古今千金黄连丸中两种降糖成分的含量测定

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定古、今千金黄连丸中生物碱(表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱)和梓醇的含量,并比较其含量差异,初步评价不同制备工艺不同配比下千金黄连丸治疗糖尿病药效差异。方法生物碱溶剂为甲醇:盐酸(100:1),检测条件为色谱柱C 18柱,乙腈-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(50:50),检测波长345 nm,柱温30℃,流速1 mL·min^(-1),进样量10μL;梓醇溶液为甲醇:水(20:80),检测条件为色谱柱C 18柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(1:99),检测波长210 nm,柱温30℃,流速1 mL·min^(-1),进样量10μL。结果所建立的方法专属性强,5种成分的分离效果好,在各自的线性范围内均具有良好的线性关系(R 2>0.999),重复性、精密度、稳定性及加样回收率考察均符合要求。古法1:1中4种生物碱含量都最高,梓醇含量最低;古法1:10中4种生物碱含量最低;今法1:1各含量均高于古法1:10,今法1:10中仅小檗碱含量略低于今法1:1,其余均高与今法1:1。主成分分析(PCA)结果表明4种千金黄连丸的化学成分含量有很大差异。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于千金黄连丸的质量控制,并为探究千金黄连丸药效差异提供理论基础。

响应面法优化千金黄连丸中小檗碱和梓醇的超声提取工艺

目的 优化千金黄连丸中小檗碱和梓醇的超声提取工艺。方法 采用单因素实验,考察超声时间、超声温度、超声功率、料液比对千金黄连丸中小檗碱和梓醇含量的影响。在单因素实验的基础上,以通过熵权法计算的小檗碱含量、梓醇含量的综合评分为评价指标,采用响应面法优化千金黄连丸中小檗碱和梓醇的超声提取工艺。结果 最佳工艺参数为料液比1:30(g:mL),超声时间50min,超声温度27℃,超声功率67%(167.5W,最大功率250W),此条件下,小檗碱含量为4.15,梓醇含量为0.593,综合评分为2.34。结论 响应面法操作方便、省时、重复性好,结果可靠,为千金黄连丸的进一步开发利用提供了证据。

基于指纹图谱和含量测定评价地黄不同入药形式制千金黄连丸质量

目的综合评价地黄不同入药形式制千金黄连丸(Qianjin Huanglian Pills,QHP)的质量。方法建立地黄不同入药形式制QHP的HPLC指纹图谱,通过多元统计分析及2种环烯醚萜苷类成分(梓醇、益母草苷)、5种生物碱类成分(黄连碱、表小檗碱、药根碱、小檗碱、巴马丁)、5种糖类成分(果糖、葡萄糖、蔗糖、棉子糖、水苏糖)定量分析对30批地黄不同入药形式制QHP的质量进行评价。结果30批QHP样品指纹图谱相似度较高,采用SPSS19.0和SIMCA-P14.1软件对黄连丸19个共有峰峰面积进行系统聚类分析和主成分分析,30批样品可按鲜地黄连丸、鲜干黄连丸、生地黄连丸明显分为3类;采用正交偏最小二乘法-判别分析标记了黄连丸中8个差异性成分,分别为峰1、6、15(表小檗碱)、3、4、2(梓醇)、16、9。含量测定结果表明,2种环烯醚萜苷类成分梓醇、益母草苷总含量顺序为鲜干黄连丸>鲜地黄连丸>生地黄连丸,5种生物碱类成分总含量顺序为生地黄连丸>鲜地黄连丸>鲜干黄连丸,5种糖类成分总含量顺序为鲜地黄连丸>鲜干黄连丸>生地黄连丸,棉子糖和水苏糖的含量均值顺序为鲜地黄连丸>鲜干黄连丸>生地黄连丸,提示鲜地黄连丸、鲜干黄连丸中梓醇、益母草苷、棉子糖、水苏糖含量较高,鲜地黄连丸、鲜干黄连丸中生物碱类成分含量略低于生地黄连丸。结论建立的方法操作简便、重复性好,可用于QHP的定性定量分析;研究结果可为完善QHP质量标准提供依据。

千金黄连片对高脂高糖致糖耐量异常模型大鼠的治疗作用

目的 观察千金黄连片对高脂高糖致糖耐量异常模型大鼠的治疗作用。方法 选用4~6周龄的雄性SD大鼠90只,随机选取10只作为对照组,剩余大鼠喂饲高脂高糖饲料,连续喂饲5个月,测定对照组及模型组大鼠糖负荷(2.5 g·kg^(-1))后0.5 h血糖值,挑选糖耐量异常的大鼠[0.5 h血糖值>8.5 mmol·L^(-1)及0.5 h血糖值、血糖曲线下面积(AUC)均显著大于对照组]70只随机分为7组:模型组、盐酸二甲双胍片(125 mg·kg^(-1))组、金芪降糖片(2.1 g·kg^(-1))组、辛伐他汀组(0.8 mg·kg^(-1))和千金黄连片高、中、低剂量(生药6.50、3.25、1.60 g·kg^(-1))组,ig给药,给药体积10 mL·kg^(-1),每天给药1次,连续给药28 d,对照组与模型组给予等量去离子水。观察千金黄连片给药1次对糖耐量的影响及给药多次对糖耐量、胰岛素耐量、淀粉耐量、血脂的影响:(1)糖耐量:禁食但不禁水12 h后,各组ig给予2.5 g·kg^(-1)的葡萄糖,分别测定给予葡萄糖前、给予葡萄糖后30、60、120 min各组大鼠血糖水平并计算AUC;(2)胰岛素耐量:动物不禁食,测定给胰岛素前血糖,各组sc给予5 U·kg^(-1)的胰岛素溶液,测定给予胰岛素后45、90、180 min各组大鼠的血糖水平并计算AUC;(3)淀粉耐量:禁食但不禁水16 h后,各组ig给予2.5 g·kg^(-1)的淀粉糊,分别测定给淀粉前、给予淀粉后30、60、120 min各组大鼠血糖水平。于连续给药4周后检测大鼠血清三酰甘油(TG)、总胆固醇(TC)、高密度脂蛋白-胆固醇(HDL-C)、低密度脂蛋白-胆固醇(LDL-C)水平。结果 与模型组比较,千金黄连片给药1次、给药1周、给药3周能显著降低高脂高糖致糖耐量异常大鼠糖负荷后血糖水平及AUC(P<0.05、0.01、0.001);给药3周能使胰岛素降血糖作用显著增强(P<0.05、0.01);给药4周能显著降低淀粉负荷后血糖(P<0.05、0.01),显著降低血清TG、LDL-C水平(P<0.01、0.001)。结论 千金黄连片能显著地改善糖耐量异常;增强胰岛素敏感性,改善胰岛素抵抗;显著降低血清TG、LDL-C水平,改善脂质代谢异常。其降血糖作用与盐酸二甲双胍片相当,强于金芪降糖片,其改善胰岛素抵抗、增加胰岛素敏感性的作用强于盐酸二甲双胍片和金芪降糖片,调节血脂的作用与盐酸二甲双胍片、辛伐他汀相当。