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基于UPLC-QTOF-MS解析苦荞黄酮组成及药理学网络分析
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作者 董玲 张凤菊 +5 位作者 赵驰 杨文渊 韩梅 黄巧莲 阿木布哈 李治华 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期911-918,共8页
为优化苦荞黄酮提取工艺并明确其具体成分结构和含量及药理作用,本研究以四川省凉山彝族自治州甘洛县优质苦荞为研究对象,对超声提取苦荞黄酮工艺进行了优化,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)对主要黄酮成分进行... 为优化苦荞黄酮提取工艺并明确其具体成分结构和含量及药理作用,本研究以四川省凉山彝族自治州甘洛县优质苦荞为研究对象,对超声提取苦荞黄酮工艺进行了优化,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)对主要黄酮成分进行结构鉴定,并采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪对鉴定到的黄酮进行准确定量,同时利用中药系统药理学(TCMSP)系统分析其网络药理学特性。结果表明,超声辅助乙醇提取苦荞黄酮的最优条件为乙醇浓度90%(V/V)、超声功率140 W、超声温度70℃、超声时间60 min、提取溶剂与苦荞原料比50∶1(mL·g^(-1)),该条件下,提取液中共鉴定到黄酮16种,其中芦丁、表儿茶素和儿茶素含量分别达到115.81、72.99和23.08μg·mL^(-1)。这16种黄酮在防治心血管疾病、慢性炎症性疾病上具有重要作用。本研究可为苦荞精深加工综合利用尤其是功能性苦荞产品开发利用奠定基础。 展开更多
关键词 苦荞 黄酮 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 芦丁
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基于UHPLC-QTOF-MS的兰州百合植物化学成分鉴定 被引量:1
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作者 米璐 王珂雯 +4 位作者 祝秀梅 王雪 杨曙明 廖小军 徐贞贞 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第2期48-58,共11页
为探究地理标志产品兰州百合(Lilium davidii var.unicolor)的植物化学成分,以甘肃省五个主要产区(兰州市榆中县、兰州市七里河区、定西市临洮县、定西市渭源县、临夏市永靖县)的兰州百合鳞茎为研究对象,基于超高效液相色谱串联四极杆... 为探究地理标志产品兰州百合(Lilium davidii var.unicolor)的植物化学成分,以甘肃省五个主要产区(兰州市榆中县、兰州市七里河区、定西市临洮县、定西市渭源县、临夏市永靖县)的兰州百合鳞茎为研究对象,基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法的非靶向代谢组学技术鉴定其植物化学成分。结果表明,在兰州百合鳞茎中初步鉴定出62种植物化学成分,包含谷胱甘肽等22种氨基酸、多肽及其衍生物,溶血磷脂酰胆碱等9种油脂和磷脂类,鼠李糖等7种糖类,阿魏酸、咖啡酸等7种酚酸类,山奈酚等4种黄酮类,核黄素、维生素C等4种天然维生素,阿魏酰腐胺等3种酚胺类,大丁苷等2种香豆素类,葫芦巴碱等2种生物碱,萜类组分松香酸和三萜皂苷类组分刺五加苷E。本研究丰富了兰州百合植物化学成分的现有数据,为兰州百合的研究与利用提供了科学依据。 展开更多
关键词 兰州百合 植物化学成分 代谢组学 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF MS) R语言
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温阳化浊退黄方治疗慢加急性肝衰竭的作用机制:基于UHPLC-QTOF-MS和网络药理学方法
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作者 王秀峰 张荣臻 +2 位作者 陈月桥 王明刚 吕超 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2023年第5期1859-1870,共12页
目的运用UHPLC-QTOF-MS和网络药理学探讨温阳化浊退黄方治疗慢加急性肝衰竭(Acute-on-chronic liver failure,ACLF)的作用机制,并通过实验验证筛选出的靶点。方法利用UHPLCQTOF-MS分析温阳化浊退黄方的活性成分,利用网络药理学方法筛选... 目的运用UHPLC-QTOF-MS和网络药理学探讨温阳化浊退黄方治疗慢加急性肝衰竭(Acute-on-chronic liver failure,ACLF)的作用机制,并通过实验验证筛选出的靶点。方法利用UHPLCQTOF-MS分析温阳化浊退黄方的活性成分,利用网络药理学方法筛选温阳化浊退黄方活性成分对应的靶点和ACLF靶点,构建蛋白互作网络(PPI)筛选核心靶点,对靶点进行基因本体(GO)和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路分析,利用Cytoscape构建活性成分-靶点-通路网络图,通过动物模型实验验证温阳化浊退黄方治疗ACLF的作用机制。结果UHPLC-QTOF-MS共鉴定出123个化合物,经TCMSP筛选得到12种活性成分,TCMSP和Swiss target Prediction数据库取交集共获得181个温阳化浊退黄方预测靶点;得到ACLF靶点2019个;温阳化浊退黄方和ACLF共有靶点99个。KEGG通路分析筛选了147条相关信号通路,显示PI3K/Akt信号通路、VEGF信号通路、乙型肝炎、细胞凋亡、MAPK信号通路等可能在温阳化浊退黄方治疗ACLF的过程中起关键作用。动物实验结果显示,温阳化浊退黄方能够缓解ACLF大鼠肝损伤,下调AKT1、MTOR和RAF1关键靶蛋白在ACLF大鼠肝脏中的表达,验证了网络药理学的预测结果。结论温阳化浊退黄方通过多成分、多靶点、多通路协同作用治疗ACLF,为后续研究提供参考依据。 展开更多
关键词 UHPLC-qtof-ms 温阳化浊退黄方 慢加急性肝衰竭 网络药理学
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基于LC-QTOF-MS代谢组学解析牛樟芝子实体和菌丝体中氨基酸代谢差异 被引量:3
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作者 郑焕 林冬梅 +4 位作者 刘峻源 张引莲 林标声 林占熺 李晶 《生物技术通报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期254-266,共13页
为分析氨基酸在牛樟芝子实体和菌丝体代谢中的差异,采用LC-QTOF-MS系统质谱技术对牛樟芝子实体和菌丝体等3组样品进行代谢组分析,运用SIMCA软件(V16.0.2)对差异氨基酸代谢物进行筛选,分析重要氨基酸及其代谢途径,挖掘潜在标记物用于牛... 为分析氨基酸在牛樟芝子实体和菌丝体代谢中的差异,采用LC-QTOF-MS系统质谱技术对牛樟芝子实体和菌丝体等3组样品进行代谢组分析,运用SIMCA软件(V16.0.2)对差异氨基酸代谢物进行筛选,分析重要氨基酸及其代谢途径,挖掘潜在标记物用于牛樟芝品种多样性和差异性分析。样品间主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)表明样品间在负离子条件下具有显著差异,在t检验P<0.05,VIP>1的条件下,牛樟芝子实体(ACFB)与液体培养14 d菌丝体(ACM-14)中有288个显著差异代谢物,其中主要差异氨基酸有15种;在ACFB与液体培养28 d菌丝体(ACM-28)中有332个显著差异代谢物,其中主要差异氨基酸有11种;ACM-14与ACM-28间存在283个显著差异代谢物,其中主要差异氨基酸有14种。牛樟芝子实体与菌丝体间氨基酸代谢差异大于菌丝体间,其中以L-精氨酸差异尤为显著。本研究为挖掘牛樟芝子实体、菌丝体氨基酸标记性代谢物和开发产品等提供理论参考。 展开更多
关键词 牛樟芝 LC-qtof-ms 子实体 菌丝体 氨基酸代谢
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UHPLC-QTOF-MS高效检测CL-20合成过程的杂质
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作者 苏鹏飞 鄂秀天凤 +4 位作者 马婷婷 胡银 王民昌 张皋 孟子晖 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第7期688-698,共11页
为了快速准确检测和分析六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)合成过程中产生的中间体和杂质,控制CL-20纯度或品质,保证其感度及爆轰性能,采用核磁共振(NMR)和超高高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS)技术快速、高效分析检测了CL-2... 为了快速准确检测和分析六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)合成过程中产生的中间体和杂质,控制CL-20纯度或品质,保证其感度及爆轰性能,采用核磁共振(NMR)和超高高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS)技术快速、高效分析检测了CL-20典型合成工艺过程中组分及杂质。结果表明,六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)中的杂质为1,3-二苄基咪唑,四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADB)中的杂质为低酰基化的三乙酰基三苄基六氮杂异伍兹烷(TATB),四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)中的杂质为未完全反应的TADB,CL-20中的杂质为未完全硝化的一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷(MPIW)和二乙酰基四硝基六氮杂异伍兹烷(DATN)。 展开更多
关键词 CL-20 中间体 杂质 UHPLC-qtof-ms NMR
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直接稀释-UPLC-QTOF-MS法快速测定辣椒粉中20种合成染料
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作者 贺光云 韩梅 +7 位作者 邱世婷 吴亚姗 李莹 覃蜀迪 夏斯琪 陈思宇 侯雪 付才力 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第11期110-118,共9页
采用直接稀释前处理法,结合超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),对辣椒粉中苏丹红等20种禁用合成染料进行快速分析。该方法以水/乙腈/丙酮(v/v/v=2/3/3)混合体系为提取溶剂,提取液未经净化,用0.1%甲酸甲醇溶液稀释5... 采用直接稀释前处理法,结合超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),对辣椒粉中苏丹红等20种禁用合成染料进行快速分析。该方法以水/乙腈/丙酮(v/v/v=2/3/3)混合体系为提取溶剂,提取液未经净化,用0.1%甲酸甲醇溶液稀释5倍后进行UPLC-QTOF-MS分析,在8 min内实现20种染料的良好分离及检测,定量限(LOQ)为1~40μg/kg,回收率为54.72%~117.77%,RSD在0.56%~16.27%范围,满足检测要求。将建立的方法应用于30个辣椒粉样品中目标染料的检测,未检出阳性样品。该方法样品前处理过程快速简化,节约溶剂、降低检测成本、缩短分析周期,符合绿色检验检测要求。 展开更多
关键词 辣椒粉 直接稀释法 UPLC-qtof-ms 合成染料 快速检测
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基于UPLC-QTOF-MS/MS分析的芪葵颗粒化学成分系统筛选与识别 被引量:1
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作者 李长印 陆明霞 +3 位作者 廖健城 黄莉吉 居文政 邹建东 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期57-69,共13页
目的系统定性表征芪葵颗粒(黄芪、制首乌、黄蜀葵花)中的化学成分。方法采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)联用分析方法对芪葵颗粒水提液进行分离检测,获取正、负离子模式下的原始分析数据;借助AB Sciex PeakVie... 目的系统定性表征芪葵颗粒(黄芪、制首乌、黄蜀葵花)中的化学成分。方法采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)联用分析方法对芪葵颗粒水提液进行分离检测,获取正、负离子模式下的原始分析数据;借助AB Sciex PeakView软件,综合采用靶向和非靶向的筛选方法,对获得的原始分析数据进行处理,系统筛选鉴定芪葵颗粒中的化学成分;以不少于2个准分子离子的同时出现,排除碎片离子的干扰,锁定筛选所得目标化合物;依据准分子离子及特征二级子离子质谱信息,结合标准品比对,并参考数据库搜索匹配和文献数据比对,对锁定的化合物进行鉴定或合理归属。结果从芪葵颗粒中共筛选出89个化合物,鉴定出71个化合物,包括黄酮类45个,皂苷类14个,蒽醌类4个,二苯乙烯苷类3个,多糖类2个,有机酸类3个。鉴定结果表明羟基化、糖基化、葡萄糖醛酸化、乙酰化、甲基化、丙二酰化等多种转化反应参与了芪葵颗粒多样化学成分的形成。结论基于UPLC-QTOF-MS/MS靶向和非靶向相结合的筛选鉴定方法可快速全面表征芪葵颗粒中的主要化学成分及其涉及的转化反应,为深入探讨芪葵颗粒的质量控制、组方优化和药效物质等奠定了基础。 展开更多
关键词 芪葵颗粒 UPLC-qtof-ms/MS 系统筛选 成分鉴定 黄芪 制首乌 黄蜀葵花
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UPLC-qTOF-MS/MS法测定透骨草中有效成分
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作者 陈萍萍 许全升 +1 位作者 姜锐 冯松浩 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2023年第11期1351-1360,共10页
建立了超高效液相色谱(UPLC)与电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI-qTOF-MS)相结合的方法用于快速分离和鉴定透骨草中的成分。样品在ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)上以0.1%甲酸(溶剂A)和乙腈(溶剂B)为流动相进... 建立了超高效液相色谱(UPLC)与电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI-qTOF-MS)相结合的方法用于快速分离和鉴定透骨草中的成分。样品在ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)上以0.1%甲酸(溶剂A)和乙腈(溶剂B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min。通过UPLC-qTOF-MS/MS对透骨草进行色谱分析,确定了47个化合物的特征,其中15个化合物通过与参考标准的比较得到了明确的鉴定。为了进行定量分析,使用UPLC-DAD在210,260和326 nm的波长下同时检测了来自12个批次透骨草样品的15种主要化合物。该方法在精密度、重复性、稳定性、准确度等方面进行了验证。本研究为透骨草的整体质量控制提供了潜在的方法。 展开更多
关键词 透骨草 UPLC-qtof-ms/MS 质量评估
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UHPLC-QTOF-MS联合网络药理学及分子对接探讨青阳参总苷治疗社会挫败的物质基础及作用机制
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作者 王静茹 刘顶鼎 +4 位作者 常露露 朱蔷 杨菁 吴雪梅 曾贵荣 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2023年第2期564-579,共16页
目的运用UHPLC-QTOF-MS和网络药理学-分子对接技术,探讨青阳参总苷治疗社会挫败的物质基础和潜在的作用机制。方法首先,采用UHPLC-QTOF-MS鉴定青阳参总苷化学成分。其次,运用Pubchem下载青阳参总苷化学成分2D结构后,利用Swiss Target Pr... 目的运用UHPLC-QTOF-MS和网络药理学-分子对接技术,探讨青阳参总苷治疗社会挫败的物质基础和潜在的作用机制。方法首先,采用UHPLC-QTOF-MS鉴定青阳参总苷化学成分。其次,运用Pubchem下载青阳参总苷化学成分2D结构后,利用Swiss Target Prediction数据库预测其靶点;从TTD、GeneCards、CTD数据库获取社会挫败相关治疗靶点;通过Venny平台获取两者的交集靶点;采用Cytoscape构建“药物-活性成分-靶点-疾病”网络;运用String数据库构建蛋白互作(PPI)网络后,结合Cytoscape分析得交集靶点排名;使用DAVID数据库对交集靶点进行基因本体(GO)功能注释和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析。利用AutoDock vina软件进行分子对接验证。最后,构建社会挫败小鼠模型,采用ELISA法检测小鼠血清5-羟色胺(5-HT)、多巴胺(DA)含量,HE染色观察小鼠海马组织神经细胞病理变化。结果从青阳参总苷共鉴定152个化学成分。预测及筛选得到丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶(AKT1)、单胺氧化酶A(MAOA)、多巴胺受体D3(DRD3)等26个青阳参总苷治疗社会挫败潜在作用靶点,对应85个青阳参总苷活性成分;富集分析得到45个GO注释条目(P<0.01)、11条KEGG信号通路。分子对接发现青阳参苷元、白桦脂酸、绿原酸等20个活性成分与AKT1、DRD4、DRD2、DRD3等10个核心靶蛋白均可自发结合。动物实验表明,与正常对照组相比,模型对照组小鼠血清中5-HT、DA含量均明显降低(P<0.05);小鼠海马组织神经细胞排列疏松,有明显的细胞丢失。与模型对照组相比,青阳参总苷各剂量组小鼠血清中5-HT、DA含量均显著升高(P<0.05,P<0.01);青阳参总苷中、高剂量组小鼠海马组织神经细胞间隙减小,且排列较为整齐。结论青阳参总苷对社会挫败具有治疗作用。主要药效物质为青阳参苷元、白桦脂酸、绿原酸等,可通过多靶点、多通路发挥抗社会挫败作用。 展开更多
关键词 青阳参总苷 社会挫败 UHPLC-qtof-ms 网络药理学-分子对接 物质基础及作用机制
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基于UPLC-QTOF-MS强脉冲光照射对女性面部脂质影响 被引量:1
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作者 胡艺琼 丁文玉 +2 位作者 于笑乾 田燕 何聪芬 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2023年第1期32-40,共9页
强脉冲光(IPL)是波长为(500~1200)nm的连续、多波长的非相干性宽谱光。本研究共招募了31名女性志愿者(平均年龄(23.39±1.41)岁),在空军特色医学中心统一进行IPL半脸照射,对其IPL照射前(PI组)与照射一周后(AI组):对角质层含水量、... 强脉冲光(IPL)是波长为(500~1200)nm的连续、多波长的非相干性宽谱光。本研究共招募了31名女性志愿者(平均年龄(23.39±1.41)岁),在空军特色医学中心统一进行IPL半脸照射,对其IPL照射前(PI组)与照射一周后(AI组):对角质层含水量、经表皮水分散失、皮脂含量、pH值、红斑指数、黑素指数生理指标变化进行比较分析;通过超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)结合正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)模式对PI和AI组面部皮肤表面脂质(SSL)进行分析。生理指标数据分析表明,AI组角质层含水量(P=0.024)显著增加、黑素指数(P<0.001)、红斑指数(P<0.001)显著降低,而TEWL值、pH值、皮脂含量无显著变化;面部SSL结果分析表明,一共鉴定出1704种总脂质,筛选出60种差异性脂质。差异性脂质可分为7大类,其中有5大类脂质:脂肪酰类(fatty acids,FA)、鞘脂类(sphingolipids,SP)、固醇脂类(sterol lipids,ST)、孕烯醇酮脂类(prenol lipids,PR)、多聚乙烯类(polyketides,PK)在IPL照射前后含量差异显著,均为AI低于PI;16种亚类在IPL照射前后含量差异显著,均为AI低于PI;神经酰胺(CERs)是主要的差异性脂质,含量为AI低于PI,推测CERs含量降低与皮肤屏障受损相关,这为有脂质添加的IPL照射后护理产品研发提供新思路。 展开更多
关键词 皮肤脂质 强脉冲光 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱 护理产品
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UPLC-QTof-MS测定不同提取条件下柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的转化规律 被引量:13
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作者 郭智 彭冰 +1 位作者 李宗阳 潘瑞乐 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期716-720,共5页
使用UPLC-QTof-MS研究了不同提取条件下柴胡皂苷a、d的转化规律。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.01%甲酸水溶液;流速为0.45 mL/min。以四极杆串联飞行时间质谱(Q-Tof)为检测器,使用负离... 使用UPLC-QTof-MS研究了不同提取条件下柴胡皂苷a、d的转化规律。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.01%甲酸水溶液;流速为0.45 mL/min。以四极杆串联飞行时间质谱(Q-Tof)为检测器,使用负离子检测模式,对经过12种不同提取方法提取的柴胡样品(1~12)进行检测。得到柴胡皂苷a、d不同提取方法下的转化规律:酸性常温条件下水解生成柴胡皂苷b1、b2,酸性加热情况下糖苷键水解生成皂苷元;中性、碱性条件下均较稳定。实验结果对柴胡皂苷a、d的提取、分离、分析提供了参考依据。 展开更多
关键词 UPLC-qtof-ms 柴胡皂苷A 柴胡皂苷D 柴胡皂苷b1 柴胡皂苷b2 提取
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金花茶花朵和叶片UPLC-QTOF-MS分析 被引量:6
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作者 李辛雷 王佳童 +4 位作者 孙振元 王洁 殷恒福 范正琪 李纪元 《林业科学研究》 CSCD 北大核心 2018年第6期83-88,共6页
[目的]鉴定分析金花茶花朵和叶片中主要化学成分、含量及其变化特征,为金花茶资源的进一步开发利用提供科学依据。[方法]利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-QTOF-MS)技术定性定量分析金花茶花瓣、雄蕊、老叶和新叶中花青苷、类... [目的]鉴定分析金花茶花朵和叶片中主要化学成分、含量及其变化特征,为金花茶资源的进一步开发利用提供科学依据。[方法]利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-QTOF-MS)技术定性定量分析金花茶花瓣、雄蕊、老叶和新叶中花青苷、类黄酮及儿茶素类成分与含量。[结果]花青苷天竺葵素-3-O-葡萄糖苷和矢车菊素-3-O-葡萄糖苷均为金花茶中首次发现,其中,矢车菊素-3-O-葡萄糖苷仅存在于紫红色新叶中。类黄酮木犀草素-7-O-芸香糖苷和染料木苷为金花茶中首次发现,槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素-7-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷和山柰酚-3-O-葡萄糖苷为金花茶叶片中首次发现。金花茶花瓣与雄蕊中花青苷相差不大,但却低于叶片尤其新叶;花朵中儿茶素类远高于叶片尤其新叶。金花茶花瓣和雄蕊中总黄酮及槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷和山柰酚-3-O-葡萄糖苷均相差不大,但却远高于叶片。金花茶新叶中主要类黄酮成分木犀草素-7-O-芸香糖苷及总类黄酮明显高于老叶。[结论]金花茶中共鉴定出2种花青苷、6种类黄酮和2种儿茶素;槲皮素-3-O-葡萄糖苷等类黄酮是金花茶花朵呈现黄色的主要原因,矢车菊素-3-O-葡萄糖苷是金花茶新叶呈现紫红色的主要原因。 展开更多
关键词 金花茶 花朵 叶片 花青苷 类黄酮 超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-qtof-ms)
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UPLC-QTOF-MS结合主成分分析法考察生晒参与红参的化学成分差异 被引量:5
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作者 张凡 张诗雯 +2 位作者 李金昱 李丽 贾天柱 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2022年第2期75-81,共7页
目的利用超高效液相-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC/Q-TOF-MS)结合主成分析法考察人参在蒸制前后人参皂苷类成分的变化。方法采用UPLC T_(3)C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,在负离子模... 目的利用超高效液相-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC/Q-TOF-MS)结合主成分析法考察人参在蒸制前后人参皂苷类成分的变化。方法采用UPLC T_(3)C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,在负离子模式下采集质谱数据,应用UNIFI 1.8.0等软件进行主成分分析(PCA),比较人参在蒸制前后生晒参、红参中人参皂苷类成分的变化。结果通过UNIFI软件鉴别生晒参、红参中的成分49种,同时鉴别出21个差异性marker成分。结论负离子模式下可鉴别出人参在蒸制前后中人参皂苷类成分的变化,提示人参皂苷类成分发生水解反应,其产物可能是生晒参和红参药物差别的物质基础。 展开更多
关键词 人参 UPLC-qtof-ms 炮制 主成分分析
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UPLC-QTOF-MS测定沉积物中7种新型污染物 被引量:3
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作者 谭建华 汤嘉骏 +5 位作者 欧阳培毓 王赢利 解启来 阳宇翔 陈镇新 刘昕宇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期52-59,共8页
本研究建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)检测沉积物中水杨酸(SA)、萘普生(NAX)、布洛芬(IBU)、酮洛芬(KET)、双氯芬酸(DIC)、降固醇酸(CLO)和三氯生(TRI)7种新型污染物的分析方... 本研究建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)检测沉积物中水杨酸(SA)、萘普生(NAX)、布洛芬(IBU)、酮洛芬(KET)、双氯芬酸(DIC)、降固醇酸(CLO)和三氯生(TRI)7种新型污染物的分析方法。样品用甲酸-丙酮溶液(1∶99,V/V)超声提取,MAX阴离子固相萃取柱净化,UPLC-QTOF-MS测定。在优化的实验条件下,7种新型污染物在2~500μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,方法检出限(S/N=3)为0.5~0.6μg/kg,方法定量限(S/N=10)为1.5~2.0μg/kg(均以干重计),3个添加浓度水平(低、中、高)的回收率为87.8%~105.1%,相对标准偏差(n=5)为3.1%~12.2%。利用该方法对广州市流溪河段表层沉积物样品进行分析,检出4种污染物,最高浓度范围为6.51~12.26μg/kg(以干重计)。该方法高效、准确,适用于沉积物中7种污染物的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-qtof-ms) 沉积物 新型污染物 固相萃取(SPE)
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UPLC-QTOF-MS法快速测定化妆品中添加的7种性激素 被引量:12
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作者 张晓璐 丁建 汪嘉丽 《海峡药学》 2015年第10期36-39,共4页
目的建立快速、准确检测化妆品中非法添加的7种性激素的方法。方法采用UPLC-QTOF-MS法,使用Agilent ZORBAX Extend-C18(2.1×50mm,1.8μm)柱,以乙腈(A)水(B)为流动相,流速0.3m L·min^-1,柱温:30℃;选择ESI离子源,正负... 目的建立快速、准确检测化妆品中非法添加的7种性激素的方法。方法采用UPLC-QTOF-MS法,使用Agilent ZORBAX Extend-C18(2.1×50mm,1.8μm)柱,以乙腈(A)水(B)为流动相,流速0.3m L·min^-1,柱温:30℃;选择ESI离子源,正负离子扫描等模式测定7种性激素。通过比较各样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的成分,并根据外标法以质谱峰面积计算添加成分的含量。结果在上述色谱及质谱条件下,雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚、睾丸酮、甲睾酮、黄体酮7种性激素能被准确检出,最低检出限(LOD)均在3~80ng·mg^-1之间,标准加样回收率均在80.3%~103.5%之间。结论本方法快速准确方便、灵敏度较高,可作为化妆品中非法添加性激素的测定方法。 展开更多
关键词 UPLC-qtof-ms 性激素 化妆品 非法添加 快速测定
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UPLC-QTOF-MS技术分析马家柚果肉成分 被引量:4
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作者 万春鹏 周油涌 陈金印 《中国果菜》 2016年第2期28-31,共4页
本文采用超高压液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-DAD-QTOF-MS)对马家柚果肉中的化学成分进行分析。采用反相Agilent C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,甲醇与水(含0.1%甲酸)二元线性梯度洗脱,检测波长340nm,流速0.25m L/min,柱温25... 本文采用超高压液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-DAD-QTOF-MS)对马家柚果肉中的化学成分进行分析。采用反相Agilent C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,甲醇与水(含0.1%甲酸)二元线性梯度洗脱,检测波长340nm,流速0.25m L/min,柱温25℃;以6538 UHD Accurate-MS Q-TOF LC/MS质谱仪进行检测。通过得到的样品电喷雾-质谱(ESI-MS)负离子扫描模式下的准分子离子峰、碎片信息(Product ions)、保留时间(TR)、紫外色谱图(λmax nm)等信息,查阅相关文献,对11种化学成分进行初步解析,推测为(1)柠檬酸、(2)圣草素-7-O-葡萄糖甙、(3)芹菜素-6-C-葡萄糖-7-O-葡萄糖苷、(4)新圣草枸橼苷、(5)柚皮素-7-O-葡萄糖苷、(6)柚皮苷、(7)新橙皮苷、(8)乙酰柚皮苷、(9)野漆树甙、(10)山柰酚7-O-鼠李糖3-O-鼠李糖苷和(11)柚皮素。其中柚皮苷为马家柚中主要的黄酮苷类成分。 展开更多
关键词 马家柚 化学成分 UPLC-qtof-ms
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紫金锭提取物的UHPLC/QTOF-MS分析 被引量:2
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作者 何玉婷 《海峡药学》 2018年第7期65-67,共3页
目的应用UHPLC/QTOF-MS对紫金锭提取物中的化学成分进行鉴定。方法色谱分离采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100mm×2.1mm,3.5μm),0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾离子源,负离子模式检测。结果通过二级质谱... 目的应用UHPLC/QTOF-MS对紫金锭提取物中的化学成分进行鉴定。方法色谱分离采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100mm×2.1mm,3.5μm),0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾离子源,负离子模式检测。结果通过二级质谱裂解分析以及文献信息比对,从紫金锭中鉴定出了没食子酸、间二没食子酸、没食子酸甲酯、七叶内酯、柚皮苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、1,4-二4-(葡萄糖氧)苄基-2-异丁基苹果酸酯、淫羊藿糖甙、Sarcogenin,大豆苷元、乌索酸等11个化合物。结论本法为紫金锭的化学成分鉴定提供快速和准确方法。 展开更多
关键词 紫金锭 UHPLC/qtof-ms 五倍子 山慈菇
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UPLC-QTOF-MS分析乌蔹莓成分及多组分定量研究 被引量:10
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作者 许倩倩 包贝华 +3 位作者 张丽 赵学龙 谈瑄忠 李文 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期517-524,共8页
目的定性分析乌蔹莓化学成分并对其主要成分建立定量分析方法。方法采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术,选用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗... 目的定性分析乌蔹莓化学成分并对其主要成分建立定量分析方法。方法采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术,选用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据。运用PeakView软件对结果进行分析,根据化合物的相对保留时间、准分子离子峰和碎片离子峰等信息,并结合对照品和相关文献进行成分鉴定。采用UPLC法对4个主要成分(木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、芹菜素)建立含量测定方法。结果从乌蔹莓中共推断并鉴定出31个化学成分,包括黄酮及其苷类6个,香豆素类3个,萜类及三萜类7个,脂肪酸酯类7个,其他类8个。3批乌蔹莓中木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、芹菜素含量范围分别为0.061%~0.15%、0.077%~0.14%、0.011%~0.028%、0.020%~0.062%。结论该分析方法可以快速、准确地分析乌蔹莓中的化学成分,建立的定量方法为乌蔹莓质量控制及制剂开发奠定了基础。 展开更多
关键词 乌蔹莓 化学成分分析 UPLC-qtof-ms 黄酮类 定量分析方法
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HPLC-QTOF-MS法鉴别雷公藤多苷工艺残渣中的化学成分 被引量:6
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作者 李明炀 侯继芹 +3 位作者 韦丹丹 江振洲 严明 汪豪 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期689-695,共7页
建立高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(HPLC-QTOF-MS)快速鉴定雷公藤多苷柱色谱工艺残渣化学成分。采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6mm×50 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,采用ESI-Q-TOF检测,正离子模式扫描... 建立高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(HPLC-QTOF-MS)快速鉴定雷公藤多苷柱色谱工艺残渣化学成分。采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6mm×50 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,采用ESI-Q-TOF检测,正离子模式扫描。根据色谱峰精确相对分子质量、碎片离子信息及液相色谱保留时间比较鉴别化合物。结果表明,采用HPLC-QTOF-MS法鉴定了雷公藤多苷工艺残渣中30个成分,包括15个生物碱类化合物,10个二萜类化合物,4个三萜类化合物,1个不饱和脂肪酸。本研究工作为雷公藤多苷工艺残渣的综合开发利用提供定性分析依据。 展开更多
关键词 雷公藤多苷 工艺残渣 HPLC-qtof-ms 定性分析
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基于LC/QTOF-MS/MS法鉴定兰考泡桐花化学成分 被引量:7
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作者 王清 刘敬 +3 位作者 陈晓兰 张建 刘丽芳 辛贵忠 《中医药学报》 CAS 2015年第5期70-76,共7页
目的:初步鉴定兰考泡桐花中的化学成分,为该植物的药效物质基础研究提供数据支持。方法:运用液相色谱与四级杆飞行时间质谱联用技术(LC/QTOF-MS/MS),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,在正离子模式下分析。结果:本研究从兰考... 目的:初步鉴定兰考泡桐花中的化学成分,为该植物的药效物质基础研究提供数据支持。方法:运用液相色谱与四级杆飞行时间质谱联用技术(LC/QTOF-MS/MS),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,在正离子模式下分析。结果:本研究从兰考泡桐花中共鉴定出12个化合物,其中通过与标准品的保留时间和化合物的特征碎片的比对,准确鉴定出5个化合物,分别为芦丁、野漆树苷、木犀草素、芹菜素和熊果酸。另外,通过标准品总结出的裂解规律及相关文献报道,初步鉴定出7个黄酮类成分。结论:本研究基于LC-QTOF/MS的方法对兰考泡桐花所含化学成分进行了表征,为泡桐属的同类植物的物质基础研究提供了有益参考。 展开更多
关键词 兰考泡桐花 LC/ESI-qtof-ms/MS 黄酮 熊果酸 化学表征
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