RP-HPLC法对千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱含量的测定

目的建立千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱含量的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱的含量,SHIMADZU-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇∶水∶三乙胺∶磷酸(10∶90∶0.1∶0.1)为流动相;流速为1.0mL.min-1;柱温为室温;检测波长214nm。结果盐酸麻黄碱在0.010～0.100mg.mL-1内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.66%,RSD=1.1%。结论 RP-HPLC法简便、稳定、准确、重复性好,可用于千柏鼻炎片的质量控制。

HPLC-CAD法同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素5个活性成分的含量

目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素的含量,为千柏鼻炎片的质量控制提供依据。方法:采用HPLC-CAD法,色谱柱为Thermo Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇(A)-20 mmol·L-1甲酸铵(甲酸调p H至4.0)(B)为流动相,梯度洗脱,流量:1.0 ml·min^-1,柱温:35℃,进样量:20μl,CAD雾化器温度:35℃,过滤常数:5.0。结果:盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素的质量浓度分别在1.03~20.60μg·ml^-1(r=0.9991)、1.17~23.40μg·ml^-1(r=0.9992)、1.10~22.00μg·ml^-1(r=0.9991)、1.17~23.40μg·ml^-1(r=0.9995)及0.14~2.80μg·ml^-1(r=0.9994)内线性关系良好。盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素的平均加样回收率分别为98.21%,99.36%,98.27%,98.28%,98.68%,RSD分别为0.77%,1.82%,0.70%,1.09%,1.68%(n=6)。结论:本方法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于千柏鼻炎片中多指标成分的质量控制研究。

HPLC-CAD法同时测定千柏鼻炎片中7个活性成分的含量

目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的含量,为千柏鼻炎片的质量控制提供依据。方法:采用HPLC-CAD法,色谱柱为Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇(A)-20 mmol·L^-1乙酸铵(乙酸调pH至4.5)(B)为流动相,梯度洗脱,流速:0.8 ml·min^-1,柱温:35℃,进样量:20μl,CAD雾化器温度:35℃,过滤常数:5.0。结果:盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的质量浓度分别在1.01~20.20μg·ml^-1(r=0.9991),1.16~23.20μg·ml^-1(r=0.9992),1.08~21.60μg·ml^-1(r=0.9991),1.15~23.00μg·ml^-1(r=0.9995),0.10~2.00μg·ml^-1(r=0.9996),0.12~2.40μg·ml^-1(r=0.9994)及0.13~2.60μg·ml^-1(r=0.9991)范围内线性关系良好。盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的平均加样回收率分别为98.69%,98.06%,98.21%,98.38%,98.70%,98.04%,97.37%,RSD分别为1.26%,1.58%,1.21%,1.44%,1.65%,0.88%,0.81%(n=6)。结论:本方法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于千柏鼻炎片中多指标成分的质量控制研究。

HPLC测定千柏鼻炎片中麻黄碱的含量

目的建立千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。结果盐酸麻黄碱在0.249～4.98μg·mL-1内呈良好线性关系,平均回收率为98.9%,RSD=0.8%。结论该方法简便、稳定、准确,重复性好。

HPLC法测定千柏鼻炎片中大黄酚的含量

目的:建立千柏鼻炎片中大黄酚含量的HPLC测定方法。方法:色谱柱为SunFire C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)柱,流动相为甲醇-水(90:10),流速为1.0ml·min^(-1),检测波长为256nm。结果:大黄酚在0.03～0.21μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.4%,RSD为0.5%(n=5)。结论:方法准确可靠,简单易行,可用于该制剂的质量控制。

千柏鼻炎片及其有效成分治疗小鼠过敏性鼻炎

目的:研究千柏鼻炎片及其有效成分对小鼠过敏性鼻炎模型的治疗作用。方法:BALB/c雄性小鼠在实验第1,7,14天ip 200μL 0.5 g.L-1卵清白蛋白(OVA)以及20 g.L-1氢氧化铝。从第22天起每只小鼠鼻腔滴注50 g.L-1OVA溶液20μL,连续滴注10 d,对照组用生理盐水代替OVA。除对照组外,取造模成功的小鼠50只随机分为5组,其中鼻炎模型组连续7 d鼻腔滴注50 g.L-1OVA溶液10μL;千柏鼻炎片组、绿原酸组和对羟基肉桂酸组在OVA滴注前10 min ig给药,剂量分别17.2 g.kg-1,260,30 mg.kg-1;地塞米松(阳性对照)组在OVA滴注前30 min sc 5 mg.kg-1;对照组则继续用生理盐水滴注。测定各组动物血清免疫球蛋白E(IgE)和组胺的含量,并取小鼠鼻黏膜HE染色病理切片进行观察。结果:千柏鼻炎片、绿原酸和地塞米松明显抑制过敏性鼻炎导致的喷嚏、搔鼻和流清涕等典型症状(P<0.001),并使鼻黏膜充血、水肿和炎性损伤减轻。千柏鼻炎片、绿原酸和地塞米松还能够显著地抑制由过敏性鼻炎引起的血清中IgE和组胺含量的增加(P<0.001)。结论:千柏鼻炎片对过敏性鼻炎有治疗作用,绿原酸可能是千柏鼻炎片的药效活性成分之一。

HPLC测定千柏鼻炎片中对羟基桂皮酸和金丝桃苷的含量

目的建立千柏鼻炎片中对羟基桂皮酸和金丝桃苷的含量测定方法。方法应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Dikma Diamonsil-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(15∶85);流速1.0mL·min-1;检测波长310nm(0～25min),360nm(25～35min)。结果对羟基桂皮酸和金丝桃苷的线性范围分别为0.014088～1.174μg(r=0.9999),0.00955～1.91μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为101.17%(RSD=1.35%),100.89%(RSD=3.80%)。结论该方法简便易行、准确、重复性好,可用于千柏鼻炎片的质量控制。

千柏鼻炎片质量标准的研究

目的：建立千柏鼻炎片的质量标准,以更好控制产品质量。方法：采用薄层色谱法进行千柏鼻炎片中千里光、决明子、麻黄的鉴别;采用高效液相色谱法测定大黄酚的含量。结果：薄层色谱法可检出千里光、决明子、麻黄,斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强。大黄酚在0.054-0.54μg范围内线性良好,加样回收率为97.54%,RSD为1.57%;结论：质控方法操作简单,可以用来评价千柏鼻炎片质量。

千柏鼻炎片联合丙酸氟替卡松治疗过敏性鼻炎的临床研究

目的探讨千柏鼻炎片联合丙酸氟替卡松鼻喷雾剂治疗过敏性鼻炎的临床疗效。方法选取2018年7月-2019年7月在连云港市第一人民医院进行治疗的92例过敏性鼻炎患者,根据用药的差别分为对照组(46例)和治疗组(46例)。对照组给予丙酸氟替卡松鼻喷雾剂,1次/d,每鼻孔2喷,个别患者可以2次/d,每鼻孔2喷,症状控制后维持每个鼻孔1喷,1次/d;治疗组在对照组基础上口服千柏鼻炎片,4片/次,3次/d。两组均治疗8周。观察两组的临床疗效,比较两组治疗前后临床积分、血清学指标的变化情况。结果治疗后,对照组和治疗组的总有效率分别是80.43%、95.65%,两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。经治疗,两组在喷嚏、鼻塞、流涕、鼻痒等症状积分均显著降低(P<0.05),且以治疗组显著(P<0.05)。经治疗,两组患者血清白细胞介素-4(IL-4)、测白细胞介素-6(IL-6)、测白细胞介素-17(IL-17)、细胞间黏附分子-1(ICAM-1)、嗜酸性细胞阳离子蛋白(ECP)水平均显著降低(P<0.05),且以治疗组显著(P<0.05)。结论千柏鼻炎片联合丙酸氟替卡松鼻喷雾剂治疗过敏性鼻炎具有较好的临床效果,可有效改善患者临床症状,降低机体炎症反应,具有一定的临床推广应用价值。

UPLC-MS/MS法测定千柏鼻炎片和千柏鼻炎胶囊中阿多尼弗林碱的含量

目的:建立UPLC-MS/MS法测定千柏鼻炎片和千柏鼻炎胶囊中阿多尼弗林碱的含量,为市售制剂的质量控制提供参考。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min(-1),柱温35℃。离子化模式为ESI+,多反应监测,m/z 366.15→338.16(+)(定量离子),外标法测定。结果:阿多尼弗林碱质量浓度在2.52~101.0 ng·mL^(-1)范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9976),平均加样回收率为100.5%,检测限为1.01 ng·mL^(-1),定量限为2.52 ng·mL^(-1),精密度、重复性、稳定性考察符合分析要求。13家企业的137批次千柏鼻炎片和千柏鼻炎胶囊中阿多尼弗林碱含量在2.6461~147.0359μg·g^(-1)之间,不同生产企业以及个别生产企业的不同生产批次样品中阿多尼弗林碱含量差异较大。结论:本研究所建立的方法简便、快捷、灵敏、准确,为含千里光药材制剂的肝毒性成分含量检测提供参考。

千柏鼻炎胶囊联合枸地氯雷他定治疗变应性鼻炎的临床研究

目的探究千柏鼻炎胶囊联合枸地氯雷他定片治疗变应性鼻炎的临床疗效。方法选取2016年9月-2017年10月武汉市普仁医院收治的122例变应性鼻炎患者作为研究对象,所有患者随机分为对照组和治疗组,每组各61例。对照组口服枸地氯雷他定片,8.8 mg/次,1次/d。治疗组在对照组基础上口服千柏鼻炎胶囊,1 g/次,3次/d。两组患者均治疗12 d。观察两组的临床疗效,比较两组的临床症状评分、血清指标和复发率。结果治疗后,对照组和治疗组的总有效率分别为83.61%、95.08%,两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组喷嚏、擤鼻、鼻塞、鼻痒评分及其总分均显著降低,同组治疗前后比较差异有统计学意义(P<0.05);且治疗后治疗组临床症状评分显著低于对照组,两组比较差异具有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组特异性免疫球蛋白E(sIgE)、总免疫球蛋白E(T-IgE)、白三烯B4(LTB4)、嗜酸性粒细胞(EOS)水平均显著降低,同组治疗前后比较差异具有统计学意义(P<0.05);且治疗后治疗组血清指标水平显著低于对照组,两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。对照组和治疗组随访3、6个月,复发率分别为27.87%、47.54%,9.84%、29.51%,两组复发率比较差异具有统计学意义(P<0.05)。结论千柏鼻炎胶囊联合枸地氯雷他定片治疗变应性鼻炎具有较好的临床疗效,能改善临床症状,降低炎症反应,降低复发率,具有一定的临床推广应用价值。