HPLC法检测6%吡嘧磺隆·丙草胺·二氯喹啉酸颗粒剂

采用高效液相色谱法,使用50 mm×4.6 mm C_(18)色谱柱,以甲醇+乙腈+0.05%磷酸水溶液为流动相,在254 nm(2 min后更改为230 nm)波长下对吡嘧磺隆·丙草胺·二氯喹啉酸颗粒剂进行分离和检测。经检测二氯喹啉酸、吡嘧磺隆、丙草胺在此分析方法下具有良好的线性关系。吡嘧磺隆线性回归方程为y=3144x+2.8726,相关系数R^(2)=0.9999。丙草胺线性回归方程为y=426.78x-0.08,相关系数R^(2)=0.9994。二氯喹啉酸线性回归方程为y=5630.4x+51.736,相关系数R^(2)=1.0000。此检测方法具有线性关系好、精密度高、回收率高、检测速度快的特点,适用于该产品的定性定量检测。

黑龙江省稻田萤蔺对吡嘧磺隆的抗性监测及防治药剂筛选

为促进黑龙江稻区萤蔺的抗药性治理,采用整株剂量反应测定黑龙江省18个萤蔺种群对吡嘧磺隆的抗药性水平,通过盆栽和田间试验测试了9种替代药剂对萤蔺的防治效果。结果表明,18个种群中有4个种群(Sj6、Sj7、Sj8和Sj11)对吡嘧磺隆产生了抗性,抗性指数分别为7.48,13.60,11.42和10.41,其余13个种群为敏感种群,抗性指数为2.03~3.16;盆栽和田间药剂筛选结果发现6种药剂株防效和鲜重防效好于对照药剂10%吡嘧磺隆,其中33%嗪吡嘧磺隆、25%双环磺草酮和460 g·L^(-1)2甲·灭草松对萤蔺的盆栽和田间药后30 d株防效和鲜重防效达到90%以上。说明,黑龙江省稻区部分萤蔺种群对吡嘧磺隆产生了中等水平以下抗性,推荐在水稻生产中选用33%嗪吡嘧磺隆水分散粒剂、25%双环磺草酮悬浮剂和460 g·L^(-1)2甲·灭草松可溶液剂等药剂防除稻田萤蔺。

吡嘧磺隆二氯喹啉酸对土壤呼吸强度和酶活性的影响

采用室内模拟试验方法,研究了除草剂吡嘧磺隆、二氯喹啉酸对土壤呼吸强度和酶活性的影响。研究结果表明,吡嘧磺隆和二氯喹啉酸使用后均能刺激土壤呼吸作用,抑制土壤过氧化氢酶活性,抑制中性磷酸酶活性随后又产生一定刺激作用;吡嘧磺隆、二氯喹啉酸抑制土壤转化酶活性,在培养前期轻微刺激土壤脲酶活性而后又表现为抑制作用。

黑龙江省野慈姑对吡嘧磺隆的敏感性测定

采用盆栽法茎叶处理方式分别测定了黑龙江省五常市志广乡长富村（种群H1）、兴凯湖农场一连队（种群H2）、八五四农场现代农业研发中心（种群H3）、鹤岗市江滨农场（种群H4）、庆安县久胜镇久旺村（种群H5）共5个地区水稻田野慈姑对吡嘧磺隆的ED50值.结果表明,不同种群对吡嘧磺隆的敏感性不同,敏感程度依次为：种群H1＞种群H2＞种群H3＞种群H4＞种群H5,其ED50值（以有效成分计）分别为107.04、163.92、289.61、320.50、484.06 g/hm2.各种群对吡嘧磺隆的ED50值与其使用年限呈正相关,吡嘧磺隆使用年限越长的地区,野慈姑的ED50值越大;且各种群对吡嘧磺隆的ED50值是20世纪90年代初期黑龙江省水稻田吡嘧磺隆常规田间施药量（以有效成分计）10～15 g/hm2的10.7～48.4倍.

吡嘧磺隆在水稻、土壤和田水中的消解和残留

建立了水稻(糙米、稻壳和植株)、土壤和田水中吡嘧磺隆的残留分析方法.待测样品通过二氯甲烷或二氯甲烷/丙酮(1∶1,V/V)提取,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)测定吡嘧磺隆的含量,并研究了2010—2011年北京、安徽和海南等3地水稻、土壤和田水中吡嘧磺隆的消解动态和残留行为.实验结果表明,对水稻、土壤和田水的添加回收率均在73%—103%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%,在糙米、稻壳、植株、土壤、田水中的吡嘧磺隆最低检测浓度(LOQ)为0.005 mg.kg-1,符合残留试验要求.消解和残留试验结果表明,吡嘧磺隆在田水和土壤中的消解符合一级动力学,半衰期分别为5.29—6.42 d和4.99—6.42 d.秧苗期施药,收获时水稻和土壤中均未检出吡嘧磺隆的残留.

黑龙江省萤蔺对苄嘧磺隆和吡嘧磺隆抗性测定

利用琼脂法、整株法测定黑龙江省6个地区19个萤蔺种群对苄嘧磺隆和吡嘧磺隆抗性水平。结果表明,两种方法测得同一地区抗性指数不同,但趋势相同。供试地区萤蔺对苄嘧磺隆产生抗性,其中五07和通河种群产生中等水平抗性,抗性指数分别为11.72和10.36;牡04、五08和五04产生低水平抗性,抗性指数分别为9.82、6.18和5.40。供试地区萤蔺对吡嘧磺隆产生抗性,其中牡04种群产生中等水平抗性,抗性指数10.23;五07等6个种群产生低水平抗性,抗性指数5.84~8.24。

基于分子印迹电聚合膜传感器检测除草剂吡嘧磺隆

以除草剂吡嘧磺隆（PSE）为模板分子,邻氨基苯酚为功能单体,通过电化学聚合方法在金电极表面制备具有吡嘧磺隆分子孔穴的印迹薄膜,并采用循环伏安法和交流阻抗技术对传感器组装过程进行表征,差分脉冲伏安法对印迹膜传感器的识别性能进行测试.结果表明：在优化实验条件下,探针分子K3Fe （CN）6在印迹传感器上的峰电流响应值与PSE浓度在2～150 μmol/L（r2=0.995）范围内呈良好的线性关系,检出限为0.65 μmoL/L.传感器具备较好的选择性和稳定性,对环境水样的加标回收率为97.6％～ 104.4％.

双草醚与吡嘧磺隆、灭草松、醚磺隆复配对早稻直播田一年生杂草的防效

采用田间小区试验方法,比较双草醚与吡嘧磺隆、灭草松、醚磺隆3种复配剂对水稻直播田稗草、异型莎草、鸭舌草的防除效果及对水稻产量的影响。结果表明:20%双草醚·吡嘧磺隆可湿性粉剂、23%双草醚·灭草松水剂、15%双草醚·醚磺隆可湿性粉剂对稗草株防效高,15 d后防效达86%以上,但持效性较差;对稗草的鲜质量防效较好,30 d后23%双草醚·灭草松水剂鲜质量防效达85.14%,各处理之间鲜质量防效无显著差异。20%双草醚·吡嘧磺隆可湿性粉剂对异型莎草的株防效高,30 d后株防效达92%,见效较快,持效期长,对异型莎草的鲜质量防效最高,达92.19%,显著优于其他2种复配。3种复配制剂对鸭舌草的株防效达到87%以上,鲜质量防效达84%以上,见效快,持效期长;高浓度双草醚·醚磺隆的鲜质量防效最好,达100%。20%双草醚·吡嘧磺隆可湿性粉剂对总杂草株防效和鲜质量防效最好,30 d后株防效达89%,鲜质量防效达80%,见效快,持效期较长。3种复配制剂在本试验剂量范围内对单茬水稻安全,且对水稻有增产作用,其中120 g a.i./hm220%双草醚·吡嘧磺隆可湿性粉剂产量挽回损失率达48.29%。

五种磺酰脲类除草剂分离检测方法的建立及其在土壤样品中的应用

研究了高效液相色谱法同时分离测定烟嘧磺隆、甲磺隆、苯磺隆、苄嘧磺隆和吡嘧磺隆等5种不同磺酰脲类除草剂的色谱条件。流动相A为V（乙腈）∶V（水）＝20∶80，流动相B为V（乙腈）∶V（水）＝80∶20，以0．01％磷酸调pH，比较了3种不同的梯度洗脱条件的分离效果。结果表明：梯度3分离效果最佳，流速为0．8 mL/min，检测波长λ＝241 nm，柱温为30℃，5种磺酰脲在18 min达到了基线分离。浓度与峰面积呈良好的线性关系（ R2＝0．9982～0．9998），对标样的检测限在0．02～0．09μg/mL。应用此方法测定加标土壤样品中5种磺酰脲类除草剂的残留量，添加量在3．5 mg/kg时的回收率在89．1％～98．6％。

非光气法合成吡嘧磺隆

本文研究了利用二 (三氯甲基 )碳酸酯代替光气与吡唑磺酰胺反应 ,然后再与 2 -氨基 - 4,6-二甲氧基嘧啶反应合成吡嘧磺隆的方法。反应安全、条件温和 。

高效液相色谱-质谱法检测水稻中吡嘧磺隆残留量方法研究

本文采用液相色谱-质谱联用快速分析方法,来检测吡嘧磺隆在水稻植株、土壤残留动态,探究液相色谱-质谱的灵敏度、准确度和可靠性。本文采用Qu ECHERS方法进行样品快速前处理,样品经乙腈提取,PSA、C18吸附剂净化,C18色谱柱分离,0.2%甲酸水∶乙腈等度洗脱,质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,基质标匹配外标法定量。在0.02~0.1mg/kg浓度范围内,在不同基质中的吡嘧磺隆的线性相关系数均>0.990 7。在3个浓度添加水平范围内,土壤、水稻植株、稻壳和糙米样品中吡嘧磺隆的平均回收率在78.4%~100.3%之间,相对偏差为1.80%~14.9%。该方法简单、快速、灵敏度高、准确度好,能够满足水稻及土壤中吡嘧磺隆残留量的检测要求。

黑龙江省部分稻田萤蔺种群对吡嘧磺隆的抗药性分析

【目的】明确黑龙江省部分稻田萤蔺(Scirpus juncoides Roxb.)对吡嘧磺隆的抗药性水平及抗性机制,为水稻田萤蔺的综合治理提供理论依据。【方法】以采自黑龙江省的23个萤蔺种群为试验材料,利用整株盆栽法测定其对吡嘧磺隆的抗药性水平。选取代表性抗性种群(SC-1和SC-8)和敏感种群(SC-23),于萤蔺抽茎期剪取花茎后,以不同浓度(0.1、10.0、100.0、1000.0和10000.0 nmol/L)的吡嘧磺隆溶液对其进行离体乙酰乳酸合成酶(ALS)检测;抽茎期喷施250 g/ha吡嘧磺隆对萤蔺进行茎叶处理,施药后第0、1、3、5、7和9 d剪取花茎,分别用于活体ALS活性和谷胱甘肽—硫—转移酶(GSTs)活性测定。【结果】整株盆栽法测定结果表明,供试22个种群中有7个种群对吡嘧磺隆产生了抗性,占供试种群的31.8%。离体条件下,抗性种群SC-1和SC-8体内ALS对吡嘧磺隆的敏感性明显降低,抗性指数分别为69.81和23.83;活体条件下,抗性种群SC-1和SC-8的ALS相对活性受到抑制后均能恢复至正常水平,敏感种群SC-23则不能恢复,3个种群试验结束时(第9 d)的相对活性别为0.92、0.72和0.45;抗性种群SC-1和SC-8的GSTs相对活性自施用吡嘧磺隆后第1 d起均显著高于敏感种群SC-23(P<0.05),且二者分别于施药后第3和第1 d升至最高值,分别为2.36和1.94,敏感种群SC-23的GSTs相对活性于施药后第1 d升至最高值,为1.49。【结论】黑龙江省部分地区稻田萤蔺已对吡嘧磺隆产生了低到中等水平抗性。抗性萤蔺种群的ALS对吡嘧磺隆敏感性下降和GSTs代谢作用增强可能与其抗性有关。

耐水星、农得时雨久花生物型杂草的发生及防治

研究了不同生物型雨久花对水星和农得时的耐性差异.耐性生物型的GR50比感性生物型高2.42和2.80倍.禾大壮和西草净的配合使用对耐性雨久花的鲜重防效达95％以上,丁草胺和扑草净、西草净、扑草净的鲜重防效达80％以上.

吡嘧·丙草胺WP防除水稻田一年生杂草的效果及安全性

为明确55%吡嘧·丙草胺可湿性粉剂(WP)对水稻田中稗草、水苋菜、异型莎草、鳢肠、千金子的防效以及对水稻的安全性,进行防除水稻抛秧田一年生杂草的药效试验。结果表明:水稻抛秧后7~10 d用55%吡嘧·丙草胺WP 1 050 g/hm^2拌细潮土225 kg/hm^2人工撒施作土壤封闭处理,可以有效防除稗草、水苋菜、异型莎草、鳢肠、千金子,药后45 d株防效达88.33%,鲜质量防效达93.29%,对总杂草的防效均极显著高于对照药剂375 m L/hm^210%吡嘧磺隆WP、1 200 g/hm^230%丙草胺乳油单剂,对抛秧水稻安全。

双环磺草酮和吡嘧磺隆的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱和DAD检测器分离测定28%双环磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆颗粒剂中有效成分双环磺草酮和吡嘧磺隆含量,以甲醇+水+磷酸体系为流动相,AgilentZORBAXSB-C18不锈钢柱为色谱柱,检测波长为254nm。结果表明,该方法能够同时高效快速地测定双环磺草酮和吡嘧磺隆,线性相关系数分别为0.9999和0.9987;标准偏差分别为0.017和0.016;变异系数分别为0.24%和1.15%,平均回收率分别为99.35%和99.22%。

10%吡嘧磺隆可湿性粉剂防除水稻田杂草效果试验

为验证吡嘧磺隆对水稻田杂草的防除效果,进行了10%吡嘧磺隆药效试验,结果表明:10%吡嘧磺隆可湿性粉剂可有效地防除水稻田阔叶杂草,施用量在450g/hm2以内,对水稻的生长发育无不良影响,安全性较好。

吡嘧磺隆抑制矮慈菇效果的影响因素研究(英文)

[目的]探索吡嘧磺隆对矮慈菇抑制效果的影响因素。[方法]在温室内水稻土中进行生物测定。[结果]在1叶1心期施用有效成分45g/hm2,矮慈菇受药7天以上才可达到80%以上的鲜重抑制率;在萌芽期施用高剂量(60g/hm2),不论矮慈菇块茎大小均被完全抑制,当施用低剂量(6g/hm2)时,随着矮慈菇块茎的增大其抑制率逐步降低;灌水深度和施药后的温度对抑制效果影响不显著。在无渗漏有水层状态时,萌芽期与芽后施药矮慈菇的抑制率差异不显著,而在渗漏无水层状态下,芽后用药的抑制率要显著大于前者;芽前用药,较浅土层下(2cm)的矮慈菇抑制率明显较高。[结论]为进一步研究吡嘧磺隆的抑制效果提供依据。

吡嘧磺隆对水稻苗期生长影响的初步研究

对水稻（Oryza sativa）直播田常用除草剂吡嘧磺隆不同施用浓度对水稻苗期生长的影响进行了初步研究.结果表明,在水稻播后5d施药,使用推荐剂量（0.02 g/L）会显著抑制水稻株高,但对根长的抑制作用不显著;2×推荐剂量（0.04 g/L）和4×推荐剂量（0.08 g/L）对株高和根长均有显著的抑制作用.播后7d施药,推荐剂量对水稻生长无显著影响,但2×推荐剂量和4×推荐剂量对株高及根长的生长有显著抑制作用.播后10d推荐剂量、2×推荐剂量、4×推荐剂量对株高及根长均无显著影响.播后7～10d施药对水稻较安全,且可以适当提高吡嘧磺隆的浓度,既可提高除草效果,又不造成药害.

10%吡嘧磺隆可湿性粉剂防除稻田藨草试验

采用不同剂量对比试验,研究10%吡嘧磺隆可湿性粉剂对稻田藨草的防除效果。结果表明:在水稻移栽后6 d,用10%吡嘧磺隆可湿性粉剂300 g/hm2进行土壤封闭,可高效防除稻田藨草,且对水稻生长无不良影响。

高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留

采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）,建立了稻田水、土壤、水稻植株、稻秆、稻壳及糙米基质中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留分析方法。样品经20 m L V（乙腈）∶V（水）=70∶30的混合溶液提取,提取液用20 mg石墨化碳黑（GCB）与30 mg乙二氨基-N-丙基硅烷（PSA）净化,HPLC-M S/M S检测。吡嘧磺隆在上述各基质中的添加回收率在76%~107%之间,相对标准偏差（RSD）在1.5%~14%之间,定量限为0.004~0.01 mg/kg;苯噻酰草胺的添加回收率在77%~101%之间,RSD在2.4%~13%之间,定量限为0.001~0.01 mg/kg。实现了对两种除草剂同时简便、快速测定的要求。采用该方法测定了26%吡嘧磺隆·苯噻酰草胺水面扩展粒剂在稻田施用后,其有效成分吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在实际样品中的残留量。结果表明,两种除草剂均属于易降解农药,在本试验条件下其在糙米中的残留量均低于我国最大残留限量（MRL）（吡嘧磺隆0.1 mg/kg;苯噻酰草胺0.05 mg/kg）。