WPP/PRCMR复合材料的制备及性能

以硅烷偶联剂A0800对葛根中药废渣(PRCMR)进行表面改性,得到A0800-PRCMR填料,采用挤塑辊压成型工艺制备了废旧聚丙烯(WPP)/PRCMR复合材料。通过对复合材料理化性能的检测与微观结构的观察,研究了PRCMR用量对WPP/未改性PRCMR与WPP/A0800-PRCMR复合材料密度、吸水率、浸水前后的力学性能及微观结构的影响,结果表明,随着PRCMR用量的増加,WPP/未改性PRCMR与WPP/A0800-PRCMR的密度与吸水率明显增大,冲击强度、静曲强度、弹性模量在浸水前后均呈现先升高后降低的趋势,当PRCMR用量为20%时,复合材料的力学性能最佳。PRCMR用量相同时,WPP/A0800-PRCMR的密度更大,吸水率更小,浸水前后的力学性能均优于WPP/未改性PRCMR的力学性能,复合材料飾微观形貌显示.A0800-PRCMR与WPP的共混相容性更佳,两相界面更加模糊。

正交实验法优化WPP/ WPE/PRCMR复合材料工艺参数的研究

以葛根中药废渣(PRCMR)与废旧聚丙烯(WPP)聚乙烯(WPE)为原料,采用挤塑辊压成型工艺制备WPP/WPE/PRCMR复合材料,利用L16(45)正交试验设计方法对复合材料的力学性能进行了研究,找到最佳的工艺参数以指导生产实践。结果表明,第一段螺杆转速为80r/min,机筒温度为200℃,第二段螺杆转速为40r/min,机筒温度为180℃时,复合材料的冲击强度、静曲强度、弹性模量分别为57.91kJ/m^2、59.95MPa、5.71GPa,复合材料力学性能较好。

中药材黄芪中有机氮农药残留量的液相色谱检测方法

研究了中药材黄芪中有机氮农药 (包括涕灭威、呋喃丹、西维因、甲霜灵 )残留量的液相色谱测定方法。采用混合溶剂提取 ,经Florisil及中性氧化铝柱层析净化后 ,再经Florisil小柱进一步净化及相转移 ,进入Hy perOSD2C18柱分析 ,流动相为V(乙腈 )∶V(水 )=38∶62的混合液。检测波长为220nm ,用外标法进行定量 ,当添加水平为0.07×10-6～0.7×10-6 时,回收率为81.7 %～95.1 %,相对标准偏差为3.3 %～6.4 %,检出限为1.2×10-11～5.3×10-10,线性相关系数r=0.9999。

市售10种中药饮片中二氧化硫残留量测定

目的测定10种常用中药饮片中二氧化硫残留量。方法采用酸蒸馏碘滴定法。结果市售10种中药饮片样品均有二氧化硫残留,且超过国家新标准。结论市售中药二氧化硫残留现象普遍,应引起高度重视,建议以国字食品药品监督局制订的中药材及饮片中控制二氧化硫残留量检测限度为标准,加大监管力度。

基于UPLC特征图谱的辽藁本水提药渣利用价值研究

目的建立辽藁本药材UPLC特征图谱,比较分析辽藁本药材与水提后不同温度下干燥药渣的特征图谱差异性,为其水提药渣保存和二次利用提供参考依据。方法UPLC特征图谱采用YMC Triart-C18(2.1 mm×100 mm,1.9 m)色谱柱,以乙腈-0.1%乙酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,柱温为30℃,检测波长为254 nm。此外,采用不同温度对药渣进行干燥,测定其特征图谱并与原药材进行比较。结果建立了辽藁本药材UPLC特征图谱,共确定了5个共有特征峰,并指认了阿魏酸和藁本内酯两个色谱峰,药渣中藁本内酯存在大量残留,且不同干燥温度存在一定影响。结论该方法稳定可靠,可直观评价辽藁本水提药渣与原药材间的变化,同时优选了药渣干燥条件,为药渣后期的保存和二次利用提供了依据。

UPLC-MS/MS法同时测定四大怀药中19种植物生长调节剂的残留量

目的采用UPLC-MS/MS法同时测定四大怀药(怀山药、怀地黄、怀牛膝、怀菊花)中19种植物生长调剂的残留量。方法采用Capcell PAK强阳离子交换与C_(18)混合填料色谱柱(15 cm×2.0 mm,5μm),以0.1%甲酸溶液(5 mmol·L^(-1)甲酸铵)为流动相A,乙腈-0.1%甲酸溶液(5 mmol·L^(-1)甲酸铵)(95:5)为流动相B,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温40℃。结果19种植物生长调节剂的线性均良好(r>0.9900),检出限为0.05~19.35 ng·mL^(-1);平均回收率为79%~105%,RSD为0.78%~13.40%(n=6)。结论所用方法准确、快速、灵敏,可用于怀山药、怀地黄、怀牛膝、怀菊花中19种植物生长调节剂的定性及定量残留检测。

中药材黄芪中有机磷农药残留量的超高效液相色谱-串联质谱法研究

目的:建立了中药材黄芪中25种有机磷杀虫剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法:样品中的有机磷农药残留物经乙腈提取,PSA固相萃取柱(填料为N-丙基乙二胺)净化,丙酮-正己烷(20∶80)洗脱,最后采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法在正离子多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定。结果:25种有机磷农药成分在各自的线性范围内,线性关系良好,相关系数在0.993和0.999之间。在LOQ、5LOQ和10LOQ 3个添加浓度水平进行了添加回收率试验,平均回收率在74.1%和94.4%之间,RSD在2.5%和12.4%之间。各种有机磷农药成分的定量限在2～120μg·kg-1。结论:该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为中药材中有机磷农药污染状况调查提供新检测方法支持。

三七药材禁用农药残留的检测研究

目的:建立中药材三七中33种禁用农药残留的检测方法。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取。检测方法:气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法,采用DB17MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),电子轰击离子源(EI);超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Hypersil GOLD aQC18(150 mm×2.1 mm,3μm),以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵)和0.1%甲酸乙腈溶液(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵)(95∶5)为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)。结果:GC-MS/MS法检测的禁用农药质量浓度在20~600 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数在0.9903以上,回收率在85.0%~127.6%,精密度RSD(n=6)在1.3%~25.0%;UPLC-MS/MS法检测的禁用农药质量浓度在20~600 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数在0.9911以上,回收率在76.2%~123.7%,精密度RSD(n=6)在1.0%~13.0%。基于GC-MS/MS和UPLC-MS/MS分析方法,60批样品中共检出12种农药,其中特丁硫磷检出率最高为10.8%;农药残留超出限量范围的有特丁硫磷、苯线磷、氯唑磷、地虫硫磷、杀虫脒,其中杀虫脒超出限量值的3倍。结论:本方法能快速有效地检测中药材三七中的农药多残留,为其他药用植物中的农残检测提供借鉴,为三七规范化种植提供依据。

中药废渣生物有机肥对北沙参产量和品质的影响

目的研究中药废渣生物有机肥对北沙参生长发育、产量及质量的影响。方法通过观察不同施肥处理T1(生物有机肥)、T2(生物有机肥:化肥=2:1)、T3(生物有机肥:化肥=1:1)、CK(单施化肥)对北沙参的根长、茎粗、鲜重、干重、折干率、补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素、多糖含量、产量和经济效益的影响,评价生物有机肥对北沙参生长发育、产量及质量的影响。结果与CK比较,施加中药废渣生物有机肥北沙参的根长分别增加了20.44%、12.58%、8.84%,茎粗分别增大了62.77%、35.11%、15.96%,鲜重分别增加了74.62%、47.11%、25.53%,干重分别增加了87.63%、53.28%、26.01%,折干率分别增加了7.24%、4.02%、0.19%,产量分别增加了31.55%、26.49%、15.29%,经济效益分别增加了65.41%、44.78%、8.13%;T1处理组对北沙参香豆素和多糖含量影响最大,补骨脂素含量较CK增加了0.00115 mg/g,欧前胡素含量较CK增加了0.00071mg/g,异欧前胡素含量较CK增加了0.00075 mg/g,多糖含量较CK增加了9.29%。结论施加中药废渣生物有机肥不仅可以明显增加北沙参的生理生化指标,同时能显著提高北沙参的产量和经济效益,具有较好的推广应用价值。