高效液相色谱法测定3种含香附制剂中α-香附酮含量

目的建立测定3种含香附制剂(槟榔四消丸、痛经丸和千金止带丸)中α-香附酮含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Welch Ultimate LP-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(75∶25,V/V),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为249 nm,进样量为10μL。结果槟榔四消丸、痛经丸和千金止带丸中α-香附酮与相邻峰的分离度符合要求,质量浓度线性范围为1.86~74.30μg/m L(r=0.9999),平均加样回收率为98.89%~99.38%,RSD为0.92%~1.65%(n=6),精密度、重复性、溶液稳定性均符合要求。结论该方法简单、快速、准确,可用于以上3种含香附制剂中α-香附酮的含量测定。

SPME-GC法鉴定千金止带丸中挥发性成分

建立千金止带丸挥发油成分的SPME-GC评价方法。采用SPME-GC方法,120℃,提取15 min,毛细管柱为HP-50+(30 m×0.32 mm,0.25μm)50%苯基-50%甲基聚硅氧烷;程序升温为初温110℃,保持5 min,以5℃/min升至250℃,保持2 min。72批千金止带丸样品中5批未检出乙酸龙脑酯和苍术酮,其他样品均检出6个成分峰。SPME-GC-MS能全面快速分析千金止带丸挥发油成分,并作为千金止带丸质量评估的科学手段。