基于色谱法筛查及验证杞菊地黄口服液中抑菌剂

目的 筛查并验证杞菊地黄口服液中的抑菌剂。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的含量,色谱柱为Welch Ultimate Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为255 nm,柱温为35℃,进样量为20μL;采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法验证制剂中的对羟基苯甲酸乙酯。结果 苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的进样量分别在0.065 97~3.298 5μg、0.051 71~2.585 5μg、0.034 36~1.718 0μg、0.015 18~0.759 0μg、0.031 67~1.583 5μg、0.035 48~1.774 0μg范围内与峰面积响应值线性关系良好(r≥0.999 9,n=7);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;加样回收率分别为102.61%,103.00%,99.53%,95.95%,100.10%,100.45%,RSD分别为0.90%,0.50%,0.57%,0.14%,0.39%,0.43%(n=6)。12批样品违规使用对羟基苯甲酸乙酯,5批样品未检出药品说明书中规定的抑菌剂。结论 所建立的方法科学、简便、专属性较强,可用于口服液中常见6种抑菌剂的快速筛查。杞菊地黄口服液中抑菌剂的使用种类及用量存在与标示不符的情况。

HPLC法测定杞菊地黄口服液中马钱苷的含量

目的 建立HPLC法测定杞菊地黄口服液中马钱苷含量的方法.方法 采用HPLC法检测马钱苷,色谱柱：Dikma Diamonsil TM-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈：0.1%磷酸溶液（15：85）;流速：1.0 mL/min;柱温：25℃;检测波长：237 nm.结果 马钱苷在0.0402～0.5025 μg范围内线性关系良好（R2=1,n=6）;平均加样回收率99.52%,RSD=0.81%.结论 本法准确、可靠、专属性强,适用于杞菊地黄口服液中马钱苷的含量测定.

子痫前期早期预测及杞菊地黄口服液对子痫前期的预防作用研究

目的 研究子痫前期发病风险评估系统在筛查子痫前期高危符合率，探讨杞菊地黄口服液对子痫前期的预防作用。方法 对2000名妊娠16~20周孕妇采用随机抽样法分为A组和B组，每组1 000名，分别采用子痫前期发病风险评估和平均动脉压法预测子痫前期发病率，将200例预测子痫前期发病高危孕妇，分为对照组及治疗组，每组100例，两组均进行常规治疗。治疗组加用杞菊地黄口服液，每次10 mL，每日2次。每月连续服药2周，观察2周，连续6个疗程或按疗程至终止。观察并比较两组发病率。结果 子痫前期发病风险评估系统的预测符合率为72.3%，高于平均动脉压法50.5%，对比差别显著（P〈0.05）；治疗组发病率（32.0%）低于对照组（46.0%），差异均有统计学意义（P〈0.05）。结论 子痫前期高危因素评估法准确性较高，杞菊地黄口服液干预治疗可降低子痫前期发病率。

杞菊地黄口服液的质量标准提高研究

目的:为完善和提高杞菊地黄口服液的质量标准提供参考。方法:根据2015年版《中国药典》(四部)0502法对杞菊地黄口服液中枸杞子、菊花、牡丹皮进行薄层色谱(TLC)鉴别,分别以枸杞子、菊花和丹皮酚为对照,展开系统分别为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6∶1∶0.5,V/V/V)、三氯甲烷-异丙醇-甲酸(10∶1∶0.5,V/V/V)和环己烷-乙酸乙酯(3∶1,V/V);采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定杞菊地黄口服液中莫诺苷、马钱苷及丹皮酚的含量[色谱柱为InertSustain C18,流动相为乙腈-0.03%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为240 nm(莫诺苷和马钱苷)和274 nm(丹皮酚),柱温为40℃,进样量为10μL]。结果:在枸杞子、菊花、牡丹皮TLC供试品图谱中,与对照药材/对照品图谱相应的位置上显相同颜色的斑点,且阴性对照无干扰。莫诺苷、马钱苷及丹皮酚检测质量浓度的线性范围分别为2.12~106.17、1.91~95.63、4.78~239.16μg/mL(R2=0.999 9、0.999 9、0.999 8);定量限分别为2.12、1.91、2.39μg/mL;检测限分别为0.53、0.48、0.59μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%(n=6);平均回收率分别为98.27%、97.06%、97.65%,RSD分别为0.80%、1.18%、1.36%(n=6);耐用性试验的RSD均小于2%(n=3)。结论:本研究建立的方法操作简便、专属性强、耐用性好,可为完善杞菊地黄口服液的质量标准提供一定参考。

用正交法优选杞菊地黄口服液工艺

为提高杞菊地黄口服液澄明度,以沉淀量为测定指标,选择醇沉浓度、药液pH值、冷藏温度、冷藏时间,采用L_9(3~4)正交试验优选该产品前处理最佳工艺为醇沉浓度75%,药液pH值4.2,冷藏温度3℃、冷藏时间48h。

HPLC法测定杞菊地黄口服液中马钱苷的含量

目的:建立杞菊地黄口服液中马钱苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,以色谱柱AgilentZORBAXSB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,乙腈-水(15:85)为流动相,检测波长240nm,流速为0.8ml/min。结果:马钱苷在0.0391～0.3126μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);精密度好,RSD值为0.28%;供试品溶液在8h内稳定,RSD值为0.54%;重复性良好,RSD值为0.81%;平均回收率为97.68%,RSD值为1.17%。结论:此法简便、准确、重现性好,可用于杞菊地黄口服液的质量控制。

杞菊地黄口服液质量控制研究

目的:建立杞菊地黄口服液中没食子酸、绿原酸、莫诺苷、马钱苷、木犀草苷、丹皮酚的高效液相色谱测定方法,对制剂质量进行分析和评价。方法:色谱柱为安捷伦C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长为240 nm和328 nm。结果:没食子酸、绿原酸、莫诺苷、马钱苷、木犀草苷、丹皮酚进样量在0.0566~1.1314μg、0.0233~0.4668μg、0.1510~3.0194μg、0.1425~2.8490μg、0.0208~0.4156μg、0.1500~3.0010μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为:95.5%,93.2%,101.6%,100.3%,96.7%,98.2%。结论:此方法可同步测定六种成分的含量,同时一定程度评价市售样品的质量,为科学规范生产及质量评价提供新方法。

高效液相色谱法测定杞菊地黄制剂中毛蕊花糖苷含量

目的建立测定杞菊地黄制剂(口服液、片剂)中毛蕊花糖苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Shiseido Spolar C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(15∶85,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为330 nm,进样量为10μL。结果片剂和口服液中毛蕊花糖苷的进样量分别在0.0678~1.3557μg(r=0.9950,n=8)和0.0136~0.2034μg(r=0.9990,n=7)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为95.84%和94.20%,RSD分别为1.72%和1.93%(n=6)。结论该方法操作简单,结果准确,重复性好,可用于测定杞菊地黄制剂中毛蕊花糖苷的含量。

HPLC同时测定杞菊地黄口服液12种成分

目的建立一种快速、准确和实用的HPLC方法,用于同时测定杞菊地黄口服液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚的含量。方法采用YMC ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为254、325 nm,进样量10μL。结果 5-HMF、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚进样量在0.08～1.60、0.12～2.40、0.09～1.80、0.06～1.20、0.10～2.00、0.30～6.00、0.01～0.20、0.01～0.20、0.01～0.20、0.005～0.10、0.005～0.10、0.01～0.20μg与峰面积呈良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性均良好,RSD均小于3.5%,加样回收率均在96%～103%,RSD分别为2.13%、3.45%、2.86%、2.59%、3.15%、3.49%、2.19%、3.25%、2.37%、2.53%、2.91%、3.35%,测定5批样品中各成分含量稳定,所测12种成分质量浓度分别为98.56～102.56、204.28～212.10、18.53～18.89、1.95～2.05、12.31～12.54、87.01～87.12、5.35～5.43、16.08～16.15、8.69～8.72、8.89～8.95、5.12～5.19、1.87～1.94μg/m L。结论本方法可以同时测定杞菊地黄口服液中5-HMF、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚的含量,适用于杞菊地黄口服液的质量控制。