸钙(CD)在裸玻碳(GC)电极上的电化学行为,并考察该电极测定CD的最优条件及对实际样品的分析应用。方法:采用循环伏安法研究裸GC电极上CD的氧化还原性质。结果:在0.5 mol·L^(-1)的H_3PO_4(pH 1.1)溶液中,CD的伏安曲线表现出一对明显的氧化峰(E_(pa)为0.74 V)和还原峰(E_(pc)为0.21 V),其氧化还原过程受扩散控制。在最优实验条件下,CD氧化峰电流与其浓度在3×10^(-6)~7×10^(-3)mol·L^(-1)范围内呈良好线性关系,检出限为5.0×10^(-7)mol·L^(-1)。结论:裸GC电极用于实际样品中CD的含量测定,结果满意。

碳载Pt纳米薄膜电极制备、表征及其Sb修饰的电化学特性

运用电化学循环伏安法在玻碳载体上制备纳米级厚度的Pt膜电极，用STM表征了电极表面的形貌，测定了电沉积层的厚度、表面积和Pt载量。结果表明，电沉积的碳载Pt电催化材料是一种由粒度均匀的纳米颗粒构成的纳米薄层，表面形貌以层状结构为主，属于多晶结构；同时，运用电化学循环伏安法研究了Sb在碳载纳米Pt膜电极(记为nm-Pt/GC)表面不可逆吸附的电化学特性。研究发现，当扫描电位的上限Eu≤0.50V(SCE)时，Sbad可以稳定地吸附在nm-Pt/GC电极表面, 满覆盖度为0.325; 并可方便地通过控制电位扫描上限和扫描圈数剥离部份Sb 得到Sbad的不同覆盖度。

碳载钴镍合金纳米电极的制备表征与电催化性能

采用电化学方法在玻碳(GC)表面电沉积CoNi合金纳米粒子,成功制得碳载CoNi合金纳米电极(CoNi/GC)。SEM结果显示,CoNi粒子呈十八面体结构,粒径约100nm,分布较均匀。选区电子衍射(SAED)结果显示,CoNi合金纳米粒子为单晶结构。XPS结果显示,金属态的Co(0)和Ni(0)占主导地位。性能测试结果表明:CoNi/GC不但对亚硝酸钠具有较好的催化性能,相对于本体Co和本体Ni,CoNi/GC的起始还原电位(Ei)正移约90mV,还原峰电流(jp)增大6～14倍。而且对氧还原亦有较好的电催化活性,CoNi/GC的峰电流密度(jp)和动力电流密度(jk)分别是GC电极的1.7和5.2倍。