3种萃取方式柚子花挥发性成分的GC-MS分析及对比研究

目的探究不同前处理方法对柚子花中挥发性有机物(VOC)种类及含量的影响。方法以柚子花为研究对象,采用静态顶空(SHS)、固相微萃取(SPME)和吹扫捕集(PT)3种不同萃取方式对样品进行富集,结合气质联用(GC-MS)技术对柚子花中的VOC进行定性和相对定量分析,并对其挥发性成分进行主成分分析。结果采用3种不同萃取方式结合GC-MS共鉴别柚子花中萜烯类、醇类、酯类、胺类、烷烃类共5类、70种化合物;其中,SPME法检测到的化合物总数最多,共检测到5类共44种化合物;SHS法和PT法分别检测到4类9种和5类30种化合物。主成分分析显示α-月桂烯、γ-松油烯、水芹烯、柠檬烯等是柚子花挥发性成分的主要贡献物质。结论不同萃取方法结合GC-MS技术检测出的柚子花挥发性成分具有差异性,可为柚子花资源的药用研究和开发提供支持。

吹扫捕集-GC-MS/MS法测定饮用水中2-甲基异莰醇和土臭素

目的利用吹扫捕集—气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法测定生活饮用水中2-甲基异莰醇和土臭素的分析方法。方法取5 mL水样,以高纯氮气会载气在40 mL/min流速下吹扫11 min后,热解吸进入GC-MS/MS进行分析,以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪为内标进行定量。结果在优化的实验条件下,2-甲基异莰醇和土臭素在5.0~100 ng/L浓度范围内线性较好,相关线性系数(R^(2))分别为0.9996和0.9998,方法检出限分别为0.13 ng/L和0.06 ng/L,水样加标回收率在92.3%~104.5%之间,相对标准偏差(RSD)为1.89%~4.07%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于测定饮用水中2-甲基异莰醇和土臭素。

PT-GC-MS结合ROAV评价竹叶中对大熊猫采食有积极影响的气味成分

为提升圈养野生动物福利和选配大熊猫饲喂优良竹种,采用吹扫捕集进样-气相色谱-质谱(GC-MS)联用法,对5种大熊猫喜食竹样品中的挥发性物质进行分析鉴定,并结合感觉阈值,首次利用气味活度值确定了5种大熊猫喜食竹关键性挥发性风味物质。结果显示:5种样品中均检测出36种挥发性物质,通过对这些挥发性物质分析发现5种样品中挥发性物质的种类相同,但同种物质在不同种大熊猫喜食竹中的含量有所不同;在5种大熊猫喜食竹样品中总离子流图(TIC图)峰面积百分含量均大于1%的挥发性物质有13种。同时,结合相对气味活度值确定了9种关键性挥发性香气物质及8种主要修饰作用的挥发性物质成分。研究中鉴定出的重要的风味成分可为研究大熊猫主食竹偏好提供化学依据。

ANALYSIS OF PENTACHLOROPHENOL IN WATER BY PURGE AND TRAP CONCENTRATOR COUPLED TO GAS CHROMATOGRAPHY

It is convenient and time saving to analyze pentachlorophenol (PCP) in water by purge and trap concentrator coupled to gas chromatography that avoids employing a great deal of organic solvent. In this paper, the appropriate purge and trap conditions of PCP are determined: the trapped sorbent is TenaxGC; the purge gas is pure nitrogen and purge flow is 40ml/min; the purge time is 30min. A series of standard PCP water samples 5, 10, 50, 100, 200, 400, 800, 1000ppb are analyzed in order to obtain standard curve, and the linear regressive equation obtained is Y=109.65X-687.72, which correlation coefficient r is 0.9949. The precision of the method is determined with 0.5ppb PCP water sample, and the standard deviation measured is 3%. The detection limit for PCP is 0.2ppb.

吹扫捕集GC-MS法测定紫苏不同变种叶片中的挥发性成分

采用吹扫捕集技术对紫苏不同变种叶片中的挥发性成分进行富集,以气质联用仪(GC-MS)进行鉴定,运用面积归一化法确定各组分的相对含量。结果表明,分别属于紫苏属植物3个变种的4份试材之间叶片挥发油的组分和相对含量差异显著。4份紫苏试材共检测出31种挥发油成分,但其共有的成分仅有顺-3-己烯醛、石竹烯和圣亚麻三烯3种。野生紫苏变种的主要成分是柠檬烯(77.90%)、石竹烯(14.33%)、顺-3-己烯醛(4.9%)、胡椒酮(1.71%),回回苏变种的主要成分是石竹烯(30.65%)、柠檬烯(24.60%)、顺-3-己烯醛(21.82%)、紫苏醛(17.70%),紫苏变种1(来源于河北安国市)的主要成分是5-乙叉-1-甲基-环庚烯(52.79%)、顺-3-己烯醛(19.98%)、石竹烯(13.60%)、紫苏醛(9.46%),紫苏变种2(来源于广西灵山县)的主要成分是紫苏醛(31.86%)、5-乙叉-1-甲基-环庚烯(31.68%)、顺-3-己烯醛(21.50%)、石竹烯(10.47%)。

吹扫捕集-GC-MS法测定木瓜金宝萝青101中的香气成分

采用吹扫捕集法提取、富集木瓜金宝萝青101中的香气成分,经GC-MS分离与分析,共鉴定出56种化合物,其含量占挥发性成分的99.957%,主要香气物质为酯类(70.009%),还包括醇类、醛类及少量的烃类和其他化合物。其中,主要成分为乙酸乙酯(22.865%)、乙醇(18.010%)、丁酸乙酯(12.704%)、丙酸乙酯(8.754%)、丁酸-2-甲基-乙酯(8.716%)、己酸乙酯(6.275%)等,这些物质的共同作用形成了木瓜独特的香味。

吹扫捕集-GC-MS-SIM法测定水中挥发性硫化合物

建立了水中的二硫化碳(CS2)、甲硫醚(DMS)和二甲二硫醚(DMDS)3种挥发性硫化合物分析方法。采用吹扫-捕集对水中的被测成分进行预富集,然后导入GC-MS系统中在选择离子模式(SIM)下进行检测。CS2、DMS和DMDS3种硫化合物分别在0.03～3.42μg/L,0.17～2.72μg/L和0.04～3.41μg/L范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.9967、0.9930和0.9959;在不同的浓度下,平行测定5次后的相对标准偏差均小于6.0%;方法检出限为3.75,11.33和2.10ng/L。

吹扫捕集-GC-MS-SIM法测定水中微量甲基叔丁基醚

采用吹扫捕集 气相色谱 质谱联用选择离子检测法(GC MS SIM)测定水中微量的甲基叔丁基醚,最低检出质量浓度0.05μg/L,相对标准偏差2.4%,样品的加标回收率在94%～120%之间。

P&T-GC-MS法测定丝束加香滤棒中特征成分及其转移行为

目的为形成丝束加香滤棒中香味成分的监测体系。方法利用吹扫捕集-气相色谱质谱联用技术,建立丝束加香滤棒中特征香味成分的检测方法,并研究特征香味成分向主流烟气的转移行为。结果吹扫捕集最优参数条件为吹扫时间14 min、吹扫温度75℃、吹扫流量50 min/mL、解析温度215℃,此时香气成分的扫捕集效率最高;9种主要香味成分在0.2~200 ng/mL线性良好(r>0.9990),RSD为0.15%~3.97%(n=6),回收率为83.91%~103.31%,检出限为0.37~13.50 ng/mL,定量限为1.23~44.99 ng/mL;主要香味成分向主流烟气粒相物的转移率为1.04%~8.63%,由大到小依次为醛类、烯烃类、酯类;丝束加香滤棒中香味成分的滤嘴残留率为74.15%~85.71%,大部分的香味成分被截留在滤嘴中。结论该方法前检出限低、处理过程简单、重复性好、灵敏度高,适用于丝束加香滤棒中香味成分的检测分析。

SDE-GC-MS与P&T-TD-GC-MS提取分析不同香型凤凰单丛茶香气比较

分别采用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)法和吹扫捕集热脱附解吸(purge and trap thermal desorption,P&T-TD)法提取黄栀香和肉桂香两种香型凤凰单丛茶的香气成分并用气相色谱-质谱进行分析比较。结果表明,2种方法提取的香气成分和相对含量比例有很大差异,两者各有优劣,相互补充,结合分析更加完整,更有利于准确地进行香型分类,并发现P&T-TD法有更大的运用空间。SDE法提取的萜烯类化合物较多,脂肪族和芳香族的化合物较少,不同香型的区别主要是成分的相对含量比例;P&T-TD法提取得到的成分种类多,不同香型的茶区别较大。通过萜酯指数可得P&T-TD法提取的香气更为清香,SDE法提取的香气较为浓烈,但两者都体现了凤凰茶清高持久的幽香特性。SDE法的高温加热可能引起成分的改变,P&T-TD提取法的成分较能真实地反应茶汤冲泡的特点。结合2种方法分析得出,黄栀香与肉桂香茶的区别明显,黄栀香茶以荜澄茄醇、橙花叔醇等为主,并特有丙酸芳樟酯、δ-杜松烯、萜品油烯等成分;肉桂香茶是吲哚、δ-壬内酯、苯乙腈相对含量多,且含有苯乙醇、苯甲醇、1,5,8-对-薄荷三烯、戊醛等特有成分。

吹扫捕集结合GC-MS测定水中甲基叔丁基醚

目的：建立适用于水中甲基叔丁基醚的吹扫捕集GC-MS测定方法。方法：水中甲基叔丁基醚吹扫富集到Tenax管中,解吸后经气相色谱柱分离,质谱检测器检测。结果：该方法甲基叔丁基醚的检出限为3.7μg/L,线性范围为3.7～59.2μg/L,其相关系数r=0.999,样品的加标回收率93.5%～108.9%,RSD为6.5%。结论：此方法能够用于分析水中甲基叔丁基醚。

吹扫捕集-GC-MS测定水中挥发性硫醚

采用吹扫捕集对水中的被测成分进行富集，然后导入GC-MS系统中选择离子（SIM）模式下检测。通过实验确定了最佳条件：吹扫时间10min、吹扫温度30℃、解吸时间3min、解吸温度为225℃。在此条件下，二甲硫醚（DMS）、甲乙硫醚（EMS）和二乙硫醚（DES）分别在0．8～27．0，0．8—27．0和0．8-26．0μg/L范围内线性关系良好，相关系数r分别为0．9998,0．9999和0．9999，相对标准偏差均小于6．79％；方法检出限为0．31、0．15和0．21μg／L；加标回收率为92．8％～104．7％。

吹扫捕集-GC-MS测定底泥中的挥发性和半挥发性有机物

用吹扫捕集-GC-MS法测定了底泥样品中的挥发性和半挥发性有机污染物。分别考察了采用水浸提上清液进样法、水浸提泥浆进样法和甲醇超声提取法等3种样品预处理方法结合吹扫捕集-GC-MS测定的加标回收率和精密度。初步实验结果表明3种情况下测定的总体加标回收率和相对标准偏差分别达到75%～92%和6.7%～20.4%,可满足底泥样品中挥发性有机物的测定。

化工废水中N-亚硝基二正丙胺的吹扫捕集-GC-MS测定法

目的建立简单快速提取并测定N-亚硝基二正丙胺(NDPA)的方法。方法采用Trap3捕集管,利用标准吹扫捕集程序(吹扫气体流速40ml/min,吹扫时间11min,解吸温度225℃,解吸时间4min,烘烤温度230℃,烘烤时间10min),有效富集了化工废水中μg/L级的NDPA,建立了吹扫捕集(P&T)气相色谱质谱联用(GC-MS)化学源(CI)选择离子模式(uSIS)快速、准确分析废水中NDPA的分析方法。结果方法的相对标准偏差为7.5%;废水的加标回收率在62.60%～96.31%;在5～30μg/L范围内线性良好,线性回归系数为0.978;方法的最低检出限为3μg/L。结论采用P&T-GC-MS/CI/uSIS法可用于化工废水中半挥发性有机物NDPA的测定。

硬膏剂中甲苯残留的吹扫-捕集GC-MS测定方法

建立了一种吹扫－捕集进样与气相色谱－质谱联用、选择离子监测的方式，测定样品中甲苯溶剂残留的方法。该法操作方便、简单。方法相对标准偏差为３７５％，平均回收率为９５７％。适用于医药、食品包装等行业甲苯残留的检测。

吹扫捕集-GC-MS/SIM方法检测阿莫西林中的溶剂残留

目的:建立阿莫西林中甲基异丁基酮和醋酸丁酯2种挥发性有机溶剂的残留量测定方法。方法:采用用吹扫捕集浓缩仪和色谱-质谱联用(SIM)(P&T-GC-MS/SIM)方法测定阿莫西林中甲基异丁基酮和醋酸丁酯2种挥发性有机溶剂的残留量。结果:吹扫管中2种溶剂量在0～3200 ng 范围内线性关系良好(r>0.99);吹扫管中2种溶剂量均为2400 ng 时,平行测定5次相对标准偏差分别为4.75%和0.66%;甲基异丁基酮和醋酸丁酯的检测限分别为2.9和4.8 ng。结论:方法能满足粉状和液体药品中 ng 至μg级残留溶剂的测定。

地龙酒炙前后水煎液气味的吹扫捕集-GC-MS-嗅闻联用研究

目的研究地龙水煎液中的气味成分组成及地龙酒炙前后气味成分的变化。方法采用吹扫捕集-GC-MS-嗅闻联用的方法,分辨出地龙水煎液中的气味成分并进行鉴定。结果从地龙水煎液中检测出32个挥发性成分,其中12个成分可通过闻香器嗅出气味。地龙生品、酒炙品和商品酒地龙热水煎液的气味无明显差别,酒炙后气味成分含量无明显降低。结论该研究结果为进一步探讨中药地龙矫臭解腥的方法奠定了基础,并为动物药腥臭味的研究方法提供了新的思路和线索。

P&T-GC-MS法对食品接触硅胶奶嘴中VMSs的模拟迁移研究

目的建立婴幼儿食品接触喂食奶嘴中9种挥发性甲基硅氧烷(VMS)在食品模拟物中迁移量的测定方法。方法采用蒸馏水、体积分数为3%的乙酸和体积分数为50%的乙醇作为食品模拟物,利用吹扫捕集-气相色谱质谱法(P&T-GC-MS)测定喂食奶嘴在40℃浸泡24 h后9种VMS单体的迁移量。结果方法学评价结果表明,该方法灵敏度高、回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。迁移实验结果表明,9种VMSs均被检出,3个品牌的硅胶奶嘴中的VMSs总迁移量在乙醇(50%)中最高,为2.62~11.58μg/m L。结论硅胶喂食奶嘴在使用过程中可能存在一定的VMSs迁移和食入风险,尤其在高脂类食物中风险更高。

吹扫捕集/GC-MS联用法分析地表水中挥发性有机物

建立了吹扫捕集—气质谱联用仪同时测定地表水中22种挥发性有机物的方法。NIST标准谱库检索定性,外标法定量。各组分得到了较好的分离,在0.5～100μg/L浓度范围内线性关系良好,标准曲线线性相关系数在0.993～0.9992之间,回收率在85%～102%之间。方法准确,精密度良好,满足地表水质分析检测的要求。

吹扫捕集-气相色谱质谱(GC-MS)测定地表水环境中常见VOCs的方法优化研究

[目的]对地表水环境中常见VOCs测定方法进行优化。[方法]采用吹扫捕集-气相色谱质谱(GC-MS)法,分析地表水源水中多种挥发性有机物,并对方法条件进行了优化整合,以进一步提升分析效率和方法灵敏度。[结果]通过SIM模式测定25种VOCs,空白加标回收率范围为81.5%~123.0%,精密度(相对标准偏差)范围为0.74%~5.62%,方法检出限为0.03~0.59μg/L,实际水样加标回收率范围为79.5%~125.0%。[结论]吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定水中VOCs,具有准确、可靠、重复性好等优点,适用于地表水环境中VOCs的测定。