UPLC/Q-TOFMS法测定大鼠灌胃人工麝香后血浆中麝香酮的浓度

目的:建立检测麝香酮在灌胃人工麝香大鼠体内的血药浓度的分析方法,用于人工麝香的药动学研究。方法:血浆样品以乙醚液-液萃取法进行前处理,采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOFMS)进行分析。ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温35℃,流动相为乙腈:水(均含0.1%的甲酸85∶15),流速0.2 mL/min。使用APCI离子源,正离子模式下采集数据。结果:麝香酮血浆浓度在0.0756～3.78μg/mL范围内线性关系良好(R=0.9980),最低检测限为0.05μg/mL。高、中、低三种浓度的准确度和精密度均符合生物样品检测要求(RE<10%,RSD<15%),平均绝对回收率均>81%。结论:本实验所建立的方法稳定可靠,专属性强,灵敏度较高,测定方便快速,适用于人工麝香中麝香酮的临床前血药浓度分析。

UPLC/Q-TOFMS分析十八反乌头半夏配伍化学成分的变化

利用UPLC/Q-TOFMS对中药十八反药对乌头半夏配伍煎煮前后水煎液进行检测,分析合煎液与合并液化学成分差异,探讨乌头半夏配伍产生毒性的可能机制,从化学成分变化的角度阐述其相反的科学内涵。制备乌头半夏水煎液、乌头半夏合煎液及1∶1合并液,对合并液和合煎液进行UPLC/Q-TOFMS检测,通过MassLynx4.1统计软件分析两组间差异,分析两组间差异显著的潜在化学标记物。乌头半夏合煎液与合并液色谱图存在明显差异,二者合煎后剧毒成分乌头碱、中乌头碱及次乌头碱含量显著增加。乌头半夏合并煎煮与分别煎煮成分具有明显差异,这种差异与乌头-半夏配伍增毒具有一定联系。

畲药算盘子闪式提取物的色谱-质谱联用分析

目的通过色谱-质谱联用分析手段鉴定畲药算盘子的主要化学成分。方法采用闪式提取器对畲药算盘子化学组分进行快速、高效提取,利用气质联用仪分离分析提取物中的挥发性组分,应用液相色谱/四极杆-飞行时间质谱联用技术获取粗分离部分中难挥发、高沸点、极性组分的相对分子质量和化学式等信息。结果通过GC-MS分离鉴定了算盘子挥发性组分中的35个化合物。利用LC/Q-TOF对算盘子硅胶柱色谱分离的部分组分进行分析,获得了6个化合物的精确相对分子质量及其化学式。结论色谱-质谱联用技术是分离分析中药复杂未知成分的强有力工具,通过分析初步确定畲药算盘子闪式提取物的主要成分为有机酸,其次为酚、醛类等物质。