基于Q-Orbitrap MS/MS的山银花标准汤剂多指标成分定量及指纹图谱研究

目的:建立山银花标准汤剂质量评价方法。方法:建立15批山银花标准汤剂指纹图谱及对照指纹图谱,标定共有峰,并对指纹图谱进行化学计量学分析;采用Q-Orbitrap MS/MS与Xcalibur数据处理平台、Thermo m/z Vault数据库和文献报道对共有指纹峰进行鉴定,对其中采用对照品确认的成分进行定量测定。结果:15批山银花标准汤剂具有21个共有指纹峰,各批次与对照指纹图谱相似度大于0.90,指纹图谱方法重复性良好,化学计量分析筛选出10个质量标志物;对21个共有指纹峰对应的化合物进行鉴别,共鉴定出18种成分,对8种已采用对照品确认的成分进行含量测定,15批山银花标准汤剂中新绿原酸含量为8.048~25.824 mg/g,绿原酸含量为72.751~108.664 mg/g,隐绿原酸含量为3.156~30.257 mg/g,异绿原酸B含量为3.104~34.945 mg/g,异绿原酸A含量为22.348~62.190 mg/g,异绿原酸C含量为11.403~49.295 mg/g,灰毡毛忍冬皂苷乙含量为128.243~194.196 mg/g,川续断皂苷乙含量为11.603~22.726 mg/g。结论:本研究建立的方法可用于山银花标准汤剂质量评价。

基于UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS的扶正抗癌Ⅱ方药效物质基础及其干预结肠癌作用机制的网络药理学研究

目的探讨扶正抗癌Ⅱ方(FZKAⅡ方)干预结肠癌的药效物质基础及作用机制。方法采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道肼高分辨串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS)法检测得到FZKAⅡ方水提液的质谱总离子流图,通过自建的数据库、对照品的裂解规律、特征碎片离子、文献报道和Compound Discover 3.2软件的分析对化合物进行鉴定。通过中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)数据库和Swiss ADME平台筛选FZKAⅡ方的化学成分,Swiss TargetPrediction,PharmMapper数据库收集成分靶点,DisGeNET,GeneCards,OMIM数据库收集疾病靶点;利用String 11.5数据库筛选FZKAⅡ方干预结肠癌的关键靶点;利用Omicshare平台进行GO富集分析和KEGG通路富集分析,预测其潜在的作用机制。采用AutoDock Vina v4.2.6软件对核心成分与关键靶点进行分子对接,并利用PyMOL 2.4.1软件对分子对接结果进行可视化。结果鉴定出FZKAⅡ方化学成分128个,其干预结肠癌的主要活性成分有槲皮素、芹菜素、木犀草素、山柰酚、染料木素,核心靶点有SRC、糖原合成酶激酶3B(GSK3B)、细胞色素P4501B1(CYP1B1)、基质金属蛋白酶9(MMP-9)、蛋白酪氨酸激酶2(PTK2),其作用机制可能与癌症通路,癌症中的MicroRNAs、蛋白聚糖,人类巨细胞病毒感染等信号通路有关。分子对接结果显示,核心成分和关键靶点的结合活性均小于-7 kcal/mol。结论FZKAⅡ方通过多成分、多途径、多靶点治疗结肠癌,该方法为指导临床用药提供了理论依据。

UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS检测益生菌来源的3种吲哚衍生物

研究基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS)技术,建立了益生菌源吲哚-3-乳酸、吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸的检测方法。本方法采用反相C色谱柱,10 mmol/L醋酸铵水和10 mmol/L醋酸铵乙腈为流动相对样品进行分离,以信息依赖采集模式对3种吲哚衍生物进行质谱数据采集,外标法进行定量;同时,还利用加标试验对检测方法的回收率和精确度进行验证,结果发现:该方法相关系数R~2>0.99、线性范围为4~1 000 ng/mL、回收率在90%~110%之间,且相对标准偏差在5%以内;样品前处理采用乙酸乙酯萃取后氮气吹干甲醇复溶上机检测。利用该方法,本研究对7株罗伊氏乳杆菌吲哚衍生物进行了定性和定量研究,从7株罗伊氏乳杆菌中筛选出1株吲哚衍生物产量相对较高的菌株,编号为GH226-12。在实验条件下,其吲哚-3-乳酸浓度可达到241.12±2.19 ng/mL、吲哚-3-乙酸为109.66±1.14 ng/mL、吲哚-3-丁酸为14.91±1.32 ng/mL。益生菌源吲哚衍生物检测方法的建立为益生菌色氨酸代谢与吲哚衍生物的功能研究奠定技术基础,为进一步针对特殊人群的益生菌使用提供个性化指导,也为合理的膳食提供必要支持。

基于UPLC-Q-Orbitrap MS/MS技术研究酸枣仁发酵过程中的化学成分转化

利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)研究了酸枣仁经茯苓发酵前后的主要化学成分变化,初步探讨了茯苓对酸枣仁发酵的转化规律.鉴定了发酵产物中24种化学成分,整合多元统计方法对酸枣仁发酵0,7和14 d后的差异性化学成分进行研究,采用正交偏最小二乘分析找到7个差异成分.采用t-检验对24种化学成分的相对含量进行分析;并分析了酸枣仁中黄酮苷、皂苷类成分的代谢反应途径.通过茯苓发酵,酸枣仁中化学成分主要发生了脱酰基和脱糖基等水解反应.为酸枣仁发酵产物的化学成分检测提供了快速、直观且准确的方法,为酸枣仁-茯苓共发酵产物的深入开发与利用提供了科学依据.

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS的痂状炭角菌子实体化学成分分析

痂状炭角菌(Xylaria sp.L1)是一种高价值药用真菌,属于炭角菌科,它生长在野外废弃的白蚁巢穴周围。文章应用超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography,UPLC)-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(quadrupole-orbitrap high-resolution mass spectrometry,Q-Orbitrap HRMS)技术对痂状炭角菌子实体80%甲醇提取物的化学成分进行定性分析。采用Welch RP-C18柱色谱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱;高分辨质谱分析采用电喷雾离子源(electrospray ionization source,ESI),在正、负离子模式下扫描采集数据;从痂状炭角菌子实体中共检测到41种化合物,包含6种萜类化合物、4种苯丙素类化合物、14种生物碱类化合物、10种长链不饱和脂肪酸类化合物、7种甾体类化合物,其中有18种化合物为痂状炭角菌子实体中首次发现。该研究对痂状炭角菌子实体化学成分进行较全面地分析,为该真菌的深入研究奠定基础。

绿茶中21种黄酮醇糖苷类化合物的鉴别及地理溯源

分析6个产地绿茶中黄酮醇糖苷类化合物种类和含量差异,探究黄酮醇糖苷类化合物对绿茶地理溯源的可行性分析。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对黄酮醇苷类化合物进行定性鉴别,建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定绿茶中黄酮醇苷类化合物的定量分析方法。共鉴别出21种黄酮醇苷类化合物,包括5种杨梅素糖苷、8种槲皮素糖苷和8种山奈素糖苷,定量分析结果表明不同产地绿茶中黄酮醇苷类化合物含量存在差异,K-glu-rha-glu含量最高,占总含量的33.1%~57.8%;山奈素糖苷含量最高,杨梅素糖苷含量最低。通过对6个地区绿茶中黄酮醇苷类化合物的差异性及相关性的分析结果可以用于茶叶地理溯源;PCA能有效的区分不同产地的绿茶;BP-ANN识别的准确率为100.0%,且得到2种规范化的重要性为100%的黄酮醇苷类化合物标记物(P<0.05);PLS-DA模型预测能力为78.2%,筛选出了8种标志物(VIP>1);LSD模型的整体判别准确率为100%,交叉验证结果准确率为100%。本研究结果为茶叶地理溯源和化学分类提供了数据参考。

UHPLC-Q-Orbitrap-MS/MS法分析5种紫金牛属植物的黄酮类成分

目的分析5种紫金牛属药用植物(细罗伞、九管血、朱砂根、月月红和雪下红)的黄酮类成分。方法采用超高效液相色谱(UHPLC)技术分离5种紫金牛属植物的黄酮类成分,在高分辨质谱仪(Q-Orbitrap-MS/MS)正、负离子模式下采集碎片离子信息,应用CD2.1软件(Thermo Fisher)完成数据初步整理后进行数据库(mzCloud,mzVault,ChemSpider)检索比对。结果从5种紫金牛属植物中共鉴定出38种黄酮类成分,细罗伞、九管血、朱砂根、月月红和雪下红分别鉴定出37、34、29、36和30种黄酮类化合物,有26种黄酮类成分为5种紫金牛属植物的共有成分。结论该鉴定方法精确、可靠、高效,能快速鉴定出紫金牛属植物的黄酮类成分,为紫金牛属药用植物的药效物质基础和开发利用研究提供科学依据。

基于分子网络图结合液质联用技术的莲子皮中生物碱类成分分析及含量测定

目的:利用分子网络图结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)鉴定莲子皮中生物碱类成分,采用高效液相色谱法对莲子皮中甲基莲心碱含量进行测定。方法:选用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%氨水(B)为流动相,梯度洗脱(0~30 min,75%~40%B;30~40 min,40%~20%B),流速为0.2 mL·min^(–1),柱温为30℃,进样量为2μL,正离子模式下进行数据采集,将采集得到的MS/MS数据导入全球天然产物社会分子网络(GNPS)构建分子网络图并进行可视化分析。选用Aglient ZORBAX XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%三乙胺(62∶38)为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL·min^(–1),检测波长为282 nm,柱温为25℃,进样量为20μL,对莲子皮中甲基莲心碱进行含量测定。结果:从莲子皮中共鉴别出14个生物碱类化合物,其中甲基莲心碱质量分数为0.033 mg·g^(-1)。结论:莲子皮中含有丰富的生物碱类成分,为莲子炮制带皮入药提供了一定的科学依据。

实时直接分析-高分辨质谱法快速筛查食品中8种非法添加染料

本研究建立了一种实时直接分析(DART)-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱(Q-Orbitrap HRMS)法快速筛查食品中非法添加的8种工业染料。使用20μL乙腈润湿的碳纤维束(1 cm,6000根)擦拭样品表面取样,DART-HRMS直接检测。根据不同目标物确定DART离子源温度,高分辨质谱采用正离子模式,首先在全扫描模式下筛查目标化合物的一级精确质量数,随后通过二级质谱进一步确认,每个目标化合物用母离子和2个子离子进行定性分析。对于碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、碱性黄2、碱性品红、孔雀石绿、罗丹明B和罗丹明6G这8种工业染料,测得母离子和子离子的质量数误差均小于3×10^(-6),最低检测限在0.01~0.5 mg/L之间,重现性误差(RSD)不大于22%。使用该方法在疑似添加工业染料的市售黄鱼样品中检出碱性橙2。实验表明,首选的拭子取样部位是鱼鳃部、腹鳍、腹部和尾鳍。该方法具有前处理简单、分析速度快、定性准确的优势,可为食品中非法添加染料的快速筛查提供方法参考。

基于UPLC-Q/Orbitrap/MS/MS对白虎加人参汤的全成分分析及化学成分鉴定

目的采用超高效液相串联-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q/Orbitrap/MS/MS)技术,建立了一种高效的检测方法,对白虎加人参汤的化学成分进行了分析鉴定。方法采用Waters UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,在0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液中以0.4 mL·min^(-1)的速度进行梯度洗脱,正负离子模式同时进行检测;根据一级高分辨质谱准确的质荷比数据、二级高分辨质谱碎片离子、色谱保留时间,结合文献报道,对检出的化合物成分进行鉴定。结果检测到74个化合物成分,包含黄酮类、生物碱类、查耳酮类、山酮类、酚类、苯丙素类、萜类、三萜类、环烯醚萜类、氨基酸类、芳香族化合物等。结论利用UPLC–Q/Orbitrap/MS/MS技术对中药复方鉴定,为其物效机制、药理作用及其质量控制的进一步研究提供了初步的理论依据。

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap/MS技术的血平片化学成分及指纹图谱的研究

目的基于超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap/MS)技术快速分析鉴定血平片的化学成分,根据质谱鉴定结果与对照品比对建立指纹图谱方法并对血平片进行质量控制。方法采用XBridge BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,质谱在正负离子切换扫描的模式下采集数据,结合数据库检索和对照品比对等方法分析血平片的主要化学成分。采用ODS C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,分别使用紫外检测和蒸发光散射检测技术,建立血平片指纹图谱。结果从血平片中共鉴定出41种主要化学成分,并建立了血平片HPLC指纹图谱,13批样品的相似度均>0.90,标定了23个共有峰。结论该研究基本阐明了血平片的主要化学成分,建立的指纹图谱方法精密度、稳定性、重复性良好,结果准确可靠,可为血平片的质量控制提供客观有效的评价方法。

四极杆-轨道阱液质联用法同时检测玉米中四种真菌毒素

该文采用四级杆-轨道阱液质联用仪(ultra high performance liquid chromatography quadrupole-orbitrap,UHPLC Q-Orbitrap)建立了同时检测玉米中4种主要真菌毒素黄曲霉毒素B_(1)(aflatoxin B_(1),AFB_(1))、伏马菌素B_(1)(fumonisin B_(1),FB_(1))、玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEA)和赭曲霉毒素A(ochratoxins A,OTA)的方法。首先对提取方式、提取时间和提取溶剂进行优化,同时研究玉米基质对4种真菌毒素的基质干扰效应以及低温高速离心的净化效果,然后进行方法验证,并将该方法与QuEChERS前处理方法进行比较。结果表明,低温高速离心能有效去除玉米基质对AFB 1的信号抑制,对4种真菌毒素均能达到较好的定量效果;添加低浓度和高浓度时的加标回收率为90%~105%,相对标准偏差为0.7%~2.2%。该方法具有良好的准确度和精密度,4种真菌毒素线性相关系数r^(2)>0.99,定量限为0.42~314μg/kg。此方法能达到与QuEChERS一致的检测效果,并且对含有FB 1样品的真菌毒素同时检测具有明显优势,是一种经济、高效的谷物中多种毒素分析方法。

头孢噻呋及去呋喃甲酰基头孢噻呋的四极杆轨道阱串联质谱分析及其在肉鸡体内的残留规律研究

建立了头孢噻呋及其主要代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留的超高效液相色谱-四极杆轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS)分析方法。选用Kinetex F5 100A色谱柱(50mm×3.0mm×2.6μm)分离,在Q-Exactive高分辨质谱Full MS/dd-MS2扫描模式下采集数据进行定性定量分析。两种目标物在3种基质中相应浓度范围内的线性关系良好,相关系数r2均大于0.990,回收率为83.2%~129.7%,RSD均小于15%。通过对鸡体内头孢噻呋及其代谢物残留规律的分析表明,给药后,鸡胸肉中头孢噻呋和去呋喃甲酰基头孢噻呋均可检出,且消除时间均为12~24h;鸡肝、鸡肾中头孢噻呋可在0.5h内迅速代谢为去呋喃甲酰基头孢噻呋,鸡肝和鸡肾中去呋喃甲酰基头孢噻呋的消除时间分别为48~72h和72~120h。本研究可为保障动物源性食品安全以及鸡体内头孢噻呋最大残留限量标准和休药期的制订提供理论和实践依据。

基于UHPLC Q-Exactive Orbitrap MS/MS和分子网络技术快速鉴定五味子中联苯环辛二烯型木脂素类化学成分

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC Q-Exactive Orbitrap MS/MS)技术和分子网络联合分析五味子联苯环辛二烯型木脂素类化学成分。方法采用UHPLC CORTECS C_(18)+色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。分别在正、负离子模式下,采集Q-Exactive Orbitrap MS/MS数据,根据MS/MS碎片模式的相似性创建GNPS分子网络,运用Cytoscape 3.6.1软件筛选结构相似的分子簇,最后根据保留时间信息、高分辨质谱精确分子量和MS/MS多级碎片信息确证五味子中的化学成分。结果共鉴定出31种联苯环辛二烯型木脂素类化学成分,其中在正离子模式下检测到的13种联苯环辛二烯型木脂素成分为在五味子中首次鉴定。结论该方法可为五味子质量控制、药效物质研究提供参考数据,为中药化学成分的快速定性分析提供借鉴。

清脂化瘀方成分组成、入血成分、组织分布的研究

目的研究清脂化瘀方成分组成、入血成分、组织分布。方法大鼠随机分为2组,分别灌胃给予清脂化瘀方(6 g/kg)和超纯水,采集血清和组织(心、肝、脾、肺、肾、脑、睾丸)。超高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-MS/MS)分析采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;Full MS/dd-MS 2监测模式。通过Thermo Compound Discover 2.1软件结合参考文献和对照品,对方中成分进行快速分离与结构鉴定。结果从中共鉴定出143种成分,包括黄酮73种、有机酸15种、氨基酸8种、核苷酸10种、萜类8种、醌类4种、酚类9种、其他16种。大鼠灌胃给药后,分别从血清、肝、心、脾、肺、肾、脑、睾丸中检测到52、38、30、16、19、38、17、18种原型成分。结论该方法快速准确,可用于鉴定清脂化瘀方中化学成分及其入血、组织分布的原型成分。

液相色谱-高分辨质谱快速测定奶粉中氯丙醇酯

通过优化提取和净化过程建立了奶粉中氯丙醇酯的分级提取净化体系,并通过高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱技术(HPLC-Q-Orbitrap-HRMS)对该体系效果进行评价。实验采用在提取出的脂肪中加入内标再进行前处理的做法,第一级采用甲醇振荡提取、C_(18)固相萃取柱净化,可完成对缩水甘油酯和部分氯丙醇单酯的提取和净化工作,第二级采用甲醇提取,二氯甲烷辅助提取,中性氧化铝粉净化,去除油脂干扰的同时,可完成对氯丙醇双酯的提取与净化,通过合并第一、二级提取液,即可实现对奶粉中氯丙醇酯的高通量筛查,方法检出限为0.02 mg·kg^(−1),定量限为0.05 mg·kg^(−1),回收率≥80.6%,标准偏差低于10%,该方法对高蛋白、高脂肪的奶粉基质具有较强的适用性。

食品中米酵菌酸测定方法研究进展

因食品被米酵菌酸污染而导致中毒事件时有发生,本文对食品中米酵菌酸的测定方法进行综合性总结。从最初的薄层色谱法和分光光度法,发展到高效液相色谱法、高效液相色谱串联质谱法,到最新的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法进行综述,为后期米酵菌酸测定提供参考。

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS分析甘松新酮及其代谢产物在大鼠体内的分布

目的:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)分析甘松活性成分甘松新酮在大鼠体内的代谢和分布情况,并推测其代谢途径。方法:大鼠连续3 d灌胃30 mg·kg^(-1)剂量的甘松新酮混悬液,于设定的时间点收集血浆、尿液、粪便,以及心、肝、脾、肺、肾、脑、胃、肠组织,经处理后进行UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS分析,采用Xcalibur 2.2软件分析质谱数据,通过比较给药组和空白组的基峰色谱和提取离子色谱搜索代谢产物,再根据色谱峰相对保留时间(t_(R))、准分子离子峰、精确分子质量及二级质谱图碎片离子等信息,利用SciFinder、PubChem等数据库检索元素组成和参考相关文献,从而鉴定可能的代谢产物,并推断代谢途径。结果:共鉴定甘松新酮代谢产物30种,从尿液、粪便、血浆、脑、心、肝、脾、肺、肾、胃、肠中分别鉴定了15、19、12、7、4、11、8、13、13、8、12种代谢产物。甘松新酮在大鼠体内主要通过羟基化、去羟基化、还原、脱氢、水合、脱水、羧基化、葡萄糖醛酸化和去羟基异丙基等途径代谢。结论:甘松新酮可在大鼠体内发生Ⅰ相和Ⅱ相代谢,代谢产物广泛分布在大鼠的主要器官中,该研究结果可为甘松新酮的药效物质基础、作用机制研究,以及临床应用提供依据。

基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS/MS和网络药理学的七龙天胶囊治疗低氧性肺动脉高压的作用机制研究

目的:基于入血成分分析、网络药理学及分子对接技术,探讨七龙天胶囊治疗低氧性肺动脉高压(hypoxic pulmonary hypertension,HPH)的作用机制。方法:采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱质谱对七龙天胶囊含药血浆中化学成分进行系统定性分析。通过PharmMapper、GeneCards等数据库筛选入血成分及疾病的相关靶点,运用String平台进行PPI分析;通过Metascape数据库进行GO功能与KEGG通路富集分析。采用AutoDock软件对主要活性成分与关键靶点进行分子对接验证。结果:灌胃给予七龙天胶囊内容物后,自大鼠含药血浆中鉴定出32个入血成分,包括22个代谢产物和10个原型成分。化合物-疾病共有靶点120个,PPI分析筛选出10个核心靶点。KEGG富集分析发现,七龙天胶囊可能通过PI3K-Akt、HIF-1、MAPK等信号通路发挥治疗HPH的作用。结论:本研究明确了七龙天胶囊的入血成分,预测了其发挥治疗HPH的作用机制可能与调控PI3K-Akt信号通路、HIF-1α信号通路有关,为进一步研究七龙天胶囊作用机制奠定基础,并为其临床应用提供科学依据。

Q-Orbitrap高分辨质谱快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品中非法添加的18个药物成分

目的:建立高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap)快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品中常见非法添加的18个药物成分。方法:保健品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,乙腈(含0.1%甲酸)和水(含2 mmol·L^(-1)乙酸铵,0.2%甲酸)为流动相,梯度洗脱(0～1 min,35%B;1～7 min,35%B→85%B;7～7.5 min,85%B→35%B;7.5～10 min,35%B);流速为0.3 mL·min^(-1);柱温:35℃。质谱采用正离子和负离子切换扫描,全扫描/数据依赖的二级扫描(Full MS/dd-MS2)模式,在1个分析周期(10 min)内完成对样品中分析物的分离和一级、二级质谱扫描。通过比较样品与对照品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱,确定样品中是否掺杂了化学药物,并对阳性样品进行定量分析。结果:建立的UPLC-Q-Orbitrap方法简便快捷,定性能力强,非常适合高通量非法添加筛查。18个化学药物在0.15～300 ng·mL^(-1)范围内具有良好的线性(线性相关系数均大于0.993),各类药物的检测下限为0.05～20 ng·mL^(-1),回收率为72.2%～118.7%,RSD为2.4%～9.2%。结论:该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,为打击日益猖獗的非法添加行为提供了新的手段。