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Catalytic Spectrophotometry for Vanadium Determination Based on Oxidation of Arsenazo Ⅲ by Bichromate 被引量:1
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作者 何荣桓 王建华 《Rare Metals》 SCIE EI CAS CSCD 1999年第2期18-22,共5页
A catalytic spectrophotometry for the determination of trace amount of vanadium was developed based on its catalytic effect on the oxidation of arsenazo by potassium bichromate in weak acidic medium. The optimized co... A catalytic spectrophotometry for the determination of trace amount of vanadium was developed based on its catalytic effect on the oxidation of arsenazo by potassium bichromate in weak acidic medium. The optimized conditions for determinations are: cK2Cr2O7=3.010-5 molL-1, carsenazo =3.010-5 molL-1, pH=4.0, t=90. The calibration graph is linear for 0.020.2 gml-1, and the detection limit is 0.02 gml-1 V. The apparent active energy of this catalytic reaction is 21.72 kJmol-1. Most foreign ions do not interfere with the determination of vadadium, except for Fe() and Co(), and their interferences could be eliminated by ion exchange. The present method has been used to make the determination of vanadium in human hair, tea, potato and wastewater, and the results were satisfactory. 展开更多
关键词 Kinetic spectrophotometry ARSENAZO Bichromate vanadium DETERMINATION
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Kinetic spectrophotometric determination of vanadium in steels based on the catalytic oxidation of thionine by potassium bromate 被引量:4
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作者 BAI Linshan ZHANG Wei +1 位作者 LIU Xinhua LIANG Laiping 《Rare Metals》 SCIE EI CAS CSCD 2007年第1期85-88,共4页
A sensitive and selective kinetic spectrophotometric method for the determination of V(V) was developed based on the catalytic oxidation of thionine by KBIO3 in 0.6 mol·L^-1 HaPO4 medium. The linear calibration... A sensitive and selective kinetic spectrophotometric method for the determination of V(V) was developed based on the catalytic oxidation of thionine by KBIO3 in 0.6 mol·L^-1 HaPO4 medium. The linear calibration range and detection limit at 25℃ were 0-0.5 μg·mL^-1 and 0.01 μg·mL^-1, respectively. In the presence of NaF and urea, most of the common ions did not interfere with the determination of V(V). The proposed method was applied for the determination of vanadium in steels and satisfactory results were obtained. 展开更多
关键词 kinetic spectrophotometry vanadium THIONINE determination STEEL
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Spectrophotometric Determination of Trace Amounts of Vanadium(Ⅴ) by Means of Its Catalytic Effect on Oxidation of Azomethine-H by Bromate 被引量:2
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作者 高锦章 张煊 +5 位作者 赵保卫 杨武 赵彦春 袁莉 王希文 康敬万 《Rare Metals》 SCIE EI CAS CSCD 2000年第2期123-130,共8页
A new selective and sensitive kinetic method for determination of trace amounts of vanadium(Ⅴ) (0.5~40ng/ml) based on its catalytic effect on the oxidation of azomethine H by bromate at pH 4.2 and 25 ℃ was rep... A new selective and sensitive kinetic method for determination of trace amounts of vanadium(Ⅴ) (0.5~40ng/ml) based on its catalytic effect on the oxidation of azomethine H by bromate at pH 4.2 and 25 ℃ was reported and its reaction mechanism was studied.The reaction was monitored spectrophotometrically by measuring the increase in absorbance of oxidation product of azomethine H at 436 nm after a fixed time ( 5 min ).The detection limit of the method is down to 2.0×10 -10 g/ml and the relative standard deviation (RSD) for 30 ng/ml of V(Ⅴ) is 0.26 % ( n =6). The effect of foreign ions on V(Ⅴ) determination was also discussed,and the method is mostly free from interferences of other ions.The proposed method was successfully applied to the determination of trace amounts of vanadium in water samples. 展开更多
关键词 vanadium(Ⅴ) determination Catalytic spectrophotometry AZOMETHINE H BROMATE
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Catalytic-kinetic spectrophotometric determination of vanadium (V) based on the Celestine blue-bromate-vanadium (V)-citric acid reaction
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作者 Ramazan Gürkan Olcay Gürkan 《Rare Metals》 SCIE EI CAS CSCD 2011年第4期348-358,共11页
A novel sensitive and relatively selective kinetic method is presented for the determination of V(V) based on its catalytic effect on the oxidation reaction of Celestine blue by potassium bromate in the presence of ... A novel sensitive and relatively selective kinetic method is presented for the determination of V(V) based on its catalytic effect on the oxidation reaction of Celestine blue by potassium bromate in the presence of citric acid as an activator. The reaction was monitored spectropho- tometrically by measuring the decrease in absorbance of Celestine blue at a maximum absorption wavelength of 540 nm between 0.5 and 9 min (the fixed-time method) in an H3PO4 medium at 45℃. The effect of various parameters such as concentrations of H3PO4, citric acid, potassium bromate and Celestine blue, ionic strength, reaction temperature and time on the rate of V(V) catalyzed reaction was studied. The method is free from the most interferences, especially from large amounts of V(IV). The decrease in absorbance is proportional to the concentration of V(V) over the entire concentration range tested (0.025-1.25 lag.mL^-1) with a detection limit of 6.80 tag.L^-1 (according to statistical 3Sblank/k criterion) and a coefficient of variation (CV) of 1.78% (for ten replicate measurements at 95% confidence level). The proposed method suffers from a few interferences such as Cr(VI) and Hg(Ⅱ) ions. The method was successfully applied to the determination of V(V) in river water, lake water, tap water, natural drinking water samples and a certified standard reference material such as SRM-1640 with satis- factory results. The vanadium contents of natural water samples were detected by using both linear calibration curve and standard addition curve methods. The recoveries of spiked vanadium (V) into the certified standard water sample were found to be quantitative, and the reproducibility was satisfactory. It was observed that the results of the SRM 1640 were in good agreement with the certified value. 展开更多
关键词 catalytic effect vanadium spectrophotometry BROMATES Celestine blue citric acid
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Flow-injection spectrophotometric determination of vanadium with malachite green oxalate by bromate in acidic and micellar medium
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作者 Mohsen Keyvanfarda Narges Abedib 《Rare Metals》 SCIE EI CAS CSCD 2011年第3期216-221,共6页
A flow injection method is proposed for determining vanadium(V). The method is based on its catalytic effect on the oxidation of malachite green oxalate by bromate. The reaction was monitored spectrophotometrically ... A flow injection method is proposed for determining vanadium(V). The method is based on its catalytic effect on the oxidation of malachite green oxalate by bromate. The reaction was monitored spectrophotometrically by measuring malachite green oxalate absorbance at λmax = 625 nm. The reagents and manifold variables, which have influences on the sensitivity, were investigated and the optimum conditions were established. The optimized conditions made it possible to determine vanadium in the ranges of 10-140 ng/mL with a detection limit of 5.2 ng/mL and a sample rate of 20 ± 5 samples/h. 展开更多
关键词 vanadium flow injection analysis malachite green oxalate spectrophotometry micellar medium
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Application of the Ion Pair of 2-(5-Bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol and Ammonium Tetraphenylborate for Preconcentration of Trace Vanadium and Determination by Third Derivative Spectrophotometry 被引量:1
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作者 TAHER Mohammad Ali 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2002年第12期1584-1590,1463,共0页
Vanadium is quantitatively retained on 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol (5-Br-PADAP)-ammonium tetraphenylborate with microcrystalline naphthalene or by a column method in the pH range of 2.1–4.5 from a l... Vanadium is quantitatively retained on 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol (5-Br-PADAP)-ammonium tetraphenylborate with microcrystalline naphthalene or by a column method in the pH range of 2.1–4.5 from a large volume of aqueous solutions of various samples. After filtration, the solid mass consisting of the vanadium complex and naphthalene was dissolved with 5 mL of dimethylformamide and the metal was determined by the third derivative spectrophotometry. Vanadium complex can alternatively be quantitatively adsorbed on ammonium tetraphenylborate-naphthalene adsorbent packed in a column and determined similarly. About 0.05 μg of vanadium can be concentrated in a column from 250 mL of aqueous sample, where its concentration is as low as 0.2 ng/mL. The interference of a large number of anions and cations has been studied and the optimized conditions developed were utilized for the determination of trace amount of vanadium in various samples. 展开更多
关键词 trace vanadium determination derivative spectrophotometry 5-Br-PADAP-TPB-naphthalene
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三氯化钒还原-分光光度法测定海水中硝酸盐的含量
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作者 王燕 刘学淞 +3 位作者 郑楠 张爽 崔福旭 王震 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期455-461,共7页
为解决铜镉柱还原法在测定海水中硝酸盐时的操作繁琐、耗时、毒性大、难以适应大批量样品的快速测定等问题,提出了题示方法。取5 mL样品(海水样品用水稀释至盐度不大于7)和1 mL还原剂(体积比5∶1∶1的10 g·L^(-1)三氯化钒溶液、40 ... 为解决铜镉柱还原法在测定海水中硝酸盐时的操作繁琐、耗时、毒性大、难以适应大批量样品的快速测定等问题,提出了题示方法。取5 mL样品(海水样品用水稀释至盐度不大于7)和1 mL还原剂(体积比5∶1∶1的10 g·L^(-1)三氯化钒溶液、40 g·L^(-1)磺胺溶液和1.0 g·L^(-1)盐酸萘乙二胺溶液的混合溶液)于10 mL试管中,于45℃的水浴锅中加热60 min,取出,置于冰水混合物中冷却5 min,在543 nm波长下测定体系的吸光度差值。结果表明:方法的硝酸盐还原率在95%以上;当样品盐度不大于7时,基本消除盐效应对测定的影响,可用于淡水和海水中硝酸盐的测定。硝酸盐的质量浓度在300.0μg·L^(-1)以内与对应的吸光度差值呈线性关系,检出限为1.0μg·L^(-1)。对50.0,200.0μg·L^(-1)的加标样品溶液进行准确度和精密度试验,测定值与已知值基本一致,测定值的相对标准偏差(n=10)小于0.50%。采用本方法与HY/T 147.1-2013测定实际海水样品,两种方法的测定结果具有一致性,不存在显著性差异。本方法降低了试剂对环境的污染,避免了铜镉柱制备和过柱操作,可用于海水中硝酸盐的快速、批量测定。 展开更多
关键词 硝酸盐 三氯化钒还原 分光光度法 海水
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湿法提钒工艺过程液体样品的总钒含量测定
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作者 王宏伟 《山西冶金》 CAS 2024年第8期31-33,共3页
针对湿法提钒工艺过程液体样品总钒含量测定精度低的问题,提出采用氧化氢分光光度法来提高钒含量测定精度。基于分光光度法原理,选取液体样品进行试验检测,向样品溶液中加水和1 mL氢氧化钠溶液,调节pH值,测定钒浸取溶液、钒盐沉淀后溶... 针对湿法提钒工艺过程液体样品总钒含量测定精度低的问题,提出采用氧化氢分光光度法来提高钒含量测定精度。基于分光光度法原理,选取液体样品进行试验检测,向样品溶液中加水和1 mL氢氧化钠溶液,调节pH值,测定钒浸取溶液、钒盐沉淀后溶液以及废水三类典型溶液的钒含量。结果表明,3种湿法提钒液体试样的标准偏差分别为0.38%、3.5%和7.6%。为检验测定结果的准确性,与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定结果进行对比,结果一致,这表明提出的总钒测定方法可行,测定结果具有参考价值,对湿法提钒工艺优化有指导意义。 展开更多
关键词 分光光度法 湿法提钒 钒含量 试验检测
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原子吸收分光光度法测定土壤中钒的不确定度评定
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作者 窦春娇 《山西化工》 CAS 2024年第4期81-83,共3页
采用微波消解、石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的钒元素,建立了相应的不确定度数学模型,深入分析了各不确定度分量来源,对各分量评定后计算得出合成不确定度、扩展不确定度。结果表明:石墨炉原子吸收分光光度法测定钒元素的不确定... 采用微波消解、石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的钒元素,建立了相应的不确定度数学模型,深入分析了各不确定度分量来源,对各分量评定后计算得出合成不确定度、扩展不确定度。结果表明:石墨炉原子吸收分光光度法测定钒元素的不确定度主要来源于校准曲线的拟合和样品重复性测定过程,其次是标准溶液配制。 展开更多
关键词 不确定度 土壤 石墨炉原子吸收分光光度法
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钒电池电解液中不同价态钒的分光光度分析 被引量:13
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作者 陈富于 陈晖 +2 位作者 侯绍宇 刘建国 严川伟 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期2839-2842,共4页
采用先还原后络合的方法,利用草酸将V(V)离子还原并形成络合物,使得全钒氧化还原液流电池(钒电池)电解液的四种价态离子在紫外可见光范围内均具有不同的特征吸收峰。基于此建立了钒电池电解液中不同价态钒离子的光度分析方法,实... 采用先还原后络合的方法,利用草酸将V(V)离子还原并形成络合物,使得全钒氧化还原液流电池(钒电池)电解液的四种价态离子在紫外可见光范围内均具有不同的特征吸收峰。基于此建立了钒电池电解液中不同价态钒离子的光度分析方法,实现对钒离子定性、定量测定。不同价态钒离子标准曲线线性相关系数都大于0.999o,线性范围分别为0.326~2.445,0.326~2.445,0.7205.403,1.784~13.437g·L^-1,测定样品相对标准偏差(n=6)为0.594%~3.535%,满足钒电池电解液中钒离子价态分析的需要。 展开更多
关键词 钒电池 钒离子 价态分析 分光光度法
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微波消解-分光光度法测定钒钛磁铁矿中的钒 被引量:11
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作者 尹继先 朱霞萍 +3 位作者 梁庆勋 梁丹 周惠琼 梁庆辉 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期719-722,共4页
采用硫-磷混合酸微波消解对难溶的钒钛磁铁矿进行前处理,用5-溴-PADAP-过氧化氢分光光度法测定矿样中的钒,优化了微波消解的实验条件。加入浓磷酸和40 g/L氟化钠溶液分别消除了共存常量元素铁和钛的干扰。方法检出限为0.004μg/mL,线性... 采用硫-磷混合酸微波消解对难溶的钒钛磁铁矿进行前处理,用5-溴-PADAP-过氧化氢分光光度法测定矿样中的钒,优化了微波消解的实验条件。加入浓磷酸和40 g/L氟化钠溶液分别消除了共存常量元素铁和钛的干扰。方法检出限为0.004μg/mL,线性范围为0.01-1.0μg/mL。应用于实际钒钛磁铁矿样品中钒的测定,重现性好,检出限较低,灵敏度较高,能够满足简单、快速、批量分析的要求。 展开更多
关键词 微波消解 分光光度法 钒钛磁铁矿
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二苯偶氮羰酰肼分光光度法测定油品中微量钒 被引量:9
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作者 张起凯 孔令照 刘丙良 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期17-20,共4页
应用V(V)-二苯偶氮羰酰肼(DPCO)-CTMAB显色体系测定了油品中微量钒,考察了测定条件,建立了测定微量钒的新方法。络合物的最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数为4 5×104。在25mL溶液中,钒含量在0~27 5μg范围内符合比尔定律。... 应用V(V)-二苯偶氮羰酰肼(DPCO)-CTMAB显色体系测定了油品中微量钒,考察了测定条件,建立了测定微量钒的新方法。络合物的最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数为4 5×104。在25mL溶液中,钒含量在0~27 5μg范围内符合比尔定律。以盐酸羟胺和硫脲作掩蔽剂消除油品中Fe3+,Cu2+,Ni2+等干扰。实际油样分析结果的相对标准偏差不大于3 5%;加标回收率为95 8%~104 2%。方法简便、灵敏、准确,适用于油品中微量钒的测定。 展开更多
关键词 二苯偶氮羰酰肼 分光光度法测定 微量钒 油品 表观摩尔吸光系数 最大吸收波长 相对标准偏差 Fe^3+ NI^2+ 加标回收率 显色体系 测定条件 比尔定律 盐酸羟胺 分析结果 络合物 钒含量 掩蔽剂
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2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚分光光度法测定钒 被引量:9
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作者 杨亚玲 赵榆林 +3 位作者 杨国荣 周强 尹家元 胡秋芬 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期40-42,共3页
研究了新试剂2 (2 喹啉偶氮) 5 二甲氨基酚(QADMAP)与钒的显色反应,在pH3.5的柠檬酸 NaOH缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,QADMAP与钒反应生成2∶1稳定络合物,络合物最大吸收波长为580nm,摩尔吸光系数ε=1 12×105L&#... 研究了新试剂2 (2 喹啉偶氮) 5 二甲氨基酚(QADMAP)与钒的显色反应,在pH3.5的柠檬酸 NaOH缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,QADMAP与钒反应生成2∶1稳定络合物,络合物最大吸收波长为580nm,摩尔吸光系数ε=1 12×105L·mol-1·cm-1,钒质量浓度在0~0 6μg mL内符合比尔定律。方法已用于几种合金样品中钒的分析。 展开更多
关键词 2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚 分光光度法 含量测定 合金
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偶氮胭脂红B-溴酸钾动力学光度法测定痕量钒 被引量:11
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作者 李祖碧 曹秋娥 +1 位作者 李崇宁 王加林 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期22-24,共3页
在有抗坏血酸作活化剂的条件下,微量钒(Ⅴ)能显著催化溴酸钾对偶氮胭脂红B(AZB)的氧化褪色反应。在研究了该催化反应的适宜条件和动力学参数的基础上,建立了测定痕量V(Ⅴ)的新催化光度法。该方法测定V(Ⅴ)的线性范围为1.0~3.2ng mL、... 在有抗坏血酸作活化剂的条件下,微量钒(Ⅴ)能显著催化溴酸钾对偶氮胭脂红B(AZB)的氧化褪色反应。在研究了该催化反应的适宜条件和动力学参数的基础上,建立了测定痕量V(Ⅴ)的新催化光度法。该方法测定V(Ⅴ)的线性范围为1.0~3.2ng mL、检出限为1.1×10-2ng mL。对2ng mLV(Ⅴ)独立测定10次的相对标准偏差为0.20%。考察了40多种共存离子的影响,大多数共存离子不干扰测定。本法用于黄连、茶叶、大米和面粉中微量钒的测定,相对标准偏差为2.7%~3.9%,加标回收率为97.1%~105.4%。 展开更多
关键词 偶氮胭脂红B 溴酸钾 动力学光度法 痕量分析 含量测定 微量元素 环境 生命体
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钒-邻苯二酚紫-OP分光光度法测定钒渣中的钒 被引量:10
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作者 李刚 徐刚 董文丽 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期95-96,共2页
在pH4.2~5.0酸性介质中,V(Ⅴ)与邻苯二酚紫和OP迅速生成蓝色三元配合物,配合物的组成为:n(钒):n(邻苯二酚紫):n(OP)=1:2:1,配合物的最大吸收波长为590nm,V在0.8~7.2μg/mL范围内符合比尔定律,摩尔吸光系数ε=2... 在pH4.2~5.0酸性介质中,V(Ⅴ)与邻苯二酚紫和OP迅速生成蓝色三元配合物,配合物的组成为:n(钒):n(邻苯二酚紫):n(OP)=1:2:1,配合物的最大吸收波长为590nm,V在0.8~7.2μg/mL范围内符合比尔定律,摩尔吸光系数ε=2.1×10^5L·mol^-1·cm^-1。该体系可直接用于测定钒渣中V(Ⅴ)。 展开更多
关键词 V(Ⅴ) 邻苯二酚紫 分光光度法 钒渣
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FIA微分光度法测定合金钢中钒的含量 被引量:13
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作者 赵珍义 韩光喜 +1 位作者 赵晔 宋溪明 《光谱实验室》 CAS CSCD 2007年第4期656-658,共3页
基于二溴对甲基氯磺酚与钒(V)形成1∶1络合物在波长651nm处有最大吸收的特点,研究了适宜的实验条件,利用自制两个流通比色装置固定在检测器的样品光束和参比光束位置,实现微分光度测试(ΔA)、分析速度快达150次/h,RSD%=0.98,灵敏度是普... 基于二溴对甲基氯磺酚与钒(V)形成1∶1络合物在波长651nm处有最大吸收的特点,研究了适宜的实验条件,利用自制两个流通比色装置固定在检测器的样品光束和参比光束位置,实现微分光度测试(ΔA)、分析速度快达150次/h,RSD%=0.98,灵敏度是普通方法的1.8倍。并用于合金钢样品中钒的分析,结果满意。 展开更多
关键词 流动注射分析 微分光度法 合金
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萃取催化动力学光度法测定痕量钒 被引量:22
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作者 孙登明 阮大文 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第5期551-554,共4页
本文研究了在柠檬酸介质中,利用钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化二苯碳酰二肼的指示反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中二苯碳酰二肼的浓度及反应程度,建立了萃取催化动力学光度法测定痕量钒的新方法。方法的检出限为9.8×10-10g/L... 本文研究了在柠檬酸介质中,利用钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化二苯碳酰二肼的指示反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中二苯碳酰二肼的浓度及反应程度,建立了萃取催化动力学光度法测定痕量钒的新方法。方法的检出限为9.8×10-10g/L(20℃),8.3×10-10g/L(25℃)。线性范围为0.0020~0.80mg/L(20℃),0.0016~0.60mg/L(25℃)。用本法测定了岩石中的钒含量,结果满意。 展开更多
关键词 萃取 光度法 二苯碳酰二肼 岩石
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在溴化十六烷基三甲铵存在下二苯偶氮羰酰肼与钒(Ⅴ)的显色反应研究及应用 被引量:12
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作者 侯明 田松柏 江春林 《分析试验室》 CAS CSCD 1997年第6期36-39,共4页
研究了在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,钒(Ⅴ)与二苯偶氮羧酰肼(DPCO)显色反应的分析特性,利用此反应建立了测定微量钒的新方法。在pH4~6的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,钒(Ⅴ)与二苯偶氮羰酰肼和溴化十六烷基... 研究了在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,钒(Ⅴ)与二苯偶氮羧酰肼(DPCO)显色反应的分析特性,利用此反应建立了测定微量钒的新方法。在pH4~6的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,钒(Ⅴ)与二苯偶氮羰酰肼和溴化十六烷基三甲铵反应生成一红色配合物,配合物的最大吸收波长位于540nm。表观摩尔吸光系数为5.6×104L·mol-1·cm-1,钒量在0~25μg/25mL范围内符合比尔定律。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得配合物组成比为V(Ⅴ)∶DPCO∶CTMAB=1∶2∶2。该方法操作简便,有较高的灵敏度和较好的选择性,已用于钢铁和岩矿试样中微量钒的测定,结果满意。 展开更多
关键词 DPCO CTMAB 光度法 显色反应
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硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅 被引量:15
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作者 周礼仙 郑小敏 苏洋 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期74-78,共5页
采用硝酸和盐酸分解样品,试液经煮沸除去氧氮化物后,用亚硫酸钠将五价钒还原为四价钒。微酸性溶液中,钼酸铵与正硅酸作用生成硅钼黄杂多酸,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,建立了硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅的方法。结果... 采用硝酸和盐酸分解样品,试液经煮沸除去氧氮化物后,用亚硫酸钠将五价钒还原为四价钒。微酸性溶液中,钼酸铵与正硅酸作用生成硅钼黄杂多酸,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,建立了硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅的方法。结果表明,显色液中硅质量浓度在O.O1~2.47p.g/mL范围内符合比尔定律,校准曲线的线性回归方程为y=4.433z,相关系数R^2=0.9993。方法中硅的检出限和测定下限分别为0.0033%和0.011%(质量分数)。实验方法应用于钒铝合金样品中硅的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为O.17%~O.52%;加标回收率为99%~1O2%。按照实验方法测定钒铝合金样品中硅,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致。 展开更多
关键词 钒铝合金 分光光度法
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2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚与钒显色反应的研究 被引量:6
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作者 梁华定 林彩萍 +1 位作者 葛明菊 潘富友 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 1998年第5期18-19,4,共3页
研究了新试剂2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(TZAPN)与V(Ⅴ)的显色反应。Ⅴ(Ⅴ)在pH6.0~7.5的范围内与TZAPN形成稳定的紫红色络合物,其组成比为V(Ⅴ)∶R=1∶2,最大吸收波长位于5... 研究了新试剂2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(TZAPN)与V(Ⅴ)的显色反应。Ⅴ(Ⅴ)在pH6.0~7.5的范围内与TZAPN形成稳定的紫红色络合物,其组成比为V(Ⅴ)∶R=1∶2,最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数ε=2.62×104,V(Ⅴ)在0~40μg/25ml范围内服从比尔定律。在氟化铵和硫脲存在下,方法具较高的选择性,用于铝合金和合成水样中V(Ⅴ)的测定,结果满意。 展开更多
关键词 三氮唑偶氮 二乙氨基酚 分光光度法 显色反应
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